Σύγχρονη MDA. Πώς φτιάχνετε MDA από ηλιακή;
- Thread starter kaydoe
- Start date
, High Yield MDAEasy, High Yield MDAΑπόσπασμα από κάτι που άκουσα κάπου.......Η αντίδραση Finkelstein είναι η λέξη της ημέρας! Βρωμοσαφρόλη σε ακετόνη κατεργασμένη με KI για να σχηματιστεί το ιωδιούχο (το ιώδιο είναι πολύ καλύτερη αποχωρούσα ομάδα). Το ιωδοσαφρόλιο σχηματίζει την αμίνη μόνο με NH3 σε κανονική πίεση. Από την αρχή έως το τέλος MDA στο +90%! Ή, σύμφωνα με το twodogs:
Απόσπασμα: Οι ακόλουθες αντιδράσεις κάνουν χρήση ενός εμπορικά διαθέσιμου προϊόντος που κυκλοφορεί με διάφορες εμπορικές ονομασίες π.χ. Helional, Floramelon.
Η αλδοξίμη αυτής της αλδεΰδης υφίσταται την αναδιάταξη Beckman με οξικό νικέλιο για να δώσει το αμίδιο που στη συνέχεια μετατρέπεται εύκολα στην αμίνη με την αντίδραση Hoffman.
Η αντίδραση Hoffman μπορεί να επιτευχθεί με 4,2% NaOCl που πωλείται στα σούπερ μάρκετ ως χλωρίνη. δεν έχω αναφορές καθώς αυτό έγινε πριν από καιρό.
Οι αντιδράσεις αλδοξίμης και Hoffman είναι αρκετά τυπικές.
Η αναδιάταξη Beckman του συγκεκριμένου προϊόντος με χρήση οξικού νικελίου είναι δική μου δουλειά.
Η αλδοξίμη.
100 γραμμάρια της αλδεΰδης τοποθετούνται σε 200 ml ETOH με 50-60 γραμμάρια υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης * σε 100 ml H2O. Προστίθενται αργά και υπό ανάδευση 40 γραμμάρια ανθρακικού νατρίου σε 100 ml H2O.
Μόλις ολοκληρωθεί η προσθήκη, το µείγµα αναδεύεται όλη τη νύχτα και στη συνέχεια διηθείται για να δώσει περίπου 100 γραµµάρια αλδοξίµης. Εάν ο αλδοξίμης δεν στερεοποιηθεί προστίθεται περισσότερη υδροξυλαμίνη και βάση.
Το αμίδιο.
100 gr του αλδοξίμου αναμιγνύονται με 300 ml ξυλόλης και προστίθενται 2 gr οξικού νικελίου ** και επαναρροή για 5 ώρες. Αποστάζονται περίπου 100 ml ξυλόλης και το μείγμα αφήνεται να κρυώσει. Διαχωρίζονται περίπου 70 γραμμάρια αμιδίου που διηθείται και ξηραίνεται. Μπορεί να ανακρυσταλλωθεί με ξυλόλιο.
Η αμίνη.
Σε διάλυμα 10 gr NaOH σε 200 ml H2O σε φιάλη των 500 ml προστίθενται 20 gr αμιδίου και 250 gr NaOCl 4,2 %. Το μείγμα θερμαίνεται στους 80C υπό ανάδευση. Στους 50 έως 60C περίπου το μείγμα μπορεί να γίνει λευκό καθώς σχηματίζεται το ανθρακικό άλας. Στους 70-80C διαχωρίζεται ένα έλαιο. (Αυτό είναι το ακατέργαστο MDA). Το διάλυμα ψύχεται και εκχυλίζεται με ξυλόλιο. Το διάλυμα διηθήθηκε και το διήθημα πλύθηκε με ξυλόλιο και τα τμήματα ξυλόλιου προστέθηκαν μαζί. Περίπου 100 ml conc HCL προστέθηκαν στο ξυλόλιο, ανακινήθηκαν και διαχωρίστηκαν. Το υδατικό διάλυμα εκχυλίστηκε με ξυλόλιο και το ξυλόλιο διαχωρίστηκε. Η αμίνη απελευθερώθηκε στη συνέχεια από το υδατικό τμήμα με NaOH και επεξεργάστηκε με τον συνήθη τρόπο για να δώσει MDA
- *Υδροξυλαμίνη: HCL200 ml νιτρομεθανίου, 300 ml οξικού οξέος και 300 ml HCL θερμαίνονται λίγο κάτω από την επαναρροή και διατηρούνται εκεί για 2 ώρες και στη συνέχεια επαναρροή για 12 ώρες. Το διάλυμα μειώνεται στο μισό, ψύχεται στο ψυγείο κατά τη διάρκεια της νύχτας και διηθείται.
- **Οξικό νικέλιο: 20 γραμμάρια οξειδίου του νικελίου (μαύρο) διαλύονται σε οξικό οξύ και θερμαίνονται υπό ανάδευση μέχρι το μείγμα να γίνει ανοιχτό πράσινο. Η περίσσεια του οξικού αποστραγγίζεται , το υπόλοιπο ξηραίνεται και κονιοποιείται.Παραγωγή υδροξυλαμίνης HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Απόσπασμα: Οι ακόλουθες αντιδράσεις κάνουν χρήση ενός εμπορικά διαθέσιμου προϊόντος που κυκλοφορεί με διάφορες εμπορικές ονομασίες π.χ. Helional, Floramelon.
Η αλδοξίμη αυτής της αλδεΰδης υφίσταται την αναδιάταξη Beckman με οξικό νικέλιο για να δώσει το αμίδιο που στη συνέχεια μετατρέπεται εύκολα στην αμίνη με την αντίδραση Hoffman.
Η αντίδραση Hoffman μπορεί να επιτευχθεί με 4,2% NaOCl που πωλείται στα σούπερ μάρκετ ως χλωρίνη. δεν έχω αναφορές καθώς αυτό έγινε πριν από καιρό.
Οι αντιδράσεις αλδοξίμης και Hoffman είναι αρκετά τυπικές.
Η αναδιάταξη Beckman του συγκεκριμένου προϊόντος με χρήση οξικού νικελίου είναι δική μου δουλειά.
Η αλδοξίμη.
100 γραμμάρια της αλδεΰδης τοποθετούνται σε 200 ml ETOH με 50-60 γραμμάρια υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης * σε 100 ml H2O. Προστίθενται αργά και υπό ανάδευση 40 γραμμάρια ανθρακικού νατρίου σε 100 ml H2O.
Μόλις ολοκληρωθεί η προσθήκη, το µείγµα αναδεύεται όλη τη νύχτα και στη συνέχεια διηθείται για να δώσει περίπου 100 γραµµάρια αλδοξίµης. Εάν ο αλδοξίμης δεν στερεοποιηθεί προστίθεται περισσότερη υδροξυλαμίνη και βάση.
Το αμίδιο.
100 gr του αλδοξίμου αναμιγνύονται με 300 ml ξυλόλης και προστίθενται 2 gr οξικού νικελίου ** και επαναρροή για 5 ώρες. Αποστάζονται περίπου 100 ml ξυλόλης και το μείγμα αφήνεται να κρυώσει. Διαχωρίζονται περίπου 70 γραμμάρια αμιδίου που διηθείται και ξηραίνεται. Μπορεί να ανακρυσταλλωθεί με ξυλόλιο.
Η αμίνη.
Σε διάλυμα 10 gr NaOH σε 200 ml H2O σε φιάλη των 500 ml προστίθενται 20 gr αμιδίου και 250 gr NaOCl 4,2 %. Το μείγμα θερμαίνεται στους 80C υπό ανάδευση. Στους 50 έως 60C περίπου το μείγμα μπορεί να γίνει λευκό καθώς σχηματίζεται το ανθρακικό άλας. Στους 70-80C διαχωρίζεται ένα έλαιο. (Αυτό είναι το ακατέργαστο MDA). Το διάλυμα ψύχεται και εκχυλίζεται με ξυλόλιο. Το διάλυμα διηθήθηκε και το διήθημα πλύθηκε με ξυλόλιο και τα τμήματα ξυλόλιου προστέθηκαν μαζί. Περίπου 100 ml conc HCL προστέθηκαν στο ξυλόλιο, ανακινήθηκαν και διαχωρίστηκαν. Το υδατικό διάλυμα εκχυλίστηκε με ξυλόλιο και το ξυλόλιο διαχωρίστηκε. Η αμίνη απελευθερώθηκε στη συνέχεια από το υδατικό τμήμα με NaOH και επεξεργάστηκε με τον συνήθη τρόπο για να δώσει MDA
- *Υδροξυλαμίνη: HCL200 ml νιτρομεθανίου, 300 ml οξικού οξέος και 300 ml HCL θερμαίνονται λίγο κάτω από την επαναρροή και διατηρούνται εκεί για 2 ώρες και στη συνέχεια επαναρροή για 12 ώρες. Το διάλυμα μειώνεται στο μισό, ψύχεται στο ψυγείο κατά τη διάρκεια της νύχτας και διηθείται.
- **Οξικό νικέλιο: 20 γραμμάρια οξειδίου του νικελίου (μαύρο) διαλύονται σε οξικό οξύ και θερμαίνονται υπό ανάδευση μέχρι το μείγμα να γίνει ανοιχτό πράσινο. Η περίσσεια του οξικού αποστραγγίζεται , το υπόλοιπο ξηραίνεται και κονιοποιείται.Παραγωγή υδροξυλαμίνης HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Ναι, λειτουργεί. Έχω πρόβλημα με το διαχωρισμό του άλατος από το mda στο τέλος; Δεν καταλαβαίνω το ίδιο πράγμα με το work up ως συνήθως; Μπορεί κάποιος να το εξηγήσει; Δοκίμασα αυτό που έχω, μαύρο και καπνίζει αμέσως.
Λοιπόν, αν έχετε ένα εύκολο στην παρακολούθηση πρωτόκολλο ποιο είναι το πρόβλημα; Τι ΑΚΡΙΒΩΣ δεν καταλαβαίνετε στη διαδικασία;
- By kaydoe
ΑΥΤΟ
"Το διάλυμα ψύχθηκε και εκχυλίστηκε με ξυλόλιο. Το διάλυμα διηθήθηκε και το διήθημα ξεπλύθηκε με ξυλόλιο και τα τμήματα ξυλόλιου προστέθηκαν μαζί. Περίπου 100 ml conc HCL προστέθηκαν στο ξυλόλιο ανακινήθηκαν και διαχωρίστηκαν. Το υδατικό διάλυμα εκχυλίστηκε με ξυλόλιο και το ξυλόλιο διαχωρίστηκε. Η αμίνη απελευθερώθηκε στη συνέχεια από το υδατικό τμήμα με NaOH και επεξεργάστηκε με τον συνήθη τρόπο για να δώσει MDA".
είναι κακογραμμένο.
"Το διάλυμα ψύχθηκε και εκχυλίστηκε με ξυλόλιο. Το διάλυμα διηθήθηκε και το διήθημα ξεπλύθηκε με ξυλόλιο και τα τμήματα ξυλόλιου προστέθηκαν μαζί. Περίπου 100 ml conc HCL προστέθηκαν στο ξυλόλιο ανακινήθηκαν και διαχωρίστηκαν. Το υδατικό διάλυμα εκχυλίστηκε με ξυλόλιο και το ξυλόλιο διαχωρίστηκε. Η αμίνη απελευθερώθηκε στη συνέχεια από το υδατικό τμήμα με NaOH και επεξεργάστηκε με τον συνήθη τρόπο για να δώσει MDA".
είναι κακογραμμένο.
↑View previous replies…
- By archae
υστερεί λίγο σε σαφήνεια, αλλά τίποτα το ανυπέρβλητο αν καταλαβαίνετε τι συμβαίνει
Εδώ χρησιμοποιείτε ξυλόλιο για να εξαγάγετε την αμίνη σας (που παράγεται από το αμίδιο) που "επιπλέει" στο μίγμα της αντίδρασης. Καθώς η αμίνη είναι σε μορφή ελεύθερης βάσης, είναι αδιάλυτη στο νερό αλλά διαλυτή σε οργανικούς διαλύτες.
Στη συνέχεια, οξύνετε με HCl για να μετατρέψετε την ελεύθερη βάση στο υδροχλωρικό άλας το οποίο γίνεται αδιάλυτο στο ξυλόλιο και πηγαίνει στο νερό. Πλένετε το νερό που περιέχει αμίνη με ξυλόλιο για να απομακρύνετε τυχόν μη υδατοδιαλυτές ακαθαρσίες και, τέλος, επαναδιαλύετε το νερό για να δώσετε την ελεύθερη βάση, το τελικό προϊόν σας.
Εδώ χρησιμοποιείτε ξυλόλιο για να εξαγάγετε την αμίνη σας (που παράγεται από το αμίδιο) που "επιπλέει" στο μίγμα της αντίδρασης. Καθώς η αμίνη είναι σε μορφή ελεύθερης βάσης, είναι αδιάλυτη στο νερό αλλά διαλυτή σε οργανικούς διαλύτες.
Στη συνέχεια, οξύνετε με HCl για να μετατρέψετε την ελεύθερη βάση στο υδροχλωρικό άλας το οποίο γίνεται αδιάλυτο στο ξυλόλιο και πηγαίνει στο νερό. Πλένετε το νερό που περιέχει αμίνη με ξυλόλιο για να απομακρύνετε τυχόν μη υδατοδιαλυτές ακαθαρσίες και, τέλος, επαναδιαλύετε το νερό για να δώσετε την ελεύθερη βάση, το τελικό προϊόν σας.
- By HIT MONKEY
Γεια σας φίλοι, έχω μια ερώτηση=
Το υδροχλωρικό MDA επιπλέει στο νερό. Πώς μπορώ να το κάνω να κρυσταλλωθεί;
Το υδροχλωρικό MDA επιπλέει στο νερό. Πώς μπορώ να το κάνω να κρυσταλλωθεί;
Πιπερονάλη ---(αντίδραση Henry με EtNO2)---> μετιελένιο διοξυφαινυλοπροπένιο -----NaBH4, AlHg κλπ-----------> Αμίνη
- By Macondor
Και ποιες είναι οι μορφές αν χρησιμοποιηθεί νιτρομεθάνιο αντί για νιτροαιθάνιο στην αντίδραση herny
- By Raxd
Εάν χρησιμοποιήσετε MeNO2 (nitroMETHANE) και όχι EtNO2 ( nitroETHANE) για την Αντίδραση Henry σας θα πάρετε ένα νιτροστυρένιο , σε αυτή την περίπτωση 3,4 μεθυλενοδιοξυ-β-νιτροστυρένιο . Αυτό μοιάζει πολύ με αυτό που θέλετε να πάρετε , επίσης κιτρινωποί κρύσταλλοι αλλά δεν θα παράγει μια ενεργή αμίνη !
Αν χρησιμοποιήσετε EtNO2 θα πάρετε το επιθυμητό σας υπόστρωμα ( 3,4 μεθυλενδιοξυφαινυλο2-νιτροπροπένιο ) που θα αναχθεί σε μια ενεργή αμίνη ( MDA ) .
Αν χρησιμοποιήσετε EtNO2 θα πάρετε το επιθυμητό σας υπόστρωμα ( 3,4 μεθυλενδιοξυφαινυλο2-νιτροπροπένιο ) που θα αναχθεί σε μια ενεργή αμίνη ( MDA ) .
Γεια σας φίλοι, είμαι αρχάριος και δεν έχω καμία γνώση για τη χημεία.
Θα ήθελα να μάθω ποια μέθοδο κρυστάλλωσης χρησιμοποιήσατε στο τελικό στάδιο.
Θα ήθελα να μάθω ποια μέθοδο κρυστάλλωσης χρησιμοποιήσατε στο τελικό στάδιο.
- By HIT MONKEY
Μπορεί κάποιος να μου πει τα τελικά βήματα για την κρυστάλλωση του προϊόντος;
Σας ευχαριστώ.
Σας ευχαριστώ.
Επιτυγχάνω 60% απόδοση στη σύνθεση της MDA Helional + Hydroxylamine. Ο καλύτερος τρόπος για παραγωγή μεγάλης κλίμακας.
- By HIT MONKEY
Γεια σας φίλοι. Έχω μια ερώτηση
1. Στο τελικό βήμα, χρησιμοποιείτε τη μέθοδο κρυστάλλωσης με ρεύμα αερίου HCl. Είναι σωστό αυτό ή καίγεται;
2. Αμίδιο.
100 g αλδοξίμης αναμειγνύονται με 300 mL ξυλόλιο και 2 g οξικού νικελίου, προστίθενται και επαναρροφούνται για 5 ώρες. Αποστάζονται περίπου 100 mL ξυλένιο και αφήνεται το μείγμα να κρυώσει. Αμίδιο περίπου 70. Τα γραμμάρια διαχωρίζονται και διηθούνται και ξηραίνονται. Μπορεί να ανακρυσταλλωθεί με ξυλόλιο.
=Πόση θερμότητα μπορείτε να δώσετε;
3. Αλδοξίμη.
Εάν η αλδοξίμη δεν σκληραίνει Προσθέστε περισσότερη υδροξυλαμίνη και βάση.
Πόση υδροξυλαμίνη και βάση πρέπει να προσθέσω;
Σας ευχαριστώ.
1. Στο τελικό βήμα, χρησιμοποιείτε τη μέθοδο κρυστάλλωσης με ρεύμα αερίου HCl. Είναι σωστό αυτό ή καίγεται;
2. Αμίδιο.
100 g αλδοξίμης αναμειγνύονται με 300 mL ξυλόλιο και 2 g οξικού νικελίου, προστίθενται και επαναρροφούνται για 5 ώρες. Αποστάζονται περίπου 100 mL ξυλένιο και αφήνεται το μείγμα να κρυώσει. Αμίδιο περίπου 70. Τα γραμμάρια διαχωρίζονται και διηθούνται και ξηραίνονται. Μπορεί να ανακρυσταλλωθεί με ξυλόλιο.
=Πόση θερμότητα μπορείτε να δώσετε;
3. Αλδοξίμη.
Εάν η αλδοξίμη δεν σκληραίνει Προσθέστε περισσότερη υδροξυλαμίνη και βάση.
Πόση υδροξυλαμίνη και βάση πρέπει να προσθέσω;
Σας ευχαριστώ.
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Ετοιμάζομαι να δημιουργήσω ένα μικρό εργαστήριο. Αλλά δεν το έχω κάνει ακόμα. Λειτουργεί αυτή η μέθοδος;
ή απέτυχε
ή απέτυχε
- By HIT MONKEY
Γεια σου φίλε, έχω μια ερώτηση.
Στο τελευταίο βήμα χρησιμοποιείτε
(NaOH) σε περίπτωση που κρυσταλλωθεί, σωστά;
Και η τιμή του PH πρέπει να είναι 7,5, σωστά;
Δεν ξέρω πολλά από χημεία.
Αν πρόκειται να ομολογήσω, είναι ότι δεν ξέρω. Μετά την προσθήκη της ουσίας (NaOH), τι πρέπει να γίνει για να πάρουμε MDA; Θέλω να σας ρωτήσω Μπορείτε να μου πείτε;
Στο τελευταίο βήμα χρησιμοποιείτε
(NaOH) σε περίπτωση που κρυσταλλωθεί, σωστά;
Και η τιμή του PH πρέπει να είναι 7,5, σωστά;
Δεν ξέρω πολλά από χημεία.
Αν πρόκειται να ομολογήσω, είναι ότι δεν ξέρω. Μετά την προσθήκη της ουσίας (NaOH), τι πρέπει να γίνει για να πάρουμε MDA; Θέλω να σας ρωτήσω Μπορείτε να μου πείτε;
- By kamikaze3030
Η δική μου μέθοδος είναι διαφορετική από τη δική σας. Εγώ δεν το κάνω με αυτόν τον τρόπο.
Δεν υπάρχει καμία γαμημένη περίπτωση εσείς, ή οποιοσδήποτε άλλος, να έχετε συνολική απόδοση 60% σε όλο αυτό το σχήμα από το ηλιονικό στο MDA. Αυτό το μέρος είναι μια μαλακία. Μπορώ να κάνω συμβουλές, και θα ήμουν πρόθυμος να το κάνω για τη σωστή τιμή. Ίσως κάποιος mod μπορεί να με βοηθήσει να βοηθήσω αυτά τα χαμένα παιδιά.
