Παράδειγμα διαχωρισμού ισομερών για το Meth

[btcboss2022]

Ξέχασα να το διευκρινίσω αυτό για να αποφύγω μακροσκελείς συζητήσεις συγγνώμη χαχαχαχα

L-τρυγικό οξύ CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Ας ελπίσουμε ότι αυτό ισχύει για αυτό το ταρταρούγα; Please helpHopefully it is true for this tartarat? Παρακαλώ βοηθήστε

 

[btcboss2022]

Λειτουργεί και με την ελεύθερη βάση MDMA και την ελεύθερη βάση κεταμίνης αλλάζοντας απλώς τις αναλογίες με το μοριακό βάρος κάθε ελεύθερης βάσης. Να θυμάστε ότι στην περίπτωση του MDMA και της κεταμίνης το ενδιαφέρον ισομερές θα βρίσκεται στο στερεό μέρος χρησιμοποιώντας αυτά τα αντιδραστήρια ;-)

 

[riahisunak]

Γεια σας,
Είπατε ότι αυτό θα λειτουργούσε με MDMA και ketamkme , απλά χρησιμοποιήστε μοριακά ισοδύναμα .
Αλλά οι αναλογίες σας δεν ταιριάζουν με τα μοριακά ισοδύναμα.
3650÷149.2337=24.5 mol
24.5×150.09= 3670g L τρυγικού.
150.09mm L τρυγικό
149.2337mm M
??

 

[wael gano]

Καλή δουλειά μεγάλη προσπάθεια
Νομίζω ότι είναι καλύτερο να προσθέσετε έναν μη πολικό διαλύτη και να εξαγάγετε τη μη πολική βάση D, αφού μετά την αλκαλοποίηση του νερού, συλλέγετε τη μη πολική βάση. Εκχύλιση υγρού/υγρού.

 

[Candyshop]

Έτσι δεν χρειάζεται να διαχωρίσετε τα ισομερή με το τρυγικό οξύ, αν καθαρίσω το υλικό μετά την αντίδραση με τολουλένιο, έναν μη πολικό διαλύτη ???

 

[Candyshop]

Ωστόσο, είναι πάντα απαραίτητο να διαχωρίζονται τα ισομερή με κάποιο τρόπο?????

 

[Sjeik]

Πρέπει να είναι κάπως έτσι.

 

[hunter12]

Ωραία, χρησιμοποιήσατε την ίδια μέθοδο;

 

[Sjeik]

Είχα περίπου 700ml ρακεμική fb, Και μετά τον διαχωρισμό πήρα περίπου 320ml d-fb.

 

[qwe111]

Έι φίλε, αυτό αποδίδει υπέροχα!
Καθάρισες το μείγμα L-fb και L- τρυγικού οξέος μέσα στο χωνί κατά τη διήθηση υπό κενό; Αν ναι, τι καθαρισμό χρησιμοποιείτε; Τότε πώς να αποκολλήσετε το D-fb

 

[Sjeik]

Όχι, χρησιμοποιώ φυγόκεντρο.

 

[Fringg]

Παρακαλώ, τι είδους φυγόκεντρο χρησιμοποιείτε; Δοκίμασα να φιλτράρω χρησιμοποιώντας μειωμένη πίεση και χωνί Buchner, αλλά το τρυγικό άλας ήταν ακόμα υγρό στο τέλος και συγκρατούσε υγρό. Πήρα λίγο D-ισομερές στο τέλος.

 

[Fringg]

Γεια σας, σας χαιρετώ όλους. Θέλω να μοιραστώ μαζί σας την εμπειρία μου με τον διαχωρισμό των ισομερών με τη χρήση L-κρασιού. Έκανα τρεις δοκιμές. 2x χρησιμοποιώντας μεθανόλη όταν άλλαξα την αναλογία της ελεύθερης βάσης μεθανόλης και του τρυγικού οξέος και στις δύο δοκιμές. Και οι δύο δοκιμές κατέληξαν ουσιαστικά το ίδιο, μετά τον συνδυασμό των συστατικών και την ανάμιξη, καθιζάνει μια στερεή μάζα, την οποία φιλτράρισα μετά από 24 ώρες. Όσον αφορά την εμφάνιση του προϊόντος και τη συνολική διάσπαση των ισομερών, ίσως υπήρχαν λίγο περισσότερα προϊόντα στη μία δοκιμή από ό,τι στην άλλη δοκιμή. Από 30 ml ελεύθερης βάσης πήρα περίπου 9 γραμμάρια d-meth. Κατά την εξάτμιση, όταν άρχισαν να εμφανίζονται οι κρύσταλλοι, στην αρχή φαινόταν καλά, σχηματίζονταν μικρές βελόνες εδώ και εκεί, αλλά όσο πιο ξηρό γινόταν, τόσο περισσότερο έμοιαζε με ρακεμάτο (άσχημη άμορφη ουσία). Όταν στέγνωσε εντελώς, από άποψη εμφάνισης, δεν μπορούσα να διακρίνω τη διαφορά μεταξύ του ρακεμίτη και αυτού του διαιρεμένου προϊόντος. Όταν τοποθετήθηκε σε αλουμινόχαρτο και ζεστάθηκε λίγο, ήταν φανερό ότι οι κρύσταλλοι κρυσταλλώνονται λίγο πιο γρήγορα μετά τη διάλυση από ό,τι όταν γίνεται με το ρακεμικό. Από αυτό συμπέρανα ότι έγινε κάποια διαίρεση, αλλά όχι αρκετή. Σημειώνω ότι δεν έπλυνα την τρυγική σκόνη κατά το φιλτράρισμα. Δεν ήταν γραμμένο στη διαδικασία, οπότε προτίμησα να μην το κάνω. Λοιπόν, τώρα ερχόμαστε στην τρίτη δοκιμή, την οποία έκανα με τη βοήθεια νερού σύμφωνα με τη διαδικασία του btcboss. Αφού συνδύασα όλα τα συστατικά και ανακάτεψα δυνατά, μετά από λίγο πήρα μια παχύρρευστη, πραγματικά παχύρρευστη μάζα που έμοιαζε με κάποιο είδος κρέμας. Είχε μια υφή βασικά σαν τη φωτογραφία που πρόσθεσε ο χρήστης Sjeik μερικές αναρτήσεις πάνω από τη δική μου. Έκλεισα το δοχείο και το άφησα για 24 ώρες, στη συνέχεια έβαλα αυτή την ουσία στο φίλτρο και την άπλωσα πάνω στο φίλτρο της ηλεκτρικής σκούπας και άνοιξα την αναρρόφηση. Αυτή η παχύρρευστη ουσία που έμοιαζε με κρέμα ήταν πολύ δύσκολο να φιλτραριστεί, επίσης στη διαδικασία δεν υπήρχε τίποτα γραμμένο για το πλύσιμο του τρυγικού στο φίλτρο, οπότε δεν το έκανα. Πήρα μόνο 11 γραμμάρια προϊόντος από 60 ml ελεύθερης βάσης. Αλλά οι κρύσταλλοι που έφτασαν ήταν διαφανείς και όμορφοι. Δοκίμασα να τους λιώσω πάνω σε αλουμινόχαρτο για να δω πόσο γρήγορα στερεοποιούνται και ήταν πολύ γρήγορα όπως η ψευδοεφεδρίνη μεθαμφεταμίνη. Έτσι νομίζω ότι το Split izomer ήταν επιτυχημένο, εκτός από τη μαζική τραγωδία των μόνο 11 γραμμαρίων. Το πρόβλημα ήταν μάλλον κυρίως ότι είχα λίγο πρόβλημα κατά τη διήθηση με το γεγονός ότι το χωνί στη φιάλη αναρρόφησης δεν σφράγισε καλά και ίσως βοηθήσει και το ξέπλυμα του τρυγικού άλατος κατά τη διήθηση, αλλά παρακαλώ να με συμβουλέψετε πόσο νερό μπορώ να χρησιμοποιήσω για αυτό ώστε να μην διαταραχθεί η διαλυτότητα του τρυγικού άλατος στο νερό και έτσι δεν μπήκαν τα ισομερή L στο προϊόν. Σας ευχαριστώ.

 

[Acab1312]

Επαναλάβετε τον ισομερή διαχωρισμό για μεγαλύτερη απόδοση.

Ελευθερώστε το αποτυχημένο άλας και επαναλάβετε τη διαδικασία

- Ξεπλύνετε με κρύα άνυδρη μεθανόλη, το μείγμα L-μεθ/τρυγικού οξέος δεν είναι διαλυτό στη μεθανόλη.

 

[Fringg]

Ευχαριστώ, θα προσπαθήσω να σας ενημερώσω. Παρακαλώ, σε ποια θερμοκρασία πρέπει να είναι η μεθανόλη, απλά να την βάλω στο ψυγείο ή θα πρέπει να χρησιμοποιήσω την κατάψυξη αντ' αυτού

 

[Acab1312]

Θα ήθελα να συστήσω τον καταψύκτη. Σε αυτή την περίπτωση, όσο πιο κρύος τόσο το καλύτερο. Οι θερμοκρασίες δεν μετρήθηκαν ποτέ, αποθηκεύω πάντα τη μεθανόλη μου στην κατάψυξη.

-Η πολικότητα (πολωσίμετρο δοκιμασμένο) μετά από ένα πέρασμα

- H20 (68-73% d)

- Μεθανόλη (71-76% d)

- Διαδικασία Rusznak, τολουόλιο ως υποκατάστατο του βενζολίου (εξακολουθεί να αποτυγχάνει η ρακεμική)

- Pope - Peachey : h20/υδροχλωρικό οξύ
(65-80 % d εξαρτάται από το χρόνο)

Προτιμώ τη μέθοδο με h20 λόγω κόστους, χρόνου και απλότητας.

Ελπίζω ότι θα μπορούσα να βοηθήσω.

 

[chef learner]

Αφού διαχώρισα τα ισομερή του L- τρυγικού οξέος, ανακάτεψα τη μεθανόλη και το πηχτό τρυγικό οξύ, διήθησα το στερεό, διατήρησα το υγρό μέρος και στη συνέχεια πρόσθεσα υδατικό διάλυμα NaOH για να λάβω D-FB. Όλα κύλησαν ομαλά. Το έβγαλα έξω. Μετά το D-FB στο ανώτερο στρώμα, υπάρχει το υδατικό/μεθανολικό διάλυμα NaOH στο κατώτερο στρώμα. Αυτό το στρώμα πρέπει να είναι απόβλητο. Επειδή ήμουν απασχολημένος στη δουλειά, ξέχασα να απορρίψω αυτό το στρώμα υγρού αποβλήτων. Την επόμενη ημέρα μετατράπηκε σε κρυστάλλους. Μπορείτε να ρωτήσετε τι κρυσταλλώνεται εδώ. Αυτό είναι; Το υδροξείδιο του νατρίου ανακρυσταλλώνεται; Οι κρύσταλλοι έχουν σχήμα βελόνας και είναι άφθονοι. Δεν καταλαβαίνω από χημεία, οπότε δεν γνωρίζω τον λόγο αυτού του σχηματισμού και ποια είναι τα συστατικά του.

 

[Gustavoo]

Νομίζω ότι είναι υδροξείδιο του νατρίου ή κάποιο είδος τρυγικού άλατος. Αν θέλετε να ελέγξετε αν έχει μείνει κάποιο προϊόν στο υδατικό διάλυμα, προσθέστε περισσότερο υδατικό υδροξείδιο και ρίξτε περισσότερο τουλέν ή οποιονδήποτε άλλο διαλύτη θέλετε. Δείξτε ποιους κρυστάλλους d-meth πήρατε μετά την ανακρυστάλλωση.
Επίσης, πόσα από ποια ποσότητα fb