- Language
- 🇫🇷
- Joined
- Apr 10, 2022
- Messages
- 300
- Reaction score
- 171
- Points
- 43
G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,773
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 3,002
- Points
- 113
- Deals
- 1
Ορισμένα προϊόντα πλευρικής εκχύλισης. Απλά ανακατασκευάστε το.
↑View previous replies…
Διαλύτες:
Επτάνιο
Εξοπλισμός:
Φιλτρόχαρτα, ποτήρια ζέσεως, υδατόλουτρο, πιπέτα
1. Εύρεση κατάλληλου διαλύτη για την ανακρυστάλλωση-
2. Διαλύστε το ακάθαρτο στερεό σε ελάχιστο όγκο θερμού διαλύτη-
3. Απομακρύνετε τυχόν αδιάλυτες προσμίξεις με διήθηση-
4. Ψύξτε αργά το θερμό διάλυμα για να κρυσταλλωθεί η επιθυμητή ένωση από το διάλυμα.
Εύρεση κατάλληλου διαλύτη
Η πρώτη σκέψη κατά τον καθαρισμό ενός στερεού με ανακρυστάλλωση είναι η εύρεση κατάλληλου διαλύτη. Ένας καλός διαλύτης ανακρυστάλλωσης πρέπει να πληροί τα ακόλουθα κριτήρια:
1. Η ένωση θα πρέπει να είναι πολύ διαλυτή στο σημείο βρασμού του διαλύτη και ελάχιστα διαλυτή στο διαλύτη σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Οι ανεπιθύμητες προσμίξεις πρέπει να είναι αδιάλυτες στον θερμό διαλύτη.
Ένας καλός διαλύτης ανακρυστάλλωσης για την DMT είναι το επτάνιο. Η DMT δεν είναι πολύ διαλυτή σε αυτόν σε θερμοκρασία δωματίου αλλά είναι αρκετά διαλυτή καθώς προσθέτουμε θερμότητα. Οι περισσότερες κοινές προσμίξεις μπαχαρικών, ωστόσο, δεν είναι καθόλου πολύ διαλυτές σε αυτό και έτσι μπορούν να διαχωριστούν μέσω απλής μετάγγισης.
Διαλύστε το στερεό σε ζεστό διαλύτη
Ετοιμάστε ένα υδατόλουτρο και θερμάνετε το επτάνιο στο δικό τους ποτήρι ζέσεως μέχρι βρασμού. Προσθέστε τον θερμαινόμενο διαλύτη σταγόνα προς σταγόνα στο ποτήρι ζέσεως που περιέχει το εκχύλισμα. Το επτάνιο θα θολώσει σχεδόν αμέσως και θα πάρει κίτρινο χρώμα καθώς η DMT θα διαλύεται. Συνεχίστε να προσθέτετε καυτό διαλύτη που βράζει μέχρις ότου η περαιτέρω προσθήκη ή η ανάδευση να μην προκαλεί τη διάλυση περισσότερης DMT.
Το ποτήρι ζέσεως σας θα πρέπει τώρα να περιέχει επτάνιο με κιτρινωπή απόχρωση και μια πορτοκαλοκαφέ κηλίδα ελαίου και αδιάλυτα στερεά στον πυθμένα του δοχείου. Φιλτράρετε προσεκτικά το διάλυμα σε ένα άλλο ποτήρι ζέσεως, προσέχοντας να αφήσετε τις ακαθαρσίες πίσω. Επαναλάβετε την προσθήκη κατά σταγόνες του θερμαινόμενου διαλύτη και τη διήθηση για να διασφαλίσετε ότι δεν έχει μείνει πίσω DMT.
Αποχρωματισμός με άνθρακα
Τώρα που αντιμετωπίσαμε τις αδιάλυτες ακαθαρσίες, το διάλυμά μας είναι διάφανο αλλά με κίτρινη απόχρωση. Αυτός ο αποχρωματισμός οφείλεται στην παρουσία παραπροϊόντων της αντίδρασης υψηλού μοριακού βάρους, τα οποία ενδέχεται να έχουν σχηματιστεί κατά τη διαδικασία εκχύλισης. Μια απλή πλύση με ενεργό άνθρακα θα απαλλαγεί από τις χρωστικές ενώσεις. (Ο ενεργός άνθρακας είναι εξαιρετικά αποτελεσματικός στην απορρόφηση ακαθαρσιών λόγω της μεγάλης επιφάνειάς του)
1. Προσθέστε την περίσσεια του διαλύτη και του ενεργού άνθρακα και βράστε το διάλυμα για λίγα λεπτά. Οι έγχρωμες ακαθαρσίες θα προσροφηθούν στην επιφάνεια του ενεργού άνθρακα.
2. Αφαιρέστε τον άνθρακα με τις προσμίξεις που έχουν απορροφηθεί με διήθηση. Ο διαλύτης σας θα πρέπει τώρα να είναι σχεδόν διαυγής. Εάν το κίτρινο χρώμα επιμένει, επαναλάβετε προσεκτικά την πλύση με ενεργό άνθρακα.
Σημείωση: Για την απομάκρυνση των έγχρωμων ακαθαρσιών από ένα διάλυμα απαιτείται πολύ λίγος ενεργός άνθρακας. Πρέπει να είστε προσεκτικοί στη χρήση του αποχρωματίζοντος άνθρακα: αν χρησιμοποιηθεί πολύς, μπορεί να προσροφήσει την επιθυμητή ένωση από το διάλυμα καθώς και τις έγχρωμες προσμίξεις.
Κρυστάλλωση
Αφού διηθηθεί το διάλυμα, καλύψτε τη φιάλη που περιέχει το καυτό διήθημα και αφήστε την στην άκρη ανενόχλητη για να κρυώσει αργά σε θερμοκρασία δωματίου. Καθώς το διάλυμα ψύχεται, η διαλυτότητα της διαλυμένης ένωσης θα μειωθεί και το στερεό θα αρχίσει να κρυσταλλώνεται από το διάλυμα. Μόλις το διάλυμα φτάσει σε θερμοκρασία δωματίου, μεταφέρετέ το στο ψυγείο και, τέλος, στην κατάψυξη για να καταψυχθεί το μεγαλύτερο μέρος της DMT.
Όσο πιο αργά ψύχεται το διάλυμά σας, τόσο πιο καθαροί και μεγαλύτεροι θα είναι οι κρύσταλλοι σας.
#DMT_recrystallization #DMT #recrystallization
G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,773
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 3,002
- Points
- 113
- Deals
- 1
Ανακρυστάλλωση DMT
Διαλύτες:
Επτάνιο
Εξοπλισμός:
Φιλτρόχαρτα, ποτήρια ζέσεως, υδατόλουτρο, πιπέτα
1. Εύρεση κατάλληλου διαλύτη για την ανακρυστάλλωση-
2. Διαλύστε το ακάθαρτο στερεό σε ελάχιστο όγκο θερμού διαλύτη-
3. Απομακρύνετε τυχόν αδιάλυτες προσμίξεις με διήθηση-
4. Ψύξτε αργά το θερμό διάλυμα για να κρυσταλλωθεί η επιθυμητή ένωση από το διάλυμα.
Εύρεση κατάλληλου διαλύτη
Η πρώτη σκέψη κατά τον καθαρισμό ενός στερεού με ανακρυστάλλωση είναι η εύρεση κατάλληλου διαλύτη. Ένας καλός διαλύτης ανακρυστάλλωσης πρέπει να πληροί τα ακόλουθα κριτήρια:
1. Η ένωση θα πρέπει να είναι πολύ διαλυτή στο σημείο βρασμού του διαλύτη και ελάχιστα διαλυτή στο διαλύτη σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Οι ανεπιθύμητες προσμίξεις πρέπει να είναι αδιάλυτες στον θερμό διαλύτη.
Ένας καλός διαλύτης ανακρυστάλλωσης για την DMT είναι το επτάνιο. Η DMT δεν είναι πολύ διαλυτή σε αυτόν σε θερμοκρασία δωματίου αλλά είναι αρκετά διαλυτή καθώς προσθέτουμε θερμότητα. Οι περισσότερες κοινές προσμίξεις μπαχαρικών, ωστόσο, δεν είναι καθόλου πολύ διαλυτές σε αυτό και έτσι μπορούν να διαχωριστούν μέσω απλής μετάγγισης.
Διαλύστε το στερεό σε ζεστό διαλύτη
Ετοιμάστε ένα υδατόλουτρο και θερμάνετε το επτάνιο στο δικό τους ποτήρι ζέσεως μέχρι βρασμού. Προσθέστε τον θερμαινόμενο διαλύτη σταγόνα προς σταγόνα στο ποτήρι ζέσεως που περιέχει το εκχύλισμα. Το επτάνιο θα θολώσει σχεδόν αμέσως και θα πάρει κίτρινο χρώμα καθώς η DMT θα διαλύεται. Συνεχίστε να προσθέτετε καυτό διαλύτη που βράζει μέχρις ότου η περαιτέρω προσθήκη ή η ανάδευση να μην προκαλεί τη διάλυση περισσότερης DMT.
Το ποτήρι ζέσεως σας θα πρέπει τώρα να περιέχει επτάνιο με κιτρινωπή απόχρωση και μια πορτοκαλοκαφέ κηλίδα ελαίου και αδιάλυτα στερεά στον πυθμένα του δοχείου. Φιλτράρετε προσεκτικά το διάλυμα σε ένα άλλο ποτήρι ζέσεως, προσέχοντας να αφήσετε τις ακαθαρσίες πίσω. Επαναλάβετε την προσθήκη κατά σταγόνες του θερμαινόμενου διαλύτη και τη διήθηση για να διασφαλίσετε ότι δεν έχει μείνει πίσω DMT.
Αποχρωματισμός με άνθρακα
Τώρα που αντιμετωπίσαμε τις αδιάλυτες ακαθαρσίες, το διάλυμά μας είναι διάφανο αλλά με κίτρινη απόχρωση. Αυτός ο αποχρωματισμός οφείλεται στην παρουσία παραπροϊόντων της αντίδρασης υψηλού μοριακού βάρους, τα οποία ενδέχεται να έχουν σχηματιστεί κατά τη διαδικασία εκχύλισης. Μια απλή πλύση με ενεργό άνθρακα θα απαλλαγεί από τις χρωστικές ενώσεις. (Ο ενεργός άνθρακας είναι εξαιρετικά αποτελεσματικός στην απορρόφηση ακαθαρσιών λόγω της μεγάλης επιφάνειάς του)
1. Προσθέστε την περίσσεια του διαλύτη και του ενεργού άνθρακα και βράστε το διάλυμα για λίγα λεπτά. Οι έγχρωμες ακαθαρσίες θα προσροφηθούν στην επιφάνεια του ενεργού άνθρακα.
2. Αφαιρέστε τον άνθρακα με τις προσμίξεις που έχουν απορροφηθεί με διήθηση. Ο διαλύτης σας θα πρέπει τώρα να είναι σχεδόν διαυγής. Εάν το κίτρινο χρώμα επιμένει, επαναλάβετε προσεκτικά την πλύση με ενεργό άνθρακα.
Σημείωση: Για την απομάκρυνση των έγχρωμων ακαθαρσιών από ένα διάλυμα απαιτείται πολύ λίγος ενεργός άνθρακας. Πρέπει να είστε προσεκτικοί στη χρήση του αποχρωματίζοντος άνθρακα: αν χρησιμοποιηθεί πολύς, μπορεί να προσροφήσει την επιθυμητή ένωση από το διάλυμα καθώς και τις έγχρωμες προσμίξεις.
Κρυστάλλωση
Αφού διηθηθεί το διάλυμα, καλύψτε τη φιάλη που περιέχει το καυτό διήθημα και αφήστε την στην άκρη ανενόχλητη για να κρυώσει αργά σε θερμοκρασία δωματίου. Καθώς το διάλυμα ψύχεται, η διαλυτότητα της διαλυμένης ένωσης θα μειωθεί και το στερεό θα αρχίσει να κρυσταλλώνεται από το διάλυμα. Μόλις το διάλυμα φτάσει σε θερμοκρασία δωματίου, μεταφέρετέ το στο ψυγείο και, τέλος, στην κατάψυξη για να καταψυχθεί το μεγαλύτερο μέρος της DMT.
Όσο πιο αργά ψύχεται το διάλυμά σας, τόσο πιο καθαροί και μεγαλύτεροι θα είναι οι κρύσταλλοι σας.
#DMT_recrystallization #DMT #recrystallization
Last edited: