- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Jan 1, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 76
- Points
- 18
Εισαγωγή:
Αντιδραστήρια:
7. Στη συνέχεια, η αντίδραση αποσβήνεται με την προσθήκη 7000ml παγωμένου καθαρού νερού βρύσης.
Στη συνέχεια, θα παρουσιαστεί στα μέλη του φόρουμ μια σύνθεση που είναι πολύ εύκολη στην εκτέλεση, δεν απαιτεί πολύ χρόνο και δίνει εξαιρετικά υψηλή απόδοση. Η μέθοδος είναι αποτέλεσμα πολύχρονης εμπειρίας και εισροών από διάφορες πηγές που ανάγονται στην εποχή του θρυλικού φόρουμ Hive. Όλοι τους αξίζουν μεγάλη αναγνώριση και τους αποδίδεται ένας μεγάλος φόρος τιμής.
Αντίδραση .
Αντιδραστήρια:
Μεθυλοπροπιοφαινόνη (CAS 1451-82-7) 500 g.
2. Μεθυλαμίνη 40% aq - 750ml.
3. Υδροχλωρικό οξύ (HCl 37%) περίπου 250 ml.
4. Αποσταγμένο νερό, καθαρό νερό βρύσης.
5. Διχλωρομεθάνιο 2,3l.
6. Τετραϋδροφουράνιο, (Aceton).
Διαδικασία:1.Διχλωρομεθάνιο (DCM) 1,5 l χύνεται στον αντιδραστήρα/φιάλη και τοποθετείται συμπυκνωτής.
2. Προστίθεται 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνη 500 g (CAS 1451-82-7).
3. Το μείγμα αναδεύεται έως ότου διαλυθεί πλήρης ποσότητα βρωμοκετόνης.
4. Μεθυλαμίνη 40% aq, 750ml προστίθεται αργά με σταγονομετρικό χωνί.
6. Το μείγμα αναδεύεται για 2 ½ ώρες στους 38 °C. .
7. Στη συνέχεια, η αντίδραση αποσβήνεται με την προσθήκη 7000ml παγωμένου καθαρού νερού βρύσης.
8. Το μείγμα αναδεύεται για 1-2 λεπτά και το στρώμα DCM διαχωρίζεται.
9. Η εναπομένουσα ελεύθερη βάση εκχυλίζεται με 500 ml DCM.
10. Τα συνδυασμένα οργανικά στρώματα όπου πλένονται δύο φορές με 300 ml νερό.
11. Τα συνδυασμένα πλυμένα οργανικά στρώματα οξινίζονται με υδροχλωρικό οξύ 2 M (37% υδροχλωρικό οξύ αραιώνεται 1:5 με νερό) ώστε να επιτευχθεί pH5,5-6 με συνεχή ανάδευση.
12. Το όξινο εκχύλισμα πλύθηκε με 300 ml DCM και το νερό εξατμίστηκε υπό κενό (π.χ. σε περιστροφικό στρόβιλο) μέχρι να σχηματιστεί ένα παχύρρευστο υγρό.
13. Στη συνέχεια, το μείγμα χύνεται σε χωνί buchner και φιλτράρεται προσεκτικά. Αρχικά μόνο με τη βαρύτητα, στη συνέχεια εφαρμόζεται κενό μέχρι να ληφθεί ένα υπόλευκο στερεό.
14. Το ακατέργαστο υδροχλωρίδιο της μεφεδρόνης ξεπλένεται καλά με κρύο THF (ακετόνη εάν δεν υπάρχει THF).
15. Το πλυμένο προϊόν τοποθετείται σε ένα πιάτο Pyrex ή παρόμοιο και ξηραίνεται μέχρι σταθερού βάρους.
Απόδοση 310,57g ή 79,59% της θεωρίας.Attachments
Last edited: