Σύνθεση γλυκιδικού άλατος BMK (άλας νατρίου) από βενζαλδεΰδη

[Re186]

Αντιμετώπισα ένα πρόβλημα. Ακολούθησα το άρθρο. Αφού πρόσθεσα αιθοξείδιο του νατρίου, ανακάτεψα για μία ώρα υπό αυστηρά άνυδρο περιβάλλον κάτω από τους 10°C. Μετά από αυτό, άρχισα να αυξάνω τη θερμοκρασία στους 60°C για να προετοιμάσω την επιλογή της ανάδευσης για μία ώρα. Αλλά μετά από λίγη θέρμανση, η θερμοκρασία στη συσκευή αυξήθηκε αυθόρμητα εκτός ελέγχου και γρήγορα, και μετά από λίγα μόνο λεπτά, το θερμόμετρό μου έδειξε μια διάρρηξη των 130°C, οπότε θέλω να ρωτήσω, είναι αυτό φυσιολογικό; Το έχει αντιμετωπίσει κανείς; Η πρώτη εικόνα είναι η διαδικασία ανάδευσης για 1 ώρα κάτω από τους 10°C μετά την προσθήκη αιθοξειδίου του νατρίου. Τοποθέτησα ένα σωλήνα ξήρανσης γεμάτο με άνυδρο θειικό μαγνήσιο στη συσκευή για να διατηρήσω άνυδρες συνθήκες. Δεδομένου ότι η συσκευή κυκλοφορίας μου μπορεί μόνο να ψύξει, μετέφερα το δεύτερο στάδιο θέρμανσης στη φιάλη. Η μέθοδος θέρμανσης είναι η θέρμανση σε λουτρό λαδιού, αλλά χρησιμοποίησα απλώς τη θερμοκρασία των 65 °C για λίγα λεπτά και η θερμοκρασία στη φιάλη ήταν εκτός ελέγχου. Καθώς αυξάνεται, το θερμόμετρο δείχνει ότι υπερβαίνει τους 130 ℃ πολύ γρήγορα, τόσο γρήγορα που δεν έχω καν χρόνο να ξεκινήσω τον κύκλο του νερού συμπύκνωσης στον σωλήνα συμπυκνωτή και στη συνέχεια γίνεται η κατάσταση της δεύτερης εικόνας.

 

[G.Patton]

Γεια σας, η αυτοθέρμανση συμβαίνει βίαια ή αργά; Είναι αρκετά ενδιαφέρον.

 

[G.Patton]

Έχετε δοκιμάσει να αλλάξετε την πυκνότητα του στρώματος νερού με NaCl; Θα ήταν φθηνότερο από την εκχύλιση με DCM.

Μπορείτε να συνδέσετε αυτό το ισχυρό;

 

[Re186]

Υποθέτω ότι το χλωριούχο νάτριο μπορεί να μην είναι πλέον αποτελεσματικό, διότι όταν χρησιμοποιώ διχλωρομεθάνιο για την εκχύλιση, το διχλωρομεθάνιο βρίσκεται ασυνήθιστα στο ανώτερο στρώμα, πράγμα που σημαίνει ότι η πυκνότητα του στρώματος νερού είναι ήδη πολύ υψηλή και το χλωριούχο νάτριο μπορεί να μην είναι πλέον σε θέση να το εκχυλίσει. Αυξήστε την πυκνότητα. επίσης, δεδομένου ότι διαθέτω έναν περιστροφικό εξατμιστή που καθιστά δυνατή την ανακύκλωση διαλυτών σε μεγάλη κλίμακα, δεν επιβαρύνομαι με μεγάλο κόστος κατά τη χρήση αντιδραστηρίων εκχύλισης με διαλύτη σε μεγάλες ποσότητες.
Όσον αφορά την πατέντα, βρήκα μια πατέντα που δημοσιεύθηκε το 2009 και την αγόρασα. Η διαδικασία της φαίνεται πολύ ώριμη και απλή. Σκοπεύω να δοκιμάσω αυτή τη μέθοδο μετά την άφιξη των πρόσθετων αντιδραστηρίων. Οι πρώτες ύλες εξακολουθούν να είναι βενζαλδεΰδη και 2 - μεθυλοχλωροπροπιονικό.

 

[G.Patton]

Μπορείτε να γράψετε το πλήρες όνομα, τον αριθμό ή/και το doi, παρακαλώ;

 

[Re186]

Πρόκειται για ένα δίπλωμα ευρεσιτεχνίας που έχει υποβληθεί στην Κίνα. Φαίνεται ότι το πεδίο ισχύος είναι μόνο στην Κίνα και δεν υπάρχει αγγλική έκδοση του πλήρους κειμένου, οπότε δεν βρήκα τον αριθμό DOI αυτής της πατέντας. Το πρωτότυπο κείμενο είναι γραμμένο στα κινέζικα και ο εκδότης είναι από την Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry, ο αριθμός τηλεφώνου και η διεύθυνση ηλεκτρονικού ταχυδρομείου που άφησε ο συγγραφέας είναι 029-88291460 και [email protected]. Αλλά μπορείτε να δώσετε προσοχή στο περιεχόμενο που θα δημοσιεύσω στη συνέχεια. Μόλις επαληθεύσω την αξιοπιστία αυτής της διαδικασίας, θα δημοσιεύσω όλες τις λεπτομερείς διαδικασίες και προφυλάξεις. Αυτό θα διαρκέσει περίπου μια εβδομάδα από τώρα.

 

[Re186]

Εάν το χρειάζεστε επειγόντως, μπορώ να μεταφράσω το τμήμα λειτουργίας του πρωτότυπου κειμένου και να σας το στείλω σε ιδιωτική συνομιλία. Αλλά από άποψη υπευθυνότητας, παρακαλούμε να μην το δημοσιεύσετε στο φόρουμ πριν ελέγξετε την αξιοπιστία του.

 

[Davidrobinson]

Απλά δημοσιεύστε το δίπλωμα ευρεσιτεχνίας, ζητάτε βοήθεια για ένα δίπλωμα ευρεσιτεχνίας που κανείς δεν μπορεί να δει

 

[Re186]

Έχω δημοσιεύσει τη διαδικασία και την πρακτική της πατέντας.

Διαδικασία κατοχυρωμένη με δίπλωμα ευρεσιτεχνίας από βενζαλδεΰδη σε γλυκιδυλεστέρα BMK σε P2P

Αυτό το άρθρο σας παρέχει μια κατοχυρωμένη με δίπλωμα ευρεσιτεχνίας διαδικασία σύνθεσης από βενζαλδεΰδη σε γλυκιδυλεστέρα BMK σε P2P. Η διαδικασία αυτή προέρχεται από ένα δίπλωμα ευρεσιτεχνίας που δημοσιεύθηκε το 2009. Το αρχικό κείμενο χρησιμοποιούσε 4-μεθοξυβενζαλδεΰδη για τη σύνθεση 4-μεθοξυφαινυλακετόνης. Το αντικατέστησα με βενζαλδεΰδη για τη σύνθεση...

bbgate.com

 

[Re186]

Τα αποτελέσματα που δημοσιεύονται: Μετά από μια καταστροφική αποτυχία, έκανα χθες επανάληψη της αντίδρασής μου. Η αντίδραση ακολουθεί αυστηρά τη διαδικασία του άρθρου, χρησιμοποιώντας την προαιρετική επιλογή της θέρμανσης στους 60°C και της ανάδευσης για 1 ώρα αντί της ανάδευσης σε θερμοκρασία δωματίου για 12 ώρες. Η εικόνα 1 και η εικόνα 2 είναι φωτογραφίες του σταδίου ψύξης και του σταδίου θέρμανσης, αντίστοιχα. Η εικόνα 3 είναι η έξοδος. Λόγω του αργού διαχωρισμού μετά την προσθήκη 1L παγοαποσταγμένου νερού σύμφωνα με το άρθρο, προστέθηκαν 300ml διχλωρομεθανίου για εκχύλιση και ξηράνθηκαν με άνυδρο θειικό μαγνήσιο, οπότε αυτό είναι το αποξηραμένο εκχύλισμα. Η εικόνα 4 είναι η δοκιμή TLC (υγρή χρωματογραφία λεπτής στιβάδας) εξόδου που πραγματοποιήθηκε σήμερα, μετέγραψα χειροκίνητα τα αποτελέσματα επειδή ο χειριστής δεν μπορούσε να τραβήξει μια σαφή και αναγνωρίσιμη εικόνα.

 

[G.Patton]

Γεια σας, το αποτέλεσμα της TLC μας λέει ότι η βενζαλδεΰδη σας δεν έχει αντιδράσει πλήρως. Υπολογίσατε την απόδοση της αντίδρασης;

 

[Re186]

Όχι, το χρώμα του σημείου βενζαλδεΰδης είναι αρκετά σκούρο από την TLC, πράγμα που σημαίνει ότι η συγκέντρωση βενζαλδεΰδης στο προϊόν είναι αρκετά υψηλή. Αν θέλω να υπολογίσω την απόδοση, πρέπει να χρησιμοποιήσω χρωματογραφία στήλης για να διαχωρίσω και να ζυγίσω τα συστατικά, αλλά δεν αγόρασα εξοπλισμό χρωματογραφίας στήλης για το σημείο παραγωγής. Αλλά εν ολίγοις, με βάση την εμπειρία, νομίζω ότι η ελλιπής κατανάλωση βενζαλδεΰδης έχει να κάνει με τη διαδικασία που δεν προσθέτει διαλύτη, και αυτό το πρόβλημα φαίνεται να βελτιώνεται στην πατέντα που αγόρασα.

 

[G.Patton]

Νομίζω ότι όλα είναι ευκολότερα. Απλώς ανακατεύετε το μείγμα της αντίδρασης περισσότερο. Έχετε δοκιμάσει αυτή την επιλογή; Επίσης, δοκιμάστε μια πιο ήπια θέρμανση.

 

[Re186]

Στην πραγματικότητα, αφού ανακάτευα για 1 ώρα κάτω από τους 10°C, η διαδικασία αύξησης της θερμοκρασίας στους 60°C ήταν πολύ προσεκτική και αργή. Η διαδικασία αυτή διήρκεσε τουλάχιστον περίπου 1,5 ώρα. Αφού έφτασα στους 60°C, άρχισα τη χρονομέτρηση της παλινδρόμησης για 1 ώρα. Μετά από 1 ώρα, ήταν φυσικά υπό ανάδευση. Το στάδιο της ψύξης κάτω από τους 35°C για την προσθήκη του κρύου νερού πήρε άλλες περίπου δύο ώρες, οπότε στην πραγματικότητα είχε πολύ μεγάλο χρόνο αντίδρασης, τουλάχιστον 5+ ώρες, οπότε δεν νομίζω ότι ήταν έλλειψη χρόνου. Παρατήρησα ότι στο στάδιο της προσθήκης του αιθοξειδίου του νατρίου, το αιθοξείδιο του νατρίου συσσωματώθηκε και συσσωματώθηκε στο αντιδρών και δεν διασκορπιζόταν εύκολα, και μετά την πλήρη προσθήκη του αιθοξειδίου του νατρίου, το μείγμα έγινε παχύρρευστο σαν πάστα, που περιείχε μεγάλη ποσότητα στερεών, και ήταν εντελώς ένα μείγμα στερεού-υγρού. Κακό για την αντίδραση.

 

[Acab1312]

Γεια σας, γνωρίζει κανείς έναν αξιόπιστο προμηθευτή στην Ευρώπη για το Methyl 2-chloropropionate (cas 17639-93-9);

 

[Germanium]

Είναι δυνατή η σύνθεση PMK με τη χρήση πιπερονάλης αντί βενζαλδεΰδης;

 

[w2x3f5]

yes

 

[Germanium]

Ευχαριστούμε!
Χρειάζεται διαλύτης για τη διάλυση της πιπερονάλης; Αν ναι, ποιοι διαλύτες μπορούν να χρησιμοποιηθούν;

 

[mithyl2]

είναι η διαδικασία σύνθεσης της pmk με πιπερονάλη από την αρχή έως το τέλος ακριβώς η ίδια με τη σύνθεση της bmk από βενζαλδεΰδη;

 

[haze2000]

Η μέθοδος Jungle ( βαρέλια HDPE) δεν θα λειτουργήσει με αυτή τη διαδικασία λόγω των ιχνών νερού;

 

[G.Patton]

Πιθανώς ναι. Δεν είμαι σίγουρος για ποια κατάσταση μιλάτε.

 

[haze2000]

Ήμουν περίεργος για την παραγωγή σε μεγάλη κλίμακα, αλλά το HDPE δεν είναι υγροσκοπικό από όσο γνωρίζω.

 

[G.Patton]

Τι; Τι εννοείτε; Το HDPE είναι πλαστικό. Πώς μπορεί να είναι υγροσκοπικό;