Σύνθεση δεξτροαμφεταμίνης (Nabenhauer, 1942)
- Thread starter G.Patton
- Start date
Διάβασα την αρχική πατέντα. εκεί έγραφαν ότι ανά 2mol αμφεταμίνης προσθέτουν 1mol τρυγικού οξέος και το διαλύουν στην κατάλληλη ποσότητα αλκοόλης. το θερμαίνουν μέχρι βρασμού και το αφήνουν στην άκρη για να κρυσταλλωθεί. διαχωρίζουν την υδατική φάση από τους κρυστάλλους και πραγματοποιούν άλλη μια ανακρυστάλλωση. επαναλαμβάνουν αυτή τη διαδικασία αρκετές φορές. στη συνέχεια προστίθεται αλκάλιο στις ενωμένες φάσεις νερού για να αυξηθεί το pH στο 11. σχηματίζονται δύο φάσεις. η μία είναι λάδι. Κατάλαβα καλά το αρχικό δίπλωμα ευρεσιτεχνίας. οι ενέργειες που πραγματοποιούνται με αυτόν τον τρόπο θα δώσουν το κατάλληλο αποτέλεσμα; https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Δύο mol, π.χ. 2'70 γραμμάρια, ρακεμικής βάσης ε-μεθυλοφαινυλαιθυλαμίνης αντιδρούν με ένα mol (1'50 γραμμάρια) δ- τρυγικού οξέος, σχηματίζοντας έτσι δ1-α-μεθυλοφαινυλαιθυλαμίνη δ- τρυγική. ένα ουδέτερο άλας. Το ουδέτερο άλας που λαμβάνεται με τον τρόπο αυτό διαλύεται πλήρως με την προσθήκη επαρκούς ποσότητας, π.χ. περίπου ενός λίτρου, απόλυτης αιθανόλης και θέρμανση περίπου στο σημείο βρασμού. Το διάλυμα αφήνεται στη συνέχεια σε θερμοκρασία δωματίου με περιστασιακή ανάδευση για να αποφευχθεί η κρυστάλλωση. Οι κρύσταλλοι φιλτράρονται ελαίου και θα βρεθεί ότι περιέχουν μια υπεροχή του ελαβο εναντιομόρφου. Κατά την ανακρυστάλλωση αυξάνεται η υπεροχή του λεναντιομόρφου και η διαδικασία επαναλαμβάνεται μέχρις ότου δεν επέλθει περαιτέρω μεταβολή στην οπτική περιστροφή και ληφθεί ένδειξη του σε συγκέντρωση 8 γραμμαρίων ανά 100 κ.εκ. υδατικού διαλύματος. Το προϊόν που λαμβάνεται με τον τρόπο αυτό είναι η δ-τρυγική λιζ-μεθυλοφαινυλαιθυλαμίνη. Το υπολειπόμενο στερεό στα μητρικά υγρά κρυσταλλώνεται επανειλημμένα και συστηματικά, δίνοντας ένα περαιτέρω κλάσμα τρυγικής δ-αιθυλοφαινυλοαμίνης, το οποίο μπορεί να καθαριστεί με ανακρυστάλλωση. Η δ-α-αιθυλοφαινυλοαμίνη μπορεί να ανακτηθεί εύκολα από τα μητρικά υγρά με την προσθήκη τρυγικού οξέος για το σχηματισμό όξινων τρυγικών αλάτων και το διαχωρισμό της δ-α-αιθυλοφαινυλοαμίνης δ-διτρυγικής με κρυστάλλωση.
Η ελεύθερη βάση του κάθε οπτικού ισομερούς μπορεί να ληφθεί με προσθήκη στο δ-τρυγικό άλας στην περίπτωση του ισομερούς laevo και στο δ-διτρυγικό άλας στην περίπτωση του ισομερούς dextro σε περίσσεια αλκαλίων, όπως, για παράδειγμα, με την προσθήκη υδατικού διαλύματος καυστικής σόδας, το οποίο θα προκαλέσει το διαχωρισμό της βάσης ως ελαίου, το οποίο μπορεί να ανακτηθεί και να καθαριστεί με οποιαδήποτε γνωστή διαδικασία.
Δύο mol, π.χ. 2'70 γραμμάρια, ρακεμικής βάσης ε-μεθυλοφαινυλαιθυλαμίνης αντιδρούν με ένα mol (1'50 γραμμάρια) δ- τρυγικού οξέος, σχηματίζοντας έτσι δ1-α-μεθυλοφαινυλαιθυλαμίνη δ- τρυγική. ένα ουδέτερο άλας. Το ουδέτερο άλας που λαμβάνεται με τον τρόπο αυτό διαλύεται πλήρως με την προσθήκη επαρκούς ποσότητας, π.χ. περίπου ενός λίτρου, απόλυτης αιθανόλης και θέρμανση περίπου στο σημείο βρασμού. Το διάλυμα αφήνεται στη συνέχεια σε θερμοκρασία δωματίου με περιστασιακή ανάδευση για να αποφευχθεί η κρυστάλλωση. Οι κρύσταλλοι φιλτράρονται ελαίου και θα βρεθεί ότι περιέχουν μια υπεροχή του ελαβο εναντιομόρφου. Κατά την ανακρυστάλλωση αυξάνεται η υπεροχή του λεναντιομόρφου και η διαδικασία επαναλαμβάνεται μέχρις ότου δεν επέλθει περαιτέρω μεταβολή στην οπτική περιστροφή και ληφθεί ένδειξη του σε συγκέντρωση 8 γραμμαρίων ανά 100 κ.εκ. υδατικού διαλύματος. Το προϊόν που λαμβάνεται με τον τρόπο αυτό είναι η δ-τρυγική λιζ-μεθυλοφαινυλαιθυλαμίνη. Το υπολειπόμενο στερεό στα μητρικά υγρά κρυσταλλώνεται επανειλημμένα και συστηματικά, δίνοντας ένα περαιτέρω κλάσμα τρυγικής δ-αιθυλοφαινυλοαμίνης, το οποίο μπορεί να καθαριστεί με ανακρυστάλλωση. Η δ-α-αιθυλοφαινυλοαμίνη μπορεί να ανακτηθεί εύκολα από τα μητρικά υγρά με την προσθήκη τρυγικού οξέος για το σχηματισμό όξινων τρυγικών αλάτων και το διαχωρισμό της δ-α-αιθυλοφαινυλοαμίνης δ-διτρυγικής με κρυστάλλωση.
Η ελεύθερη βάση του κάθε οπτικού ισομερούς μπορεί να ληφθεί με προσθήκη στο δ-τρυγικό άλας στην περίπτωση του ισομερούς laevo και στο δ-διτρυγικό άλας στην περίπτωση του ισομερούς dextro σε περίσσεια αλκαλίων, όπως, για παράδειγμα, με την προσθήκη υδατικού διαλύματος καυστικής σόδας, το οποίο θα προκαλέσει το διαχωρισμό της βάσης ως ελαίου, το οποίο μπορεί να ανακτηθεί και να καθαριστεί με οποιαδήποτε γνωστή διαδικασία.
Γεια σας, χρειάζομαι βοήθεια! Δοκίμασα τη μέθοδο Rusznak για την ανάλυση ρακεμικής αμφεταμίνης. Εδώ είναι οι μόνες πληροφορίες από το Erowid, προσπάθησα να ψάξω για την εργασία, αλλά δεν μπόρεσα να βρω τίποτα:
Χρησιμοποίησα τις μισές ποσότητες σε σχέση με την περιγραφή. Όλα πήγαν καλά, διαλύθηκε η αμφεταμίνη και στη συνέχεια εκχυλίστηκε η βάση με 30ml τολουόλιο (δεν είχα βενζόλιο - μπορεί να είναι αυτό το πρόβλημα;), στη συνέχεια προστέθηκαν τα άλλα συστατικά και διατηρήθηκαν για περίπου 4 ώρες. Δημιουργήθηκε κάποιο ίζημα, αλλά τίποτα που δεν θα βοηθούσε κάποια ανακίνηση στο διαχωριστικό χωνί. Η υδατική φάση διαχωρίστηκε και το αλκάλιο δόθηκε σε PH 13. Ένα ωραίο στρώμα βάσης σχηματίστηκε πάνω από το νερό, οπότε σε αυτό το σημείο σκέφτηκα ότι όλα είναι καλά. Η βάση εκχυλίστηκε με 30ml τολουολίου, ωστόσο, όταν προστέθηκε το ακετόνιο-θειικό οξύ υπήρξε μόνο ένα μέτριο ίζημα, το οποίο δεν αυξήθηκε, μάλλον άρχισε να εξαφανίζεται όταν σχηματίστηκε ένα μικρό στρώμα θειικού οξέος - νερού στον πυθμένα του ποτηριού ζέσεως.
Πώς μπορώ να σώσω την ελπίδα της D-αμφεταμίνης που εξάγεται; Έχω επίσης αποθηκεύσει όλες τις φάσεις, έτσι ώστε αν κάποιος επισημάνει μια γκάφα νωρίτερα, να μπορώ να την αντιστρέψω. Αυτή είναι μια πολύ ωραία και εύκολη μέθοδος και νομίζω ότι πήγε μια χαρά, απλώς μάλλον έκανα κάποια φρικτά λάθη στην απλή εκχύλιση στο τέλος. Στην πραγματικότητα ήθελα να ξαναδιαβάσω το θέμα της εκχύλισης του Patton πριν ξεκινήσω με την τελική εκχύλιση, αλλά ήμουν πολύ ενθουσιασμένος και απλά το έκανα.
Οποιαδήποτε βοήθεια θα εκτιμηθεί.
Οι συμβουλές μου είναι οι εξής:
- Η ακετόνη μου δεν ήταν άνυδρη - απέσταξα την ακετόνη σε NaSO4 χθες και διατηρήθηκε σε κλειστή φιάλη, αλλά όχι στην κατάψυξη.
- το θειικό οξύ περιείχε νερό (είναι αρκετά συμπυκνωμένο, αλλά δεν είμαι σίγουρος ακριβώς - μεταξύ 90-95%)
- Θα έπρεπε να είχα στεγνώσει το τολουόλιο πριν προσθέσω το οξύ - ή ίσως απλά να το εξατμίσω λίγο;
- Το τολουόλιο δεν είναι ο κατάλληλος διαλύτης για αυτή την εκχύλιση για κάποιο λόγο (άγνωστο σε μένα).
- Μήπως θα έπρεπε να αντιστρέψω την αγορά προσθέτοντας κάποιο αλκάλιο, στη συνέχεια να στεγνώσω το τολουόλιο και στη συνέχεια να το αφήσω να εξατμιστεί;
Μείγμα 0,1 mole (13,52 g.) φαινυλοϊσοπροπυλαμίνης (ή 14,92 g. βάσης μεθαμφεταμίνης) σε 60 ml βενζολίου, 0,05 mole d- τρυγικού οξέος (7,50 g.) σε 30 ml νερού και 2 g υδροξειδίου του νατρίου (βαθμού αντιδραστηρίου ή τιτλοδοτημένου ισοδύναμου) σε 3 ml νερού διατηρήθηκε 4 ώρες με διαλείπουσα ανακίνηση και η οργανική φάση εξατμίστηκε για να δώσει 98% L-φαινυλοϊσοπροπυλαμίνη. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε με βενζόλιο σε pH 13 και εξατμίστηκε για να δώσει 96% D-αντιομερές.
Χρησιμοποίησα τις μισές ποσότητες σε σχέση με την περιγραφή. Όλα πήγαν καλά, διαλύθηκε η αμφεταμίνη και στη συνέχεια εκχυλίστηκε η βάση με 30ml τολουόλιο (δεν είχα βενζόλιο - μπορεί να είναι αυτό το πρόβλημα;), στη συνέχεια προστέθηκαν τα άλλα συστατικά και διατηρήθηκαν για περίπου 4 ώρες. Δημιουργήθηκε κάποιο ίζημα, αλλά τίποτα που δεν θα βοηθούσε κάποια ανακίνηση στο διαχωριστικό χωνί. Η υδατική φάση διαχωρίστηκε και το αλκάλιο δόθηκε σε PH 13. Ένα ωραίο στρώμα βάσης σχηματίστηκε πάνω από το νερό, οπότε σε αυτό το σημείο σκέφτηκα ότι όλα είναι καλά. Η βάση εκχυλίστηκε με 30ml τολουολίου, ωστόσο, όταν προστέθηκε το ακετόνιο-θειικό οξύ υπήρξε μόνο ένα μέτριο ίζημα, το οποίο δεν αυξήθηκε, μάλλον άρχισε να εξαφανίζεται όταν σχηματίστηκε ένα μικρό στρώμα θειικού οξέος - νερού στον πυθμένα του ποτηριού ζέσεως.
Πώς μπορώ να σώσω την ελπίδα της D-αμφεταμίνης που εξάγεται; Έχω επίσης αποθηκεύσει όλες τις φάσεις, έτσι ώστε αν κάποιος επισημάνει μια γκάφα νωρίτερα, να μπορώ να την αντιστρέψω. Αυτή είναι μια πολύ ωραία και εύκολη μέθοδος και νομίζω ότι πήγε μια χαρά, απλώς μάλλον έκανα κάποια φρικτά λάθη στην απλή εκχύλιση στο τέλος. Στην πραγματικότητα ήθελα να ξαναδιαβάσω το θέμα της εκχύλισης του Patton πριν ξεκινήσω με την τελική εκχύλιση, αλλά ήμουν πολύ ενθουσιασμένος και απλά το έκανα.
Οποιαδήποτε βοήθεια θα εκτιμηθεί.
Οι συμβουλές μου είναι οι εξής:
- Η ακετόνη μου δεν ήταν άνυδρη - απέσταξα την ακετόνη σε NaSO4 χθες και διατηρήθηκε σε κλειστή φιάλη, αλλά όχι στην κατάψυξη.
- το θειικό οξύ περιείχε νερό (είναι αρκετά συμπυκνωμένο, αλλά δεν είμαι σίγουρος ακριβώς - μεταξύ 90-95%)
- Θα έπρεπε να είχα στεγνώσει το τολουόλιο πριν προσθέσω το οξύ - ή ίσως απλά να το εξατμίσω λίγο;
- Το τολουόλιο δεν είναι ο κατάλληλος διαλύτης για αυτή την εκχύλιση για κάποιο λόγο (άγνωστο σε μένα).
- Μήπως θα έπρεπε να αντιστρέψω την αγορά προσθέτοντας κάποιο αλκάλιο, στη συνέχεια να στεγνώσω το τολουόλιο και στη συνέχεια να το αφήσω να εξατμιστεί;
Μόλις συνειδητοποίησα ότι παρέλειψα την τελευταία οδηγία που μπορεί να είναι η λύση του προβλήματος.
Παρόλα αυτά, ακόμη και αν η εξάτμιση λειτουργεί, ποιο είναι το επόμενο πράγμα που πρέπει να κάνω για να λάβω θειική D-αμφεταμίνη; Απλά απλή καταβύθιση (ακετόνη - θειικό οξύ) αλλά μετά από εξάτμιση; Γιατί πρέπει να εξατμιστεί; Ο λόγος είναι ότι το τολουόλιο δεν αναμιγνύεται με το θειικό οξύ, σε αντίθεση με το IPA;
Η υδατική φάση εκχυλίστηκε με βενζόλιο σε pH 13 και εξατμίστηκε για να προκύψει 96% D-εναντιομερές.
Παρόλα αυτά, ακόμη και αν η εξάτμιση λειτουργεί, ποιο είναι το επόμενο πράγμα που πρέπει να κάνω για να λάβω θειική D-αμφεταμίνη; Απλά απλή καταβύθιση (ακετόνη - θειικό οξύ) αλλά μετά από εξάτμιση; Γιατί πρέπει να εξατμιστεί; Ο λόγος είναι ότι το τολουόλιο δεν αναμιγνύεται με το θειικό οξύ, σε αντίθεση με το IPA;
Ναι, μπορείτε να φιλτράρετε το L-amph D- τρυγικό οξύ μετά την καταβύθιση. Γιατί ανακαλύπτετε ξανά τον τροχό; Η μέθοδος σε αυτό το θέμα.
Συγγνώμη ;ίσως διάβασα πάρα πολλά για το μικρό μου μυαλουδάκι 
το εξηγείτε με σαφήνεια στη μέθοδο..
Ευχαριστώ για τις εργασίες σας !
το εξηγείτε με σαφήνεια στη μέθοδο..
Ευχαριστώ για τις εργασίες σας !
Γεια σας Patton, όταν χρησιμοποιήσατε 6g θειικής αμφεταμίνης στην παραπάνω εκχύλιση και στη συνέχεια προσθέσατε τη μισή ποσότητα D- τρυγικού οξέος (σε όρους mol). Νομίζω ότι τα 3,3g είναι πάρα πολλά γιατί κατά τον υπολογισμό της μοριακής ποσότητας πρέπει να ληφθεί υπόψη η ελεύθερη βάση. 6g θειικής αμφεταμίνης είναι 4,4g ελεύθερης βάσης, δηλαδή 0,0326 Mol βάσης (1 Mol είναι 135g). Χρειαζόμαστε 0,0326/2 Mol D- τρυγικού οξέος που είναι περίπου 2,446g. Ενημερώστε με αν η σκέψη μου είναι σωστή. Αν ναι, τότε είναι χάρη σε εσάς για το θέμα του άλατος της αμφεταμίνης. Δοκίμαζα αυτή την εκχύλιση και προσπαθούσα να υπολογίσω πόσο ίζημα L-αμφεταμίνης-D- τρυγικού οξέος πρέπει να πάρω.
Παρεμπιπτόντως πρώτα πήρα πάρα πολύ λίγο ίζημα, λίγο πάνω από 1g μετά την ξήρανση. Υποθέτω γι' αυτό ο συγγραφέας της πατέντας λέει να συνεχίσουμε την κρυστάλλωση μέχρι να πάρουμε διάλυμα με την κατάλληλη περιστροφή; Σκέφτομαι να προσπαθήσω να βάλω το διάλυμα στην κατάψυξη ώστε να κατακρημνιστεί περισσότερο L-Amphetamine-D-Tartaric acid? Θα ήταν πολύ πιο άνετο να μην χρειάζεται να κάνουμε την κρυστάλλωση τόσες πολλές φορές.
Παρεμπιπτόντως πρώτα πήρα πάρα πολύ λίγο ίζημα, λίγο πάνω από 1g μετά την ξήρανση. Υποθέτω γι' αυτό ο συγγραφέας της πατέντας λέει να συνεχίσουμε την κρυστάλλωση μέχρι να πάρουμε διάλυμα με την κατάλληλη περιστροφή; Σκέφτομαι να προσπαθήσω να βάλω το διάλυμα στην κατάψυξη ώστε να κατακρημνιστεί περισσότερο L-Amphetamine-D-Tartaric acid? Θα ήταν πολύ πιο άνετο να μην χρειάζεται να κάνουμε την κρυστάλλωση τόσες πολλές φορές.
Έχετε απόλυτο δίκιο. Θα διορθώσω το λάθος μου.
Ενημερώστε μας για το αποτέλεσμά σας, παρακαλώ.
Ενημερώστε μας για το αποτέλεσμά σας, παρακαλώ.
Last edited by a moderator:
Θα απορρίψω απλώς την τρυγική L-αμφεταμίνη, διαφορετικά ποιο είναι το νόημα του διαχωρισμού;
Νομίζω ότι τα τρυγικά άλατα είναι μάλλον υδρόφιλα, απορροφούν νερό οπότε η αποθήκευσή τους γίνεται πιο προβληματική, όπως ακριβώς και η αμφεταμίνη-HCL. Γι' αυτό τα θειικά/φωσφορικά άλατα είναι πιο επιθυμητά.
Νομίζω ότι τα τρυγικά άλατα είναι μάλλον υδρόφιλα, απορροφούν νερό οπότε η αποθήκευσή τους γίνεται πιο προβληματική, όπως ακριβώς και η αμφεταμίνη-HCL. Γι' αυτό τα θειικά/φωσφορικά άλατα είναι πιο επιθυμητά.
Μπορείτε να ρακεμοποιήσετε το 50% του λισομερούς που σας απομένει και να επαναλάβετε όσες φορές μπορείτε. 3 από αυτές κάνετε μπαμ 90% ish θεωρητική απόδοση του επιθυμητού ισομερούς.
Ορίστε, καλέ μου κύριε, από το στόμα του αλόγου. είναι κάπως επικίνδυνο να έχεις το υλικό τριγύρω, οπότε μάλλον δεν αξίζει τον κόπο για τον χημικό που παράγει για τον εαυτό του. αυτό το άρθρο μιλάει για μεθυλο-αμ. αλλά είμαι 100% σίγουρος ότι μπορείς να το κάνεις αυτό με την αμεθυλιωμένη παραλλαγή.
https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en#figure7
[/URL]