Εισαγωγή
Αυτή η σύνθεση είναι μια καλή επιλογή σε περίπτωση που δεν έχετε διαθέσιμη φαινυλακετόνη για περαιτέρω σύνθεση αμφεταμίνης ή μεθαμφεταμίνης. Το γλυκιδικό BMK μπορεί εύκολα να μετατραπεί σε P2P με υδρόλυση. Αυτή η αντίδραση έχει ορισμένα πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα. Το κύριο μειονέκτημα είναι ότι η αντίδραση είναι πολύ ευαίσθητη στο νερό. Πρέπει να χρησιμοποιείτε απολύτως στεγνά γυάλινα σκεύη και αντιδραστήρια. Βεβαιωθείτε ότι τα αντιδραστήρια σας έχουν αποξηρανθεί και καθαριστεί πριν από τη σύνθεση. Τα ίχνη νερού μειώνουν την απόδοση. Επίσης, αξίζει να πραγματοποιείτε αυτή την αντίδραση σε αδρανή ατμόσφαιρα (N2) για να αυξήσετε την απόδοσή της. Υπάρχουν πλεονεκτήματα όπως αρκετά υψηλή απόδοση, μικρός χρόνος αντίδρασης. Επιπλέον, η αντίδραση δεν απαιτεί διαλύτες.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- Αντιδραστήρας παρτίδας 2 L (ή φιάλη) με ψυκτήρα παλινδρόμησης, κορυφαίο αναδευτήρα και μανδύα νερού (υδατόλουτρο) σε διάταξη,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Χωνί στάγδην 1 L,
- Συμβατικό χωνί,
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού (έως -10 - 100 °С),
- Γυάλινη ράβδος,
- Σωλήνες σιλικόνης,
- Κύλινδρος μέτρησης για 1 L,
- Πηγή κενού,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1-200 g είναι κατάλληλη),
- Λουτρό κρύου νερού για τον συμπυκνωτή παλινδρόμησης και αντλία νερού (σε περίπτωση απουσίας ψύκτη),
- Φιάλη Buchner και χωνί,
- 2 L- 1 L x2- 500 ml x2 Ποτήρια ζέσεως,
- Πλαστικό κουτάλι ή σπάτουλα,
- Καταψύκτης,
- Ψυγείο με αντλία κυκλοφορίας (προαιρετικά),
- Πιάτα Pyrex για το προϊόν (ή άλλα δοχεία),
Αντιδραστήρια.
- Βενζαλδεΰδη 200 g (cas 100-52-7).
- 2-χλωροπροπιονικό μεθύλιο 350 g (cas 17639-93-9).
- Άνυδρο θειικό νάτριο (Na2SO4).
- Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 200 g ή υδροξείδιο του καλίου (KOH) 265 g.
- Αποσταγμένο νερό ~2 L.
- Αιθυλικό νάτριο 200 g (EtONa).
Σύνθεση
...
Πυρηνόφιλη αντίδραση υποκατάστασης μεταξύ βενζαλδεΰδης και 2-χλωροπροπιονικού μεθυλίου.
Ο γυάλινος αντιδραστήρας είναι εξοπλισμένος με μανδύα συνδεδεμένο με ψυγείο με αντλία κυκλοφορίας και ρυθμισμένη θερμοκρασία ψυκτικού 0°С. Εάν χρησιμοποιείτε φιάλη ή αντιδραστήρα ενός στρώματος, πρέπει να χρησιμοποιήσετε λουτρό ψύξης πάγου-νερού. Η φιάλη αντίδρασης (αντιδραστήρας) πρέπει να είναι απόλυτα στεγνή στο εσωτερικό της, χωρίς σταγόνες νερού και συμπυκνώματα.
1. Ρίξτε βενζαλδεΰδη 200 g σε ένα ποτήρι ζέσεως.
2. Προσθέτουμε 2-χλωροπροπιονικό μεθύλιο 350 g. Το μείγμα βενζαλδεΰδης και 2-χλωροπροπιονικού μεθυλίου αναδεύεται.
Σημείωση: Εάν τα αντιδραστήρια είναι φρέσκα και αποθηκευμένα σε κατάλληλες συνθήκες, χρησιμοποιήστε τα απευθείας με φόρτωση στον αντιδραστήρα. Εάν όχι ή για λόγους πρόληψης (για να είστε σίγουροι), μπορείτε να στεγνώσετε επιπλέον το μείγμα βενζαλδεΰδης και 2-χλωροπροπιονικού μεθυλίου με ένα ξηραντικό. Στην περίπτωση αυτή χρησιμοποιείται άνυδρο θειικό νάτριο (Na2SO4).
3. Στο μείγμα προστίθεται άνυδρο Na2SO4 έτσι ώστε να καλύψει πλήρως τον πυθμένα του γυαλιού (κατά προσέγγιση ποσότητα). Το μείγμα αναδεύεται.
Σημείωση: Το Na2SO4 συλλέγει το υπόλοιπο νερό, σχηματίζει κρυσταλλικά υδρίδια και καθιζάνει στον πυθμένα του δοχείου χωρίς ανάδευση. Η προσρόφηση του νερού πραγματοποιείται αρκετά γρήγορα. Οπτικά φαίνεται ως σχηματισμός διαφανούς μίγματος αντιδραστηρίων.
4. Το καθιζάνον, αφυδατωμένο από το θειικό νάτριο, μείγμα μεταγγίζεται στο δοχείο αντίδρασης. Βεβαιωθείτε ότι το ίζημα (κρυσταλλικά υδρίδια) δεν εισέρχεται στον αντιδραστήρα.
Σημείωση: Όλα τα σχηματιζόμενα κρυσταλλικά υδρίδια θειικού νατρίου και τα μη αντιδρώντα ιζήματα θειικού νατρίου καθιζάνουν στον πυθμένα του δοχείου. Αποσυμπιέζεται αρκετά εύκολα. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε πρόσθετη διήθηση ή να εγκαταστήσετε ένα προ-φίλτρο στο χωνί του αντιδραστήρα για να είστε σίγουροι.
5. Το ίζημα των κρυσταλλικών υδριτών θειικού νατρίου διαχωρίζεται εύκολα. Στη συνέχεια, απορρίπτεται. Προετοιμάστε το αιθοξείδιο του νατρίου για προσθήκη.ο αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία.
Σημείωση: Ρυθμίστε την ταχύτητα ανάδευσης έτσι ώστε το μίγμα να αναδεύεται καλά, αλλά ταυτόχρονα να μην εκτοξεύεται πολύ στα τοιχώματα του αντιδραστήρα (φιάλης).
6. Το μείγμα αντίδρασης (RM) ψύχεται στους 0-10°С μέσω του ψυχόμενου μανδύα του αντιδραστήρα. Η θερμοκρασία διατηρείται στο ίδιο επίπεδο και ελέγχεται με αισθητήρα θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. Η θερμοκρασία μετράται με εμβάπτιση αισθητήρα θερμοκρασίας. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί θερμόμετρο εμβάπτισης ή θερμόμετρο υπέρυθρης ακτινοβολίας για τη φιάλη.
7. Προετοιμάζεται εκ των προτέρων υδατικό διάλυμα αλκαλίου (υδροξείδιο του νατρίου ή του καλίου). Το υδροξείδιο του νατρίου 200 g (ή το υδροξείδιο του καλίου 265 g) χύνεται σε ένα ποτήρι ζέσεως. Προστίθεται αποσταγμένο κρύο νερό 0,8-1 l. Το μείγμα αναδεύεται έως ότου διαλυθεί πλήρως ένα NaOH. Το διάλυμα θερμαίνεται πολύ. Στη συνέχεια, το αλκαλικό διάλυμα αφήνεται σε ψυχρό μέρος ώστε το μείγμα να ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου. Μετά από αυτό, το αλκαλικό διάλυμα μπορεί να τοποθετηθεί σε ψυγείο.
8. Όταν το RM κρυώσει στους 0°С μέσα στον αντιδραστήρα, αρχίζει η προσθήκη ξηρού αιθυλικού νατρίου 200 g (EtONa). Η προσθήκη πρέπει να γίνεται σε μικρές δόσεις με διαλείμματα, ώστε να διατηρείται η θερμοκρασία της αντίδρασης κάτω από 10°С. Μια πολύ γρήγορη προσθήκη και μεγάλες δόσεις EtONa μπορεί να προκαλέσουν απότομη θέρμανση του μίγματος και ακόμη και βρασμό RM, η απόδοση της αντίδρασης θα μειωθεί σε αυτή την περίπτωση. Το EtONa πρέπει να δοσολογείται με πλαστικό κουτάλι ή κουτάλι σιλικόνης- το μεταλλικό κουτάλι δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί.
Σημείωση: Μπορούν να χρησιμοποιηθούν και άλλα αλκοολικά μέταλλα, όπως μεθοξείδιο του νατρίου, τέρτο-βουτοξείδιο του καλίου, ισοπροποξείδιο του νατρίου κ.λπ. Επιπλέον, μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν υδρίδιο νατρίου, αμίδιο νατρίου. Το RM θερμαίνεται και πυκνώνει λίγο κατά τη διάρκεια της προσθήκης EtONa, εφαρμόζεται εξωτερική ψύξη.
Το μίγμα πυκνώνει, το χρώμα γίνεται κίτρινο, στη συνέχεια κεραμιδί και καφέ στη συνέχεια. Η θερμοκρασία πρέπει να διατηρείται πάντα στην περιοχή 0-10°С. Όσο περισσότερο αιθυλικό νάτριο προστίθεται, τόσο πιο πυκνό γίνεται το μείγμα. Η ανάδευση διατηρείται με ρύθμιση της ταχύτητας ανάδευσης.
Σημείωση: Εάν η αντίδραση πραγματοποιείται σε φιάλη αντίδρασης σε μαγνητικό αναδευτήρα, τότε μία άγκυρα μπορεί να μην είναι αρκετή. Θα πρέπει να χρησιμοποιηθεί ένας αναδευτήρας χειρός ή ένας αναδευτήρας πάνω από το κεφάλι.
9. Το RM αναδεύεται και διατηρείται στην περιοχή των 0-10°С για 1 ώρα μετά την πλήρη προσθήκη EtONa.
10. Στη συνέχεια, αφαιρείται η εξωτερική ψύξη και το RM αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου για 12 ώρες.
Προαιρετικά: Προαιρετικά, ρυθμίζεται εξωτερική σταδιακή θέρμανση έως τους 60°С. Με τη μέθοδο αυτή, η απόδοση της αντίδρασης θα μειωθεί. Στον αντιδραστήρα εγκαθίσταται ψυκτήρας παλινδρόμησης. Το RM αναδεύεται στους 60°С για επιπλέον 1 h. Η θέρμανση πραγματοποιείται με τη βοήθεια μανδύα αντιδραστήρα και θερμοστάτη.
11. Μετά από 1 ώρα, η εξωτερική θέρμανση απενεργοποιείται. Το μείγμα ψύχεται αργά σε θερμοκρασία δωματίου με συνεχή ανάδευση.
12. Στον αντιδραστήρα εγκαθίσταται χωνί σταγόνων με 1 l κρύο απεσταγμένο νερό. Το νερό προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα με έντονη ανάδευση. Το παχύρρευστο RM μετατρέπεται σε υγρό.
13. Ο αναδευτήρας απενεργοποιείται. Το RM διαχωρίζεται σε δύο στρώματα. Το ανώτερο στρώμα είναι γλυκιδικός μεθυλεστέρας (γλυκιδικός μεθυλεστέρας BMK), το κατώτερο στρώμα είναι νερό με τα περιττά άλατα της αντίδρασης, τα οποία είναι διαλυμένα σε αυτό. Το κατώτερο στρώμα απορρίπτεται, το ανώτερο στρώμα γλυκιδικού εστέρα χρησιμοποιείται στις περαιτέρω αντιδράσεις.
14 . Ο γλυκιδικός μεθυλεστέρας BMK παραμένει στον αντιδραστήρα. Μπορεί να γίνει απόσταξη υπό κενό για να παραχθεί ο καθαρότερος εστέρας σε περίπτωση που θέλετε να τον πουλήσετε ως προϊόν. Η κατά προσέγγιση ποσότητα του εστέρα είναι περίπου 400 g. Ως επιλογή, ο εστέρας χρησιμοποιείται στην επόμενη αντίδραση για τη λήψη του άλατος νατρίου ή καλίου του γλυκιδικού οξέος.
2. Προσθέτουμε 2-χλωροπροπιονικό μεθύλιο 350 g. Το μείγμα βενζαλδεΰδης και 2-χλωροπροπιονικού μεθυλίου αναδεύεται.
Σημείωση: Εάν τα αντιδραστήρια είναι φρέσκα και αποθηκευμένα σε κατάλληλες συνθήκες, χρησιμοποιήστε τα απευθείας με φόρτωση στον αντιδραστήρα. Εάν όχι ή για λόγους πρόληψης (για να είστε σίγουροι), μπορείτε να στεγνώσετε επιπλέον το μείγμα βενζαλδεΰδης και 2-χλωροπροπιονικού μεθυλίου με ένα ξηραντικό. Στην περίπτωση αυτή χρησιμοποιείται άνυδρο θειικό νάτριο (Na2SO4).
3. Στο μείγμα προστίθεται άνυδρο Na2SO4 έτσι ώστε να καλύψει πλήρως τον πυθμένα του γυαλιού (κατά προσέγγιση ποσότητα). Το μείγμα αναδεύεται.
Σημείωση: Το Na2SO4 συλλέγει το υπόλοιπο νερό, σχηματίζει κρυσταλλικά υδρίδια και καθιζάνει στον πυθμένα του δοχείου χωρίς ανάδευση. Η προσρόφηση του νερού πραγματοποιείται αρκετά γρήγορα. Οπτικά φαίνεται ως σχηματισμός διαφανούς μίγματος αντιδραστηρίων.
4. Το καθιζάνον, αφυδατωμένο από το θειικό νάτριο, μείγμα μεταγγίζεται στο δοχείο αντίδρασης. Βεβαιωθείτε ότι το ίζημα (κρυσταλλικά υδρίδια) δεν εισέρχεται στον αντιδραστήρα.
Σημείωση: Όλα τα σχηματιζόμενα κρυσταλλικά υδρίδια θειικού νατρίου και τα μη αντιδρώντα ιζήματα θειικού νατρίου καθιζάνουν στον πυθμένα του δοχείου. Αποσυμπιέζεται αρκετά εύκολα. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε πρόσθετη διήθηση ή να εγκαταστήσετε ένα προ-φίλτρο στο χωνί του αντιδραστήρα για να είστε σίγουροι.
5. Το ίζημα των κρυσταλλικών υδριτών θειικού νατρίου διαχωρίζεται εύκολα. Στη συνέχεια, απορρίπτεται. Προετοιμάστε το αιθοξείδιο του νατρίου για προσθήκη.ο αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία.
Σημείωση: Ρυθμίστε την ταχύτητα ανάδευσης έτσι ώστε το μίγμα να αναδεύεται καλά, αλλά ταυτόχρονα να μην εκτοξεύεται πολύ στα τοιχώματα του αντιδραστήρα (φιάλης).
6. Το μείγμα αντίδρασης (RM) ψύχεται στους 0-10°С μέσω του ψυχόμενου μανδύα του αντιδραστήρα. Η θερμοκρασία διατηρείται στο ίδιο επίπεδο και ελέγχεται με αισθητήρα θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. Η θερμοκρασία μετράται με εμβάπτιση αισθητήρα θερμοκρασίας. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί θερμόμετρο εμβάπτισης ή θερμόμετρο υπέρυθρης ακτινοβολίας για τη φιάλη.
7. Προετοιμάζεται εκ των προτέρων υδατικό διάλυμα αλκαλίου (υδροξείδιο του νατρίου ή του καλίου). Το υδροξείδιο του νατρίου 200 g (ή το υδροξείδιο του καλίου 265 g) χύνεται σε ένα ποτήρι ζέσεως. Προστίθεται αποσταγμένο κρύο νερό 0,8-1 l. Το μείγμα αναδεύεται έως ότου διαλυθεί πλήρως ένα NaOH. Το διάλυμα θερμαίνεται πολύ. Στη συνέχεια, το αλκαλικό διάλυμα αφήνεται σε ψυχρό μέρος ώστε το μείγμα να ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου. Μετά από αυτό, το αλκαλικό διάλυμα μπορεί να τοποθετηθεί σε ψυγείο.
8. Όταν το RM κρυώσει στους 0°С μέσα στον αντιδραστήρα, αρχίζει η προσθήκη ξηρού αιθυλικού νατρίου 200 g (EtONa). Η προσθήκη πρέπει να γίνεται σε μικρές δόσεις με διαλείμματα, ώστε να διατηρείται η θερμοκρασία της αντίδρασης κάτω από 10°С. Μια πολύ γρήγορη προσθήκη και μεγάλες δόσεις EtONa μπορεί να προκαλέσουν απότομη θέρμανση του μίγματος και ακόμη και βρασμό RM, η απόδοση της αντίδρασης θα μειωθεί σε αυτή την περίπτωση. Το EtONa πρέπει να δοσολογείται με πλαστικό κουτάλι ή κουτάλι σιλικόνης- το μεταλλικό κουτάλι δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί.
Σημείωση: Μπορούν να χρησιμοποιηθούν και άλλα αλκοολικά μέταλλα, όπως μεθοξείδιο του νατρίου, τέρτο-βουτοξείδιο του καλίου, ισοπροποξείδιο του νατρίου κ.λπ. Επιπλέον, μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν υδρίδιο νατρίου, αμίδιο νατρίου. Το RM θερμαίνεται και πυκνώνει λίγο κατά τη διάρκεια της προσθήκης EtONa, εφαρμόζεται εξωτερική ψύξη.
Το μίγμα πυκνώνει, το χρώμα γίνεται κίτρινο, στη συνέχεια κεραμιδί και καφέ στη συνέχεια. Η θερμοκρασία πρέπει να διατηρείται πάντα στην περιοχή 0-10°С. Όσο περισσότερο αιθυλικό νάτριο προστίθεται, τόσο πιο πυκνό γίνεται το μείγμα. Η ανάδευση διατηρείται με ρύθμιση της ταχύτητας ανάδευσης.
Σημείωση: Εάν η αντίδραση πραγματοποιείται σε φιάλη αντίδρασης σε μαγνητικό αναδευτήρα, τότε μία άγκυρα μπορεί να μην είναι αρκετή. Θα πρέπει να χρησιμοποιηθεί ένας αναδευτήρας χειρός ή ένας αναδευτήρας πάνω από το κεφάλι.
9. Το RM αναδεύεται και διατηρείται στην περιοχή των 0-10°С για 1 ώρα μετά την πλήρη προσθήκη EtONa.
10. Στη συνέχεια, αφαιρείται η εξωτερική ψύξη και το RM αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου για 12 ώρες.
Προαιρετικά: Προαιρετικά, ρυθμίζεται εξωτερική σταδιακή θέρμανση έως τους 60°С. Με τη μέθοδο αυτή, η απόδοση της αντίδρασης θα μειωθεί. Στον αντιδραστήρα εγκαθίσταται ψυκτήρας παλινδρόμησης. Το RM αναδεύεται στους 60°С για επιπλέον 1 h. Η θέρμανση πραγματοποιείται με τη βοήθεια μανδύα αντιδραστήρα και θερμοστάτη.
11. Μετά από 1 ώρα, η εξωτερική θέρμανση απενεργοποιείται. Το μείγμα ψύχεται αργά σε θερμοκρασία δωματίου με συνεχή ανάδευση.
12. Στον αντιδραστήρα εγκαθίσταται χωνί σταγόνων με 1 l κρύο απεσταγμένο νερό. Το νερό προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα με έντονη ανάδευση. Το παχύρρευστο RM μετατρέπεται σε υγρό.
13. Ο αναδευτήρας απενεργοποιείται. Το RM διαχωρίζεται σε δύο στρώματα. Το ανώτερο στρώμα είναι γλυκιδικός μεθυλεστέρας (γλυκιδικός μεθυλεστέρας BMK), το κατώτερο στρώμα είναι νερό με τα περιττά άλατα της αντίδρασης, τα οποία είναι διαλυμένα σε αυτό. Το κατώτερο στρώμα απορρίπτεται, το ανώτερο στρώμα γλυκιδικού εστέρα χρησιμοποιείται στις περαιτέρω αντιδράσεις.
14 . Ο γλυκιδικός μεθυλεστέρας BMK παραμένει στον αντιδραστήρα. Μπορεί να γίνει απόσταξη υπό κενό για να παραχθεί ο καθαρότερος εστέρας σε περίπτωση που θέλετε να τον πουλήσετε ως προϊόν. Η κατά προσέγγιση ποσότητα του εστέρα είναι περίπου 400 g. Ως επιλογή, ο εστέρας χρησιμοποιείται στην επόμενη αντίδραση για τη λήψη του άλατος νατρίου ή καλίου του γλυκιδικού οξέος.
Αλκαλική υδρόλυση προς γλυκιδικό νάτριο BMK
14. Ένα αλκαλικό διάλυμα, το οποίο είχε παρασκευαστεί εκ των προτέρων, χύνεται σε ένα χωνί στάγδην. Ο αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία. Αρχίζει η σταγονική προσθήκη ψυχθέντος υδατικού διαλύματος NaOH (ή KOH) σε θερμοκρασία δωματίου.
Στην περίπτωσή μας επιτρέπεται η αυτοθέρμανση του μίγματος. Μετά την προσθήκη του αλκαλικού, ο θερμοστάτης ρυθμίζεται στους 60°С προκειμένου να επιταχυνθεί η διαδικασία λήψης του άλατος. Το μείγμα αναδεύεται για προσθήκη 2 ωρών.
Σημείωση: Εάν θέλετε να έχετε μεγαλύτερη απόδοση του προϊόντος, τότε προσθέστε το αλκαλικό διάλυμα με εξωτερική ψύξη. Περαιτέρω, το RM αναδεύεται για επιπλέον 12 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου. Το μείγμα πυκνώνει μάλλον γρήγορα (το άλας νατρίου του γλυκιδικού οξέος κατακρημνίζεται) κατά την προσθήκη αλκαλικού διαλύματος χωρίς ψύξη. Σε περίπτωση που το μείγμα πήζει υπερβολικά, αυξάνεται η ταχύτητα ανάδευσης.
Προσοχή! Κατά την αντίδραση αυτή λαμβάνεται μεθυλική αλκοόλη από το γλυκιδικό μεθύλιο BMK.
14 . Το μείγμα γίνεται διαφανές κατά τη θέρμανση. Το άλας νατρίου του γλυκιδικού οξέος που προκύπτει είναι διαλυτό στο νερό. Λίγο αργότερα, ο αντιδραστήρας προετοιμάζεται για ψύξη ώστε να κρυσταλλωθεί το γλυκιδικό άλας. Προαιρετικά, ο θερμοστάτης μπορεί να απενεργοποιηθεί και το μείγμα να ψυχθεί σταδιακά σε θερμοκρασία δωματίου.
Το μείγμα αρχίζει να κρυσταλλώνεται κατά τη διάρκεια της σταδιακής ψύξης. Γίνεται πιο θολό, το γλυκιδικό άλας κατακρημνίζεται, το μείγμα πυκνώνει. Λαμβάνεται μίγμα άλατος νατρίου γλυκιδικού οξέος BMK.
14 . Το μείγμα διηθείται υπό κενό σε φιάλη Buchner και χωνί. Λαμβάνεται το ξηρό προϊόν 300 g με απόδοση 79% (cas 5449-12-7).
Στην περίπτωσή μας επιτρέπεται η αυτοθέρμανση του μίγματος. Μετά την προσθήκη του αλκαλικού, ο θερμοστάτης ρυθμίζεται στους 60°С προκειμένου να επιταχυνθεί η διαδικασία λήψης του άλατος. Το μείγμα αναδεύεται για προσθήκη 2 ωρών.
Σημείωση: Εάν θέλετε να έχετε μεγαλύτερη απόδοση του προϊόντος, τότε προσθέστε το αλκαλικό διάλυμα με εξωτερική ψύξη. Περαιτέρω, το RM αναδεύεται για επιπλέον 12 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου. Το μείγμα πυκνώνει μάλλον γρήγορα (το άλας νατρίου του γλυκιδικού οξέος κατακρημνίζεται) κατά την προσθήκη αλκαλικού διαλύματος χωρίς ψύξη. Σε περίπτωση που το μείγμα πήζει υπερβολικά, αυξάνεται η ταχύτητα ανάδευσης.
Προσοχή! Κατά την αντίδραση αυτή λαμβάνεται μεθυλική αλκοόλη από το γλυκιδικό μεθύλιο BMK.
14 . Το μείγμα γίνεται διαφανές κατά τη θέρμανση. Το άλας νατρίου του γλυκιδικού οξέος που προκύπτει είναι διαλυτό στο νερό. Λίγο αργότερα, ο αντιδραστήρας προετοιμάζεται για ψύξη ώστε να κρυσταλλωθεί το γλυκιδικό άλας. Προαιρετικά, ο θερμοστάτης μπορεί να απενεργοποιηθεί και το μείγμα να ψυχθεί σταδιακά σε θερμοκρασία δωματίου.
Το μείγμα αρχίζει να κρυσταλλώνεται κατά τη διάρκεια της σταδιακής ψύξης. Γίνεται πιο θολό, το γλυκιδικό άλας κατακρημνίζεται, το μείγμα πυκνώνει. Λαμβάνεται μίγμα άλατος νατρίου γλυκιδικού οξέος BMK.
14 . Το μείγμα διηθείται υπό κενό σε φιάλη Buchner και χωνί. Λαμβάνεται το ξηρό προϊόν 300 g με απόδοση 79% (cas 5449-12-7).
