Σχήμα αντίδρασης:
Αντιδραστήρια:
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
Διαδικασίες σύνθεσης
1. 2-Bromo-4'-methylpropiophenone 5 kg χύνεται στον αντιδραστήρα Batch ή άλλη ακατέργαστη ποσότητα 2-Bromo-4'-methylpropiophenone μετά από αντιδράσεις αλογόνωσης.
2. n-Methyl-2-pyrrolidone 20 L χύνεται στον αντιδραστήρα. Ο κορυφαίος αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 40 °С.
3. Όταν η θερμοκρασία φθάσει στους 40 °С, χύνεται στο μείγμα της αντίδρασης διάλυμα μεθυλαμίνης 40% aq. 8 L και αναδεύεται για 20 λεπτά.
4. Στη συνέχεια, αποσταγμένο κρύο νερό 20 L χύνεται στο μείγμα αντίδρασης και αναδεύεται για λίγα λεπτά.
5. Βενζόλιο 15-20 L ή άλλος κατάλληλος διαλύτης χύνεται στον αντιδραστήρα, το μείγμα αναδεύεται για λίγα λεπτά.
6. Στη συνέχεια, ο αναδευτήρας σταματά, το μείγμα χωρίζεται σε δύο στρώματα.
7. Το κάτω υδατικό στρώμα αποστραγγίζεται μέσω της βαλβίδας του πυθμένα του αντιδραστήρα. Το ανώτερο στρώμα στραγγίζεται σε κάδο και ξηραίνεται πάνω από MgSO4. Στη συνέχεια, το ξηρό διάλυμα χύνεται σε άλλο κάδο.
8. Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται παγωμένη ακετόνη 20 L και υδροχλωρικό οξύ (HCl 36%) σταγόνα-σταγόνα με συνεχή ανάδευση ώστε να επιτευχθεί pH 5,5-6.
9. Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
10. Το κρυσταλλωμένο υδροχλωρικό μεφεδρόνιο διηθείται σε φίλτρο Nutsche και ξηραίνεται στον αέρα. Η απόδοση είναι 58%.
Σημείωση
Το NMP μπορεί να αντικατασταθεί από DMSO, DMF, σουλφολάνιο.
Αντιδραστήρια:
- μεθυλοπροπιφαινόνη (cas 1451-82-7) - 5 kg,
- n-μεθυλ-2-πυρρολιδόνη (NMP, cas 872-50-4) - 20 L,
- Μεθυλική αμίνη 40% aq. διάλυμα (cas 74-89-5) - 8 L,
- Βενζόλιο - 20 L,
- Ακετόνη - 30 L,
- Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος (HCl 36%) ~ 1,5 L,
- Αποσταγμένο νερό - 20 L,
- Θειικό μαγνήσιο (MgSO4),
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
- Αντιδραστήρας παρτίδας 100 L, ο οποίος είναι εξοπλισμένος με χωνί σταγόνων, αναδευτήρα κορυφής, θερμόμετρο, σύστημα ελέγχου της θερμοκρασίας (ψύξη) και ψυκτήρα παλινδρόμησης,
- Χωνί,
- Χαρτιά δείκτηpH,
- Διάφοροι κάδοι 25 L,
- Βαρέλι 100 L,
- Ποτήρι ζέσεως 2000 ml,
- Πηγή κενού,
- Κλίμακα,
- Κύλινδρος μέτρησης 1000 mL,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Σκούπες,
- Φίλτρο Nutsche,
- Περιστροφικός εξατμιστής,
1. 2-Bromo-4'-methylpropiophenone 5 kg χύνεται στον αντιδραστήρα Batch ή άλλη ακατέργαστη ποσότητα 2-Bromo-4'-methylpropiophenone μετά από αντιδράσεις αλογόνωσης.
2. n-Methyl-2-pyrrolidone 20 L χύνεται στον αντιδραστήρα. Ο κορυφαίος αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 40 °С.
3. Όταν η θερμοκρασία φθάσει στους 40 °С, χύνεται στο μείγμα της αντίδρασης διάλυμα μεθυλαμίνης 40% aq. 8 L και αναδεύεται για 20 λεπτά.
4. Στη συνέχεια, αποσταγμένο κρύο νερό 20 L χύνεται στο μείγμα αντίδρασης και αναδεύεται για λίγα λεπτά.
5. Βενζόλιο 15-20 L ή άλλος κατάλληλος διαλύτης χύνεται στον αντιδραστήρα, το μείγμα αναδεύεται για λίγα λεπτά.
6. Στη συνέχεια, ο αναδευτήρας σταματά, το μείγμα χωρίζεται σε δύο στρώματα.
7. Το κάτω υδατικό στρώμα αποστραγγίζεται μέσω της βαλβίδας του πυθμένα του αντιδραστήρα. Το ανώτερο στρώμα στραγγίζεται σε κάδο και ξηραίνεται πάνω από MgSO4. Στη συνέχεια, το ξηρό διάλυμα χύνεται σε άλλο κάδο.
8. Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται παγωμένη ακετόνη 20 L και υδροχλωρικό οξύ (HCl 36%) σταγόνα-σταγόνα με συνεχή ανάδευση ώστε να επιτευχθεί pH 5,5-6.
9. Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
10. Το κρυσταλλωμένο υδροχλωρικό μεφεδρόνιο διηθείται σε φίλτρο Nutsche και ξηραίνεται στον αέρα. Η απόδοση είναι 58%.
Σημείωση
Το NMP μπορεί να αντικατασταθεί από DMSO, DMF, σουλφολάνιο.
Last edited by a moderator:
