Σύνθεση μεφεδρόνης (4-MMC) σε διαλύτη NMP. Μεγάλης κλίμακας.

[WillD]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε παρόμοιες ποσότητες

 

[Lucy123]

Γεια σου William. Πήρα το στερεό n-methyl-2-pyrrolidone (NMP). Πρέπει να βάλω νερό για να το αραιώσω; Πόσο; Πολλές ευχαριστίες!

 

[PackMaN]

Πείτε μου, παρακαλώ. Έχω υπολογίσει σωστά τις αναλογίες των αντιδραστηρίων και των υγρών προκειμένου να λάβω 1-1,5 kg 4-mmc για αυτή τη σύνθεση. Σας ευχαριστώ!

1) 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιοφαινόνη (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-μεθυλ-2-πυρρολιδόνη (NMP- cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Μεθυλ-αμίνη 40% aq. διάλυμα (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Βενζόλιο - [6000ml]
5) Ακετόνη - [80000ml]
6) Υδροχλωρικό οξύ con. aq. διάλυμα (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Αποσταγμένο νερό - [6000ml]

 

[PackMaN]

Συγγνώμη. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

Αφού φθάσω τους 40 βαθμούς, αρχίζω να προσθέτω m40 σε μικρές δόσεις, ώστε να μην ξεπεράσω τους 55 βαθμούς. Διατηρώ τη θερμοκρασία στην περιοχή των 50-55 βαθμών C. Με τις αρχικές παρτίδες προσθήκης m40, η θερμοκρασία αυξάνεται αμέσως όταν πέφτει αυτόματα, προσθέτω άλλη μια μερίδα m40. Μετά από περίπου 15-20 λεπτά είμαι μόνο στα μισά της προγραμματισμένης δόσης m40, αλλά κατά την προσθήκη επόμενων μερίδων, η θερμοκρασία δεν ανεβαίνει πλέον, αλλά μόνο πετάει έντονα προς τα κάτω. Φαίνεται σαν μετά την προσθήκη της μισής δόσης m40 και αφού έχουν περάσει 15-20 λεπτά από την έναρξη της προσθήκης, η αντίδραση έχει ήδη πραγματοποιηθεί πλήρως και κάθε επόμενη δόση m40 (έχει προστεθεί μόνο η μισή) δεν ανεβάζει πλέον τη θερμοκρασία αλλά μόνο ψύχει έντονα το διάλυμα. Τι κάνω λάθος; Στο τέλος, η απόδοση φτάνει το 20% και το τελικό προϊόν τσιμπάει τα μάτια και δαγκώνει τη μύτη.

 

[G.Patton]

Γεια σας. Έχετε πλύνει το μείγμα της αντίδρασής σας με νερό μετά την αντίδραση; (βήμα 4)

 

[Chemix-Express]

Ναι, ίσο με τον όγκο του νερού δύο φορές και μία φορά διάλυμα 10% διττανθρακικού νατρίου. Εκπλήσσομαι από την πολύ χαμηλή απόδοση όπου παίρνω περίπου 53-55% στον κρύσταλλο. Είναι επίσης περίεργο ότι όταν προσθέτω το μισό m40, στο δεύτερο μισό η αντίδραση δεν είναι πλέον εξώθερμη και η θερμοκρασία κατά την προσθήκη πέφτει μόνο προς τα κάτω.

 

[G.Patton]

Πιθανόν να χάσετε κάπου την απόδοσή σας. Τι pH επιτυγχάνετε μετά την οξίνιση; Έχετε χρησιμοποιήσει ψυγείο κατά τη διάρκεια της κρυστάλλωσης; Είναι σημαντικό να ακολουθήσετε όλες τις συνθήκες, που περιγράφονται στο βίντεο-διδασκαλία.

 

[Chemix-Express]

Η οξίνιση οδηγεί πάντα σε PH γύρω στο 6. Όταν γράφετε για το ψυγείο, εννοείτε ότι βάζετε την εξουδετερωμένη ελεύθερη βάση στο ψυγείο για να πέσει όλο το προϊόν; Πιστεύετε ότι θα μπορούσε να διαλυθεί τόσο πολύ προϊόν; Είναι φυσιολογικό ότι μετά την προσθήκη του μισού m40, η θερμοκρασία σταματάει να ανεβαίνει από μόνη της και το όλο πράγμα κρυώνει; Σας ευχαριστώ για τη βοήθειά σας.

 

[G.Patton]

>>>Όταν γράφετε για το ψυγείο, εννοείτε ότι βάζετε την εξουδετερωμένη ελεύθερη βάση στο ψυγείο για να πέσει όλο το προϊόν;
Ναι, ακριβώς.
>>>Πιστεύετε ότι θα μπορούσε να διαλυθεί τόσο πολύ προϊόν;
Δεν μπορώ να απαντήσω.
>>>Είναι φυσιολογικό ότι μετά την προσθήκη του μισού m40, η θερμοκρασία σταματάει να ανεβαίνει από μόνη της και όλο το πράγμα κρυώνει;
Ναι, είναι εντάξει. Εάν θέλετε να ελέγξετε τη μετατροπή των αντιδραστηρίων σε 4-MMC, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε TLC (δείτε τις Συχνές ερωτήσεις του εργαστηρίου).

 

[StarWars]

Έχω μια ερώτηση, αυτός που κατέγραψε αυτά τα βίντεο μάλλον είδε τι έκανε αλλά αυτό που γράφτηκε δεν είναι αλήθεια. στο βίντεο δεν φαίνεται ότι χρησιμοποιήθηκαν δύο διαλύτες για το μαγείρεμα και μόνο ο ένας στη συνέχεια πλύθηκε με freebase με νερό και οξικό αιθυλένιο και αυτό είναι όλο, πού βλέπει κανείς το βενζόλιο;

 

[G.Patton]

Στο βίντεο χρησιμοποιείται το ΕΑ αντί του βενζολίου. Ποιο είναι το πρόβλημα; Οι δύο διαλύτες είναι το EA και το NMP.

 

[little-flower]

Γεια σας"" Θα ήθελα να κάνω αυτή την αντίδραση με τολουέν, αλλά όλα είναι λευκά σαν γάλα στη φιάλη,,
μπορεί κάποιος να μου πει αν αυτό είναι φυσιολογικό;,, Χρησιμοποιώ μόνο τολουέν στους 24°C

 

[StarWars]

Η προκύπτουσα 2-βρωμο-4-μεθυλο-προπυφαινόνη σε βενζόλιο χύνεται πίσω στην καθαρή φιάλη και παρέχει 200 ml 40% μεθυλαμίνης (υδατική). Συνδέεται στη φιάλη ο συμπυκνωτής παλινδρόμησης, η φιάλη και το θερμόμετρο (κατά προτίμηση). Συνδυάζεται ανάδευση και ελαφρά θέρμανση του μείγματος (30-40 ºC). Όταν η βασική θερμοκρασία, προσθέστε όσο το δυνατόν περισσότερα 300-400 ml (απλά χρησιμοποιήστε περισσότερα). Ν-μεθυλοπυρρολιδόνη από το χωνί σταγόνας (στάγδην), φροντίζοντας η θερμοκρασία να μην υπερβαίνει τους 60ºC. Κατά την προσθήκη Ν-μεθυλοπυρρολιδόνης εξώθερμη αντίδραση, η θερμοκρασία μπορεί να βοηθήσει. Εάν τα χέρια είναι πολύ ίσια, είναι σημάδι υπερθέρμανσης, συνιστάται να επιβραδύνετε λίγο την ανάμιξη για να διατηρήσετε τη θερμοκρασία στην επάνω δεξιά γωνία). Μόλις χυθεί όλη η Ν-μεθυλοπυρρολιδόνη, αφήστε την να αναμειχθεί για άλλα 15 λεπτά. Η όλη αντίδραση διαρκεί 15-25 λεπτά.
Όταν έχουμε καθαρή σκόνη bk4 τότε χρησιμοποιούμε μόνο NMP και μεθυλοαμίνη για να μαγειρέψουμε μόνο...

 

[malignoalfa]

Σχετικά με το βίντεο, κάποιος θα ήξερε να πει:

1) Ποιος μηχανικός αναδευτήρας χρησιμοποιείται; Οι κορυφαίοι μηχανικοί αναδευτήρες συχνά μοιάζουν με μεταλλική ράβδο και όχι με PTFE.

2) Πώς γίνεται η εκκένωση στο σύστημα; μέσω ποιου σωλήνα RBF;
Βλέπετε ότι το σύστημα έχει αρνητική πίεση και τη χρησιμοποιεί για να τροφοδοτεί το RBF με υγρά αντιδραστήρια μέσω ενός σωλήνα.

Ευχαριστώ!

 

[G.Patton]

Γεια σας, δεν είναι τόσο θέμα. Θα σας συνιστούσα να χρησιμοποιήσετε PTFE εάν είναι δυνατόν.
Χρησιμοποιήστε αντλία κενού και σωλήνα σιλικόνης. Ποιο είναι το πρόβλημα και τι δεν καταλαβαίνετε;

 

[malignoalfa]

Χρησιμοποιούν RBF με πέντε λαιμούς.
1) μηχανικός αναδευτήρας
2) θερμόμετρο
3) συμπυκνωτής
4) χωνί προσθήκης
5) βαλβίδα με σωλήνα παροχής

Η ερώτησή μου είναι: πώς δημιουργείται το κενό σε αυτή τη διάταξη;

Ευχαριστώ για το χρόνο σας.

 

[G.Patton]

Πρέπει να χρησιμοποιήσετε αντλία κενού. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε αντλία ενυδρείου προκειμένου να αντλήσετε υγρά. Επίσης, διαβάστε την ενότητα Συχνές ερωτήσεις εργαστηρίου => Παροχή και εφαρμογή κενού σε ένα εργαστήριο

 

[G.Patton]

Εκτός από την ερώτησή σας, θέλω να πω ότι μπορείτε να διαβάσετε προσεκτικά το θέμα. Υπάρχει κατάλογος εξοπλισμού που έχει ήδη γραφτεί!

 

[malignoalfa]

Ήθελα απλώς να μάθω πού ήταν συνδεδεμένη η πηγή κενού σε αυτό το σύστημα

 

[mocnykutas]

Πολύ καλή σύνθεση.
Λατρεύω την εργασία με αυτόν τον τρόπο γρήγορα και εύκολα να γίνει.