WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Σχήμα αντίδρασης:
Αντιδραστήρια.
- Μεθυλαμίνη 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
- Αιθανόλη (EtOH) 5 ml.
- 3,4-Μεθυλενοδιοξυφαινυλοπροπαν-2-όνη (MDP2P- PMK- cas 4676-39-5) 2 ml.
- καταλύτης Adams (PtO2- cas 1314-15-4) 0,05 g.
- Αποσταγμένο νερό 165 ml.
- Υδροχλωρικό οξύ (36% aq HCl).
- Διχλωρομεθάνιο 450 ml.
- Διάλυμα υδροξειδίου του δοδίου (25% aq NaOH).
- MgSO4 άνυδρο.
- Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) ~50 ml.
- Διαιθυλαιθέρας ~50 ml.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
- Φιάλη σχήματος αχλαδιού 10 ml.
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά).
- Πηγήαερίου υδρογόνου (H2).
- Δοχείο για αντίδραση πίεσης ύψους με μανόμετρο (παχύ γυάλινο μπουκάλι σαμπάνιας μπορεί να τροποποιηθεί για τη σύνθεση αυτή).
- Εύκαμπτοι σωλήνες.
- Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur.
- Χαρτιά δείκτηpH.
- Ποτήρια ζέσεως (50 mL x2, 100 mL x2).
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη).
- Κύλινδρος μέτρησης 10 mL.
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
- Χωνί διαχωρισμού 0,5 L (προαιρετικά).
- Φιάλη Buchner και χωνί Schott .
- Κενό σε ξηραντήρα (προαιρετικά).
- Περιστροφικός εξατμιστής (προαιρετικά).
1. Μεθυλαμίνη 40% aq 2 ml προστίθεται σε αιθανόλη (EtOH) 5 ml.
2. 3,4-Μεθυλενοδιοξυφαινυλοπροπαν-2-όνη (MDP2P- PMK) 2 ml ρίχνονται αργά στο μείγμα και αναδεύονται για 1 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου.
3. Ο καταλύτης Adams (PtO2) 0,05 g προστίθεται στο μείγμα υπό ροή αζώτου .
4. Το μίγμα της αντίδρασης τοποθετείται υπό ατμόσφαιρα υδρογόνου σε πίεση 56 psi (3,86 bar) για 3,5 ώρες.
5. Η πίεση πρέπει να επανέλθει στα 56 psi κατά τις 1 και 2 ώρες έκθεσης στο δοχείο.
6. Η δυσοσμία και το PtO2 απομακρύνονται σε κενό μετά από διήθηση μέσω Celite με αιθανόλη.
7. Το υπόλειμμα διαλύεται σε απεσταγμένο νερό 165 ml και οξύνεται με υδροχλωρικό οξύ (36% aq HCl) σε pH 1. Στη συνέχεια, εκχυλίζεται με DCM (3x75 ml).
8. Η υδατική φάση αλκαλοποιείται με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (25% aq NaOH) σε pH 10 και οι οργανικές ουσίες εκχυλίζονται με DCM (3x75 ml).
9. Πρόσθετο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (NaOH aq 25%) 10 και 20 σταγόνες προστίθενται πριν από τη δεύτερη και τρίτη εκχύλιση με DCM αντίστοιχα.
10. Τα συνδυασμένα οργανικά στρώματα ξηραίνονται σε άνυδρο MgSO4 και συμπυκνώνονται σε κενό για να δώσουν καθαρό κεχριμπαρένιο βασικό έλαιο χωρίς MDMA. Η απόδοση είναι 2,0 g (~76 %).
11. Το βασικό έλαιο χωρίς MDMA 2 g διαλύεται σε ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) 3,5 ml και οξύνεται με υδροχλωρικό οξύ (HCl aq 36 %) ~40 σταγόνες για να επιτευχθεί pH 5,5-6.
12. Ο διαλύτης απομακρύνεται υπό κενό με θερμότητα, σχηματίζεται ίζημα (εύρος χρώματος από λευκό έως ροζ και καφέ). Το ίζημα του υδροχλωρικού MDMA ομογενοποιείται και πλένεται με διάλυμα IPA:αιθέρα 2:1 πριν από τελική πλύση με αιθέρα σε φιάλη Buchner και χωνί Schott.
13. Το προκύπτον λευκό υδροχλωρίδιο MDMA ξηραίνεται υπό κενό σε ξηραντήρα. Η απόδοση είναι 2,3 g (συνολική απόδοση ~73 %).
2. 3,4-Μεθυλενοδιοξυφαινυλοπροπαν-2-όνη (MDP2P- PMK) 2 ml ρίχνονται αργά στο μείγμα και αναδεύονται για 1 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου.
3. Ο καταλύτης Adams (PtO2) 0,05 g προστίθεται στο μείγμα υπό ροή αζώτου .
4. Το μίγμα της αντίδρασης τοποθετείται υπό ατμόσφαιρα υδρογόνου σε πίεση 56 psi (3,86 bar) για 3,5 ώρες.
5. Η πίεση πρέπει να επανέλθει στα 56 psi κατά τις 1 και 2 ώρες έκθεσης στο δοχείο.
6. Η δυσοσμία και το PtO2 απομακρύνονται σε κενό μετά από διήθηση μέσω Celite με αιθανόλη.
7. Το υπόλειμμα διαλύεται σε απεσταγμένο νερό 165 ml και οξύνεται με υδροχλωρικό οξύ (36% aq HCl) σε pH 1. Στη συνέχεια, εκχυλίζεται με DCM (3x75 ml).
8. Η υδατική φάση αλκαλοποιείται με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (25% aq NaOH) σε pH 10 και οι οργανικές ουσίες εκχυλίζονται με DCM (3x75 ml).
9. Πρόσθετο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (NaOH aq 25%) 10 και 20 σταγόνες προστίθενται πριν από τη δεύτερη και τρίτη εκχύλιση με DCM αντίστοιχα.
10. Τα συνδυασμένα οργανικά στρώματα ξηραίνονται σε άνυδρο MgSO4 και συμπυκνώνονται σε κενό για να δώσουν καθαρό κεχριμπαρένιο βασικό έλαιο χωρίς MDMA. Η απόδοση είναι 2,0 g (~76 %).
11. Το βασικό έλαιο χωρίς MDMA 2 g διαλύεται σε ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) 3,5 ml και οξύνεται με υδροχλωρικό οξύ (HCl aq 36 %) ~40 σταγόνες για να επιτευχθεί pH 5,5-6.
12. Ο διαλύτης απομακρύνεται υπό κενό με θερμότητα, σχηματίζεται ίζημα (εύρος χρώματος από λευκό έως ροζ και καφέ). Το ίζημα του υδροχλωρικού MDMA ομογενοποιείται και πλένεται με διάλυμα IPA:αιθέρα 2:1 πριν από τελική πλύση με αιθέρα σε φιάλη Buchner και χωνί Schott.
13. Το προκύπτον λευκό υδροχλωρίδιο MDMA ξηραίνεται υπό κενό σε ξηραντήρα. Η απόδοση είναι 2,3 g (συνολική απόδοση ~73 %).
Last edited by a moderator: