Σύνθεση μεσκαλίνης με νιτρομεθάνιο. Κλίμακα 1000g.

[Mr Gonzo]

Γεια σας όσον αφορά το LAH υπάρχει κάτι άλλο που να είναι πιο εύκολο να αποκτηθεί και να χρησιμοποιηθεί στη θέση του ή υπάρχει κάποιος τρόπος να μου δοθούν οδηγίες για το πώς να αγοράσω το υδρίδιο από κάπου με ελάχιστη ταλαιπωρία; Δοκίμασα ένα μέρος στην Ινδία και δεν είχαν τίποτα από αυτά! Βρίσκομαι στο Ηνωμένο Βασίλειο

 

[FredDurst]

Βρήκατε κάποια για το Ηνωμένο Βασίλειο στο τέλος, φίλε;

 

[Rabidreject]

lol Έκανα ακριβώς το ίδιο πράγμα! Φοβάμαι πολύ να πλησιάσω το LAH!

 

[Rabidreject]

Λειτουργεί το δεύτερο κομμάτι αυτής της σύνθεσης ωραία κλιμακωτά σε μια αρχική ποσότητα νιτροστυρενίου, ας πούμε, 5 g; Ή μήπως οι διαλύτες κλιμακώνονται διαφορετικά; Είμαι έτοιμος να το δοκιμάσω αυτό...

 

[Rabidreject]

Α, και κάτι ακόμη, μπορώ να αναγάγω το αντίστοιχο νιτροπροπένιο για το TMA με τον ίδιο τρόπο; Φαίνεται εντάξει, αλλά θα με παρηγορούσε να ξέρω ότι κάποιος το έχει κάνει!

 

[Rabidreject]

Αυτό με ενοχλεί - είμαι έτοιμος να εκτελέσω την αντίδρασή σας και έχω μικρύνει τα πάντα, αλλά εξακολουθώ να αναρωτιέμαι αυτό...

Γιατί λέτε να προσθέσετε τα b-3,4,5-TMONS σε δόσεις ως σκόνη, σε αντίθεση με τη διάλυσή τους και την προσθήκη με σταγόνες;

Μήπως είναι θέμα κλίμακας που μου διαφεύγει, επειδή δεν έχω δουλέψει ποτέ σε κλίμακα που να πλησιάζει έστω και στο ελάχιστο αυτή την κλίμακα;

 

[Swirly]

Ρίξτε μέσα το νιτροστυρένιο περίπου 3 μεγάλες κουταλιές κάθε φορά υπό ψύξη με θρυμματισμένο πάγο-αλάτι-μικρή ποσότητα νερού. Το βορειοϋδριδικό νάτριο/IPA/h20 θα πρέπει να έχει ψυχθεί σε περίπου 5 -8 βαθμούς Κελσίου όταν αρχίζετε την προσθήκη νιτροστυρενίου, καθώς όταν προσθέτετε μεγαλύτερη ποσότητα νιτροστυρενίου θερμαίνεται λίγο.

Αν τα ρίξετε όλα μαζί, θα γίνει ένα ανεξέλεγκτο ηφαίστειο, τρελή δράση, υπερβολική θερμότητα.

Κρατήστε το κάτω από 26 - 28 C. Ανάλογα με το νιτροστυρένιο και την ποσότητα, η προσθήκη μπορεί να διαρκέσει πάνω από μία ώρα. Θα χρειαστεί να προσθέσετε περισσότερο πάγο αν χρειαστεί πολύς χρόνος και δουλεύετε με ας πούμε 100g.

Εάν η δική σας ποσότητα είναι μικρή, ίσως μπορέσετε να τα ρίξετε όλα μαζί χωρίς να ανέβει πολύ η θερμοκρασία.

 

[Rabidreject]

Ναι, αυτή τη στιγμή κάνω κυριολεκτικά μόνο δοκιμές σε κλίμακα 5g.

Iv μαθαίνω και λόγω του γεγονότος ότι υπάρχει τέτοια διαφορά στην ποσότητα που προστίθεται, υποθέτω ότι δεν το έκανα reflux για αρκετή ώρα.

Νομίζω ότι περίμενα να είναι πολύ πιο εξώθερμο από ό, τι ήταν, λόγω του γεγονότος ότι έκανα μια τέτοια αντίδραση μικρής κλίμακας και ως εκ τούτου ήταν αρκετά πιο δροσερό από ό, τι είπε το σύνθετο κατά την προσθήκη. Δεν νομίζω ότι το άφησα να αντιδράσει για αρκετή ώρα στους 75c περίπου.

Im έκπληκτος από τις θερμοκρασίες σας για να είμαι ειλικρινής, αλλά υποθέτω ότι όπως λέτε διαφέρει ανάλογα με το ποιο στυρένιο χρησιμοποιείτε; Δεν ξέρω... είναι περίεργο που δεν φάνηκε ότι ο οργανικός διαλύτης απέσπασε κάτι από την υδατική φάση tbh.

 

[Swirly]

Ναι, το 2,5-DMNS φάνηκε να εκλύει λιγότερη θερμότητα και να μην αντιδρά τόσο έντονα όσο το 3,4,5-TMNS στις ίδιες ποσότητες. Μπόρεσα να προσθέσω το DMNS πιο γρήγορα και διαλύθηκε πλήρως, δηλαδή δεν έμεινε πορτοκαλί/κίτρινο χρώμα. Ενώ με το 3,4,5-TMNS δεν μπόρεσα να κάνω το μίγμα αντίδρασης να γίνει πλήρως γαλακτώδες λευκό, πάντα έμενε μια πινελιά κίτρινου.

Διάβασα αλλού ότι οι θερμοκρασίες διατηρούνται κάτω από τους 30 C κατά την προσθήκη. Κάποιος έγραψε ότι έτσι αυξάνεται η απόδοση ή κάτι τέτοιο. Αυτό ήταν για το 2,5-DMNS νομίζω, οπότε το κάνω και για το 3,4,5-TMNS. Τα κρατάω όλα κάτω από τον πάγο.

 

[Rabidreject]

Εντάξει, σας καταλαβαίνω.
Όλα αυτά βγάζουν νόημα...

Ειλικρινά, χρησιμοποίησα την πρώτη μου παρτίδα του 3,4,5-NS στην πρώτη αντίδραση και δεν πήρα τίποτα από αυτό (κλίμακα 5g). Δεν είμαι ακριβώς σίγουρος πού έκανα λάθος, αλλά σίγουρα δεν ζεστάθηκε πολύ, αλλά επίσης δεν το άφησα να αντιδράσει για πολύ ώρα καθόλου..... Απλά ξέρω ότι όταν πήγα να εξαγάγω το υδατικό στρώμα με DCM δεν υπήρχε σχεδόν τίποτα μέσα...

Ωραία, συχνά τα σκατώνω με την πρώτη...οπότε θα δούμε αλλά έπρεπε να βγάλω και περισσότερο νιτροστυρένιο καθώς μπορώ να βρω περισσότερο ΝΜ όπου το ΝΕ είναι πιο ακριβό και την 2,5-αλδεΰδη την έχω λιγότερη καθώς είναι πιο ακριβή σε σχέση με τα 3,4,5.

Ω, θα γράψω επίσης ό,τι κάνω στην επόμενη μείωση lol