Σύνθεση μεθαμφεταμίνης από P2P με αναγωγή με NaBH4. Μεσαίας κλίμακας.

[G.Patton]

Εισαγωγή

Παρουσιάζω στο ακροατήριο BB τη μέθοδο σύνθεσης μεθαμφεταμίνης με αναγωγική αμίνωση 1-φαινυλ-2-προπανόνης (P2P) με NaBH4. Η μέθοδος που ακολουθεί επιτρέπει τη λήψη και μεγάλων παρτίδων προϊόντος. Το δυσκολότερο πρόβλημα αυτής της μεθόδου είναι η θερμότητα που παράγεται κατά την εξώθερμη αντίδραση της αναγωγής της ιμίνης. Είναι εξαιρετικά σημαντικό να διατηρείται η θερμοκρασία στα περιγραφόμενα πλαίσια και να διατηρούνται όλα τα αντιδραστήρια και η ατμόσφαιρα της αντίδρασης στεγνά (χρησιμοποιήστε σωλήνες ξήρανσης με CaCl2). Επίσης, οι χειρισμοί με NaBH4 είναι αρκετά επικίνδυνοι και απαιτούν μεγάλη προσοχή, διότι το αντιδραστήριο αυτό έχει τοξικές επιδράσεις, αντιδρά με το νερό και τις αλκοόλες με απελευθέρωση τεράστιας ποσότητας υδρογόνου και σχηματισμό του αντίστοιχου βορικού άλατος, μπορεί να προκαλέσει έκρηξη, εγκαύματα και τραυματισμούς. Πρέπει να χρησιμοποιείτε χημικό γυαλί, γάντια, χημικό παλτό και αναπνευστήρα.

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.

• Κεραμικό γουδί.
• Ποτήρια ζέσεως 2 L (x2), 0,5 L (x2) και 200 ml (x2).
• Φιάλη Erlenmeyer 2 L (x2) και 10 L.
• Κύλινδρος μέτρησης για 100 ml.
• Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 L με τρεις λαιμούς και τάπες.
• Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 L με ταχεία προσαρμογή κενού ή φιάλη Schlenk.
• Απλό χωνί πτώσης 0,5 L με φιάλη Claisen και σωλήνα ξήρανσης ή χωνί πτώσης ίσης πίεσης 0,5 L.
• Χωνί διαχωρισμού 1 L.
• Φιάλη εξάτμισης 2 L.
• Πιάτο Pyrex 0,5 L.
• Μαγνητικός αναδευτήρας με πλάκα θέρμανσης.
• Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση τηςσυσκευής.
• Λουτρό σιλικονούχου ελαίου.
• Παγοκύβοι/μεθανολικό λουτρό (-10 °C) ή πολτοποιημένος πάγος με αλάτι (-10 °C).
• Εργαστηριακή ζυγαριά (1 g-1 kg είναι κατάλληλη).
• Φούρνος.
• Θερμόμετροεργαστηριακής ποιότητας (-20 °C έως 200 °C) με προσαρμογέα φιάλης τριών λαιμών.
• Αναρροφητήρας.
• Εργαστηριακή γεννήτρια HCl.
• Σωλήνας ξήρανσης x2.
• Μηχανή Rotavap με υδατόλουτρο.
• Χαρτί φίλτρου.

Αντιδραστήρια.

• 138 γραμμάρια P2P (1 mole) (1-φαινυλ-2-προπανόνη).
• 10% μεθυλαμίνη σε μεθανόλη (w/w) - 1000 ml με 100 g MeNH2 (~3 mol).
• Θειικό μαγνήσιο - 36 g (MgSO4-7H2O, ξηρό σε φούρνο στους 300 °C για 2 ώρες MgSO4-1H2O) [Για την ξήρανση του διαλύματος MeOH/MeNH2].
• Silica Gel (μπάλες 3-5 mm) - 200 ml (ξηρά στους 300 °C/2h, θα σκουρύνουν!) [Για την απορρόφηση 2 mol H2O κατά τη διάρκεια του rxn].
• 15 γραμμάρια NaBH4 ως αναγωγικό μέσο για τη σχηματιζόμενη (χωρίς νερό!) ιμίνη.
• 5-7 L απεσταγμένο νερό + ~5 L απεσταγμένο νερό για την πλήρωση του λουτρού της μηχανής rotavap.
• 1 L διχλωρομεθάνιο (DCM).
• 0,5 L ακετόνη.

Σημαντικό: η αντίδραση είναι πολύ ευαίσθητη σε οποιοδήποτε νερό (υγρό ή ατμός στον αέρα!).

Σημείωση: κρατήστε όλους τους χειρισμούς σε τραβηγμένο καθετήρα ή κάτω από απορροφητήρα- η μεθυλαμίνη είναι μια μάλλον τοξική ουσία, μην αφήνετε τους ατμούς της να εισέλθουν στην αναπνευστική οδό. Απαιτείται η χρήση αναπνευστικής μάσκας. Η εισπνοή της μεθυλαμίνης προκαλεί σοβαρό ερεθισμό του δέρματος, των ματιών και του ανώτερου αναπνευστικού συστήματος. Αρχικά, οδηγεί σε διέγερση και στη συνέχεια σε καταστολή του κεντρικού νευρικού συστήματος. Οθάνατος μπορεί να επέλθει από αναπνευστική ανακοπή.

Διαδικασία

Ξήρανση πρόδρομων ουσιών
Πρώτα θρυμματίστε γρήγορα τις προ-ξηραμένες (φούρνος, 300 °C, 3 ώρες) ξηρές πέτρες σας MgSO4 σε σχήμα ποπ καλαμποκιού σε ένα γουδί, κοσκινίστε τη σκόνη και βάλτε απευθείας τις πέτρες υπό μέγιστη ανάμιξη στο μείγμα μεθανόλης/μεθυλαμίνης (1000 ml) και κλείστε το δοχείο για να μην εισέλθει νερό από τον αέρα. Συνεχίστε την ανάμιξη για 10 λεπτά, τότε όλο το νερό θα απορροφηθεί από το MgSO4. Αφήστε το να σταθεί και περιμένετε μέχρι να βρεθεί όλο το MgSO4 στον πυθμένα. Τώρα βγάλτε γρήγορα το ξηρό πλέον μίγμα MeOH/μεθυλαμίνης (ΜΑ) σε μια τρίλαιμη φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 L και κλείστε την. Πλύνετε άμεσα το άδειο δοχείο σας με άφθονο νερό, για να απομακρύνετε τη μυρωδιά της μεθυλαμίνης, ώστε να μπορείτε να το αποθηκεύσετε με ασφάλεια.

Σύνθεση

Προσθέστε τώρα τα 200 ml (μετρήστε στο ποτήρι ζέσεως, αμελώντας τους ελεύθερους χώρους) ξηρά σφαιρίδια Silicagel (2-5 mm) και μια μαγνητική ράβδο ανάμιξης επίσης στη φιάλη των 2 L και κλείστε πάλι. Διατηρήστε τη φιάλη 2 L σε λουτρό σιλικονούχου ελαίου στους 20 °C. Το λάδι σιλικόνης θερμαίνεται μόνο αργά! Μην εφαρμόζετε θερμότητα τώρα, προορίζεται μόνο ως μέσο ψύξης σε αυτό το στάδιο. Προσθέστε τώρα αργά μέσω ενός σταγονόμετρου τα 138 g P2P στη φιάλη των 2 L υπό ισχυρή ανάμιξη. Η θερμοκρασία αυξάνεται στους 23 °C κατά τη διάρκεια του σχηματισμού (χωρίς νερό) ιμίνης. Το νερό από την αντίδραση αυτή απορροφάται από το αποξηραμένο Silicagel! Αυτό διαρκεί 30 λεπτά. Αφήστε, στη συνέχεια, να αναμιχθεί για άλλη μία ώρα. Το χρώμα του μίγματος της αντίδρασης αλλάζει από ανοιχτό κίτρινο σε χρώμα καφέ+γάλατος. Θερμοκρασία 23 °C.

Σταματήστε την ανάμιξη μετά από αυτή τη 1 ώρα και αδειάστε το υγρό σε ένα γυάλινο erlenmeyer 2 L με επίπεδο πυθμένα και προσθέστε μια ράβδο ανάμιξης. Το υπόλοιπο Silicagel ξεπλένεται 3 φορές με 50 ml αποξηραμένης (χρήση silicagel) μεθανόλης, για να συλλεχθεί η υπόλοιπη Imine, και αυτά τα 2 x 50 ml χύνεται επίσης στο erlenmeyer των 2 L. Τώρα τοποθετήστε το erlenmeier των 2 L σε magn.mixer, σε λουτρό παγοκύβων/μεθανόλης (-10 °C) (ή πολτοποιημένο πάγο με αλάτι) και αρχίστε ισχυρή ανάμιξη. Τοποθετήστε ένα χωνί στάγδην στην κορυφή του erlenmeier 2 L, σε ελαστικό δακτύλιο. Τώρα αρχίστε να προσθέτετε, κάθε 5 λεπτά, ένα κουταλάκι του γλυκού γεμάτο (χωρίς επίπεδη επιφάνεια!) NaBH4 σε ελάχιστη μεθανόλη, ξεπλύνετε το από το χωνί με ελάχιστη ποσότητα μεθανόλης. Μετά από κάθε κουταλιά της σούπας, κλείστε το χωνί χαλαρά με ένα ελαστικό πώμα. Αυτό διαρκεί 2,5 ώρες. Μην υπερβείτε τη θερμοκρασία πάνω από 20 °C! Μπορείτε να προσθέσετε την επόμενη κουταλιά στους ±8 °C. Το χρώμα του διαλύματος είναι ανοιχτό διαυγές πορτοκαλί/καφέ. Αφήστε να αναμιχθεί συνολικά για 8,5 ώρες (θα μπορούσε ίσως να είναι πολύ λιγότερες ώρες).

Ο συνολικός όγκος είναι ~1900 ml. Προσθέστε στη συνέχεια το μείγμα σε 5 L απεσταγμένο νερό σε φιάλη 10 L, υπό μεγ. ανάμιξη. Το pH=12. Προστίθενται στη συνέχεια 500 ml διχλωρομεθάνιο (DCM) και αναμιγνύεται έντονα για 30 λεπτά. Αφήστε το λάδι να κατακρημνιστεί και ένα σκούρο, μελιτώδες στρώμα DCM + λάδι να κατακαθίσει στον πυθμένα. Αποσυμπιέστε το υδάτινο μέρος με αναρροφητήρα + σωλήνα σιλικόνης. Γεμίστε το υπόλοιπο (νερό+DCM+πετρέλαιο) σε διαχωριστικό χωνί και βγάλτε μόνο το DCM+πετρέλαιο = 550 ml. (DCM b.p. 40 °C). Τα υπόλοιπα άλατα MgSO4 και boro παρέμειναν όμορφα στο μέρος του νερού. Στη συνέχεια στεγνώστε το DCM+πετρέλαιο με λίγο ξηρό MgSO4 και μεταγγίστε σε 2l erlenmeier. Πλύνετε αυτό το MgSO4 με λίγο φρέσκο, ΞΗΡΟ DCM και προσθέστε τα πλυσίματα DCM στο ξηρό πλέον DCM+πετρέλαιο. Συνολικός όγκος DCM+πετρέλαιο =1000 ml, το χρώμα είναι μελί/κόκκινο.

Παραγωγή υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης

Ξεκινήστε τώρα να αναβλύζετε αυτά τα 1000 ml με HCl-αέριο μέσω φιάλης Schlenk 2 L (ή φιάλης στρογγυλού πυθμένα με ταχεία προσαρμογή κενού), ενώ αυτή η φιάλη 2 L βρίσκεται σε παγόλουτρο σε μεγ. αναμικτήρα και αναμειγνύεται έντονα. Ελέγξτε συχνά το pH, συνεχίστε μέχρι το pH 6. Αδειάστε τα πλέον οξινισμένα 1000 ml σε φιάλη εξάτμισης 2 L και τοποθετήστε τα στη μηχανή Rotavap. Spee~100 rpm, t° = 80 °C, μικρό κενό=0,8 bar (αρκεί αναρροφητήρας με υδροβολή), για να συγκρατηθεί η φιάλη. Μετά την απόσταξη σχεδόν όλου του DCM, ξαφνικά το περιεχόμενο της φιάλης μετατρέπεται από σκούρο μελιτώδες χρώμα σε κρεμώδες γαλακτώδες χρώμα και στεγνώνει σε στρογγυλό κέικ στον πυθμένα. Αφαιρέστε τα ~0,5 L DCM, τώρα στη φιάλη συλλογής, και κρεμάστε ξανά την άδεια φιάλη. Βάλτε τώρα πλήρες κενό για να απομακρυνθούν και τα τελευταία ίχνη νερού.

Καθαρισμός με 3 x ανακρυστάλλωση: βάλτε ελάχιστη ποσότητα θερμού (40 °C) ξηρού DCM (ή ξηρής αιθανόλης 98%+) στη φιάλη μέχρι να διαλυθούν και τα τελευταία υπολείμματα του ξηρού υλικού και προσθέστε 4x αυτή την ποσότητα DCM με τη μορφή ξηρής ακετόνης. Κλείστε με πώμα και τοποθετήστε 1 ώρα στην κατάψυξη. Σχηματίζεται μια στερεή βρώμικη-λευκή κρυσταλλική μάζα με ένα στρώμα σκούρου κόκκινου υγρού από πάνω της. Μεταγγίζετε το υγρό και επαναλαμβάνετε το βήμα αυτό άλλες 2x και 2 ώρες. Έχετε, την τελευταία φορά, χιονόλευκους κρυστάλλους ρακεμικής υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης. Ξηρό βάρος = 141,5 g, σχεδόν ποσοτική απόδοση.

Καθαρισμός μεθαμφεταμίνης.
Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε αυτή την τεχνική ή να ακολουθήσετε τις επόμενες συμβουλές για την παραγωγή ICE meth: Λιώστε αυτή την κρυσταλλική μάζα σε δοχείο με επίπεδο πυθμένα από αλουμίνιο πάνω σε πλάκα θέρμανσης στους 170-175 °C. Στη συνέχεια, αφήστε την να λιώσει, πολύ αργά, και μην ανεβείτε ψηλότερα από όσο χρειάζεται για να λιώσει, αλλιώς θα αρχίσει να καπνίζει (τότε έχετε την πρώτη σας γρήγορη δοκιμή: απολαύστε την!). Ψύξτε ξανά στους 150 °C, πολύ αργά, 1 °C/30 λεπτά (ρυθμίστε με το ρυθμιστή θερμοκρασίας!), και έχετε ICE, αφού το αφήσετε πολύ αργά να κρυώσει ξανά σε θερμοκρασία δωματίου (με κλειστό καπάκι!, είναι υγροσκοπικό!). Πλεονέκτημα: αφαιρέσατε όλο το νερό με αυτή τη διαδικασία!

Μπορείτε να φτιάξετε καλύτερα το θειικό αλάτι ακολουθώντας τη λογική μέθοδο: Αφήστε το μείγμα 10% H2SO4/Εθανόλη να οξυνθεί σε ένα μείγμα 1:4 της ελεύθερης βάσης Meth/Ethanol. Αυτό δεν είναι τόσο υγροσκοπικό. Φιλτράρετε και στεγνώστε τους κρυστάλλους.

 

[Hans-Dietrich]

Παραλλαγή του θέματος του βαρίου από την κυψέλη.

Στο πρώτο βήμα, δίνεται υπερβολική έμφαση στον έλεγχο της θερμοκρασίας. Τίποτα δεν θα συμβεί αν η θερμοκρασία ανέβει στους 30 βαθμούς Сelsius ... αλλά αν είναι υψηλότερη, τότε θα αρχίσουν κάθε είδους θαύματα. Απλά πρέπει να βεβαιωθείτε ότι η μάζα της αντίδρασης δεν θα ζεσταθεί πολύ. Το λουτρό γλυκερίνης μπορεί να έχει υπερβολική αδράνεια. Είναι πολύ πιθανό να χρησιμοποιήσετε IPA ως διαλύτη. Για την ξήρανση του μίγματος αντίδρασης μπορούν να χρησιμοποιηθούν αλκάλια. Μπορείτε επίσης να χρησιμοποιήσετε υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης ή διάλυμα σε IPA. Πρέπει να στεγνώσετε τη μάζα της αντίδρασης σε κάθε περίπτωση )

 

[Sentinel]

Γεια σας, αυτός είναι ένας πραγματικά καλός και χρήσιμος οδηγός, αλλά αν είναι δυνατόν θα μπορούσε να προστεθεί κάποια εικόνα. Επίσης, πόσο θα απέδιδε αυτό;

 

[G.Patton]

~74,1% από 138 g (1,0285 mole) P2P

 

[primitiveintelectual]

αν υπάρχει ένα βίντεο για αυτό το εγχειρίδιο, όπως "Σύνθεση αμφεταμίνης από P2NP μέσω Al/Hg (βίντεο)" θα ήταν φοβερό

 

[primitiveintelectual]

οπότε η φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 L με quickfit κενού ή η φιάλη Schlenk είναι η κύρια τράπεζα όπου παράγεται αέριο HCL; μέσω αυτών των τραπεζών μπορώ να ρυθμίσω το αέριο;

 

[G.Patton]

Γεια σας. Όχι, πρόκειται για δοχείο με μάζα αντίδρασης, το οποίο χρησιμοποιείται για φυσαλίδες αερίου HCl μέσω της μάζας αντίδρασης DCM+έλαιο( =1000 ml).
Κοιτάξτε εκεί τηνεργαστηριακή γεννήτρια HCl,

 

[primitiveintelectual]

Εντάξει γεννήτρια HCL μεταφέρετε αέριο σε αυτή την τράπεζα Schlenk στην οποία υπάρχει μίγμα DCM+πετρέλαιο Πώς θα χρησιμοποιηθεί αυτή η τράπεζα Schlenk; Δεν θα ήταν αρκετό να βάλουμε DCM+πετρέλαιο σε ένα ποτήρι ζέσεως και γεννήτριες HCL να μεταφέρουν αέριο σε αυτό το κιτ;

 

[G.Patton]

Ναι, αλλά το προϊόν σας θα απορροφά υγρασία από τον αέρα και το αέριο HCl θα δηλητηριάζει τον αέρα γύρω σας. Να είστε προσεκτικοί.

 

[primitiveintelectual]

Γι' αυτό προτιμούμε να χρησιμοποιούμε την τράπεζα Schlenk
Οπότε, το αέριο μετατρέπεται σε PH6. Μπορώ να υπερβεί το PH6 με υπερβολική αεριοποίηση; Και αν το ξεπεράσω, μπορεί να διορθωθεί;

 

[G.Patton]

ναι, με διάλυμα NaHCO3 aq για την εξουδετέρωση της περίσσειας του οξέος

 

[primitiveintelectual]

Εντάξει και το καταλαβαίνω σωστά: 10% μεθυλαμίνη σε μεθανόλη (w/w)
Αυτό σημαίνει ότι βάζουμε 100 γραμμάρια μεθυλαμίνης σε 1000ml μεθανόλης;

 

[G.Patton]

100 g μεθυλαμίνης φέρονται σε 1000 g με μεθανόλη

 

[btcboss2022]

Είναι δυνατόν να γίνει αυτή η σύνθεση απευθείας με Methylamine HCL;
Πώς θα είναι η διαδικασία σε αυτή την περίπτωση;
Ευχαριστώ.

 

[G.Patton]

Όχι, πρέπει να κάνετε μόνο ελεύθερη βάση.

 

[Tweaker]

Πώς παρασκευάσατε το διάλυμα μεθυλαμίνης ελεύθερης βάσης/μεθανόλης;

 

[G.Patton]

Γεια σας. Μπορείτε να αγοράσετε έτοιμο διάλυμα ή να το παρασκευάσετε από υδροχλωρική μεθυλαμίνη με την ακόλουθη μέθοδο: https://bbgate.com/posts/4279/

 

[Tweaker]

Ευχαριστώ. Έχω διαθέσιμο HCl.

 

[masterpell]

bro, can you make a p2p large-scale video plz！ including molded parts thanks

 

[malayboy]

@G.Patton

Ερωτήσεις:

*1. Ένα από τα αντιδραστήρια, το θειικό μαγνήσιο, προτείνεται να χρησιμοποιήσετε το άνυδρο θειικό μαγνήσιο; ή το MgSO4-7H2O, γνωστό ως άλας Epsom, το άλας Epsom είναι πιο εύκολο να ληφθεί αλλά με το άνυδρο (CAS 7487-88-9), θα είναι λιγότερα βήματα; ή είναι στην πραγματικότητα το ίδιο;

*2. Έλαιο σιλικόνης Bath - βρήκα έναν προμηθευτή από την Κίνα που πωλούν με το ακριβές όνομα, αλλά εκτός αποθέματος, έχουμε κάποια εναλλακτική λύση; και πώς αυτό χρησιμοποιείται στη σύνθεση;

*3. Απλό χωνί πτώσης με φιάλη Claisen - σε αυτό το σημείο προσπαθούμε να συναρμολογήσουμε εργαστηριακή συσκευή όπως φαίνεται στις παρακάτω εικόνες;

και θα ήταν απαραίτητο το "χωνί πτώσης ίσης πίεσης 0,5 L";

*4. Το εργαστηριακό θερμόμετρο με προσαρμογέα φιάλης 3 λαιμών είναι σαν ένα γυάλινο πώμα με οπή για θερμόμετρο ή αισθητήρα θερμοκρασίας μέσα σε δοκιμαστικό σωλήνα που συγκρατείται από ελαστικό πώμα; φαίνεται στην παρακάτω εικόνα:

*5. Μια αναρροφητική αντλία κενού που έχω δεν αποτελείται από χημικό διαλύτη ανθεκτικό στους ατμούς, και εκείνοι με σφραγίδα τεφλόν ή PTFE, χημικά ανθεκτικό αναρροφητικό είναι πολύ ακριβό

α. είναι ο λόγος που χρειάζεται η εργαστηριακή γεννήτρια HCl του @William Dampier;
β. αν όχι, κύριε παρακαλώ διαστήματος λίγα λεπτά για να περάσετε από το παρακάτω βίντεο που παρουσιάζεται προσαρμοσμένη αναρρόφηση κάνει τη δουλειά; αν ναι, ποια κατάλληλη χημική ουσία εξουδετέρωσης πρέπει να προσθέσουμε στο νερό;

*6. Η μηχανή Rotovap που απαιτείται σε αυτή τη σύνθεση είναι χωρητικότητας 5L ή 10L;

 

[G.Patton]

Υπάρχουν 7 μόρια νερού ανά ένα μόριο MgSO4, όπως γράφετε παραπάνω. Δεν είναι κατάλληλο για χρήση. Μπορείτε να το στεγνώσετε (MgSO4-7H2O) σε φούρνο στους 250 βαθμούς για 5-6 ώρες και να το χρησιμοποιήσετε.
Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε το συνηθισμένο λουτρό με ορυκτέλαιο. Χρησιμοποιείται ως θερμαντήρας. Παρακαλώ, μάθετε πρώτα αυτά τα θέματα.
Όχι, σας προτείνω την επιλογή να αντικαταστήσετε το χωνί πτώσης ίσης πίεσης. Απλά βάλτε φιάλη Claisen και χωνί στάγδην αντί για χωνί πτώσης ίσης πίεσης (αν δεν έχετε αυτό).

Είναι απλώς προσαρμογέας φιάλης για θερμόμετρο, το οποίο βυθίζεται στη μάζα της αντίδρασης.
Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε παγίδα διαλύτη. Διαβάστε το θέμα σχετικά με το κενό στις Συχνές Εργαστηριακές Συχνές Ερωτήσεις, παρακαλώ.
Χρειάζεστε αέριο HCl σε κάθε περίπτωση

Ναι, ο αναρροφητήρας νερού είναι κατάλληλος.
Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε 5 L. Εξαρτάται από εσάς.

 

[malayboy]

Σας ευχαριστώ κύριε, θα διασφαλίσω στην πράξη

 

[btcboss2022]

Γεια σας,

Μετά από πολλές δοκιμές με τη χρήση Methylamine HCL με βάση αυτή τη μέθοδο θα μοιραστώ τον καλύτερο τρόπο που βρήκα για να λάβω Methamphetamine freebase σε μεγάλη κλίμακα:

• 966 gr P2P
• 14 λίτρα μεθανόλης
• 1183 gr HCL μεθυλαμίνης
• 638gr NaOH
• 452 gr Άνυδρο θειικό νάτριο
• 105 gr NaBH4
• 35 L αποσταγμένο νερό
• 7 λίτρα DCM

- Γεμίστε τον αντιδραστήρα με 14 L μεθανόλης
- Με ανάδευση διαλύεται η μεθυλαμίνη HCL
- Βάλτε τη θερμοκρασία του αντιδραστήρα στους 0C (όχι τη θερμοκρασία του μείγματος) και προσθέστε το NaOH, η θερμοκρασία θα αυξηθεί.
- Μόλις η θερμοκρασία επανέλθει στους 20C προσθέστε το P2P, η θερμοκρασία θα αυξηθεί αναδεύοντας το κατά τη διάρκεια 45 λεπτών-1 ώρας
- Προσθέστε 252gr άνυδρου θειικού νατρίου
- Όταν η θερμοκρασία του μείγματος φτάσει στους 8C αρχίστε να προσθέτετε τμηματικά το NaBH4 χωρίς να ξεπερνάτε τους 20C.
- Αφού προστεθεί όλο το NaBH4, αφήστε το να αναμειχθεί κάτω από τους 20C επί 2 ώρες περίπου μέχρι να σταματήσει να αναβλύζει το μείγμα.
- Προσθέστε το νερό και συνεχίστε την ανάμειξη επί 5 λεπτά.
- Προσθέστε το DCM και αναμείξτε το επί 10 λεπτά.
- Σταματήστε την ανάδευση και αφήστε τα στρώματα να διαχωριστούν
- Κρατήστε το κάτω στρώμα και απορρίψτε το πάνω στρώμα (δεν συμφέρει να εκχυλίσετε αυτή την υδατική φάση).
- Προσθέστε 200gr άνυδρου θειικού νατρίου στο αποθηκευμένο στρώμα και αναμείξτε το
- Φιλτράρετε σε χωνί Buchner
- Εξατμίστε το DCM
- Λαμβάνεται καθαρή και δύσοσμη ελεύθερη βάση μεθαμφεταμίνης

;-)

 

[chef learner]

Θα ήθελα να ρωτήσω σχετικά με τη μεθυλαμίνη HCL στον κατάλογο. Θα πρέπει να προσθέσω απευθείας τη μεθυλαμίνη HCL ή να τη μετατρέψω σε βάση χωρίς μεθυλαμίνη (διάλυμα μεθανόλης) και στη συνέχεια να την προσθέσω;

 

[chef learner]

Σε αυτή τη μέθοδο BOSS, εκτός από το πρόβλημα του νερού, υπάρχει κάτι άλλο που θα επηρεάσει την απόδοση;
Γιατί η απόδοση της ελεύθερης μεθυλικής βάσης που απομένει μετά την εξάτμιση του DCM είναι μόνο 50%;
Υπάρχει κάτι που πρέπει να προσέξω και δεν έχω παρατηρήσει; Παρακαλώ βοηθήστε με~~

@G.Patton

 

[G.Patton]

Τι γίνεται με την απόδοση του προϊόντος;