Χρειάζεστε βοήθεια για μια μέθοδο P2NP + Πρώτη προσπάθεια (pics)

[ASheSChem]

Γεια σας παιδιά...
Έτσι... Έχω δοκιμάσει με ό, τι έχω σε απόθεμα.

Πρώτη προσπάθεια, τελείως άσχετος.

Σε 55 g (0,5mol) βενζαλδεΰδης σε φιάλη 500mL προστέθηκαν 40 g (0,5mol) νιτροαιθάνιο και 10mL κυκλοεξυλαμίνη. Όλα επαναρροφήθηκαν για 6 ώρες σε υδατόλουτρο. Το αποτέλεσμα ήταν 2 στρώματα.

Spoiler: Εικόνες

μετά από αυτό, ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου...

Spoiler: Εικόνες

μετά, προστέθηκαν 50mL H2O και στη συνέχεια αναρροφήθηκαν με πιπέτα, 4 φορές.... αλλά δεν συμβαίνει τίποτα, εκτός από την αναμόρφωση των 2 στρωμάτων... (δεν υπάρχει φωτογραφία, συγγνώμη)

μετά, διαχώρισα τα 2 στρώματα και έβαλα 50ml ισοπροπανόλης στο πορτοκαλί στρώμα

Spoiler: Εικόνες

και το έβαλα στην κατάψυξη... (για την ακρίβεια 11 ώρες)

Spoiler: Εικόνες

για να συνεχιστεί...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Θέλω απλώς να προσθέσω μια ενημέρωση σχετικά με μια παρόμοια σύνθεση.
Ανακάτεψα,
142 βενζαλδεΰδη
100ml νιτροαιθάνιο
7ml n-βουτυλαμίνη

Και ανακάτεψα σε θερμοκρασία δωματίου για 6 ώρες.
Παρατήρησα ένα ωραίο πορτοκαλί χρώμα, οπότε πρόσθεσα 100ml IPA και το έβαλα στην κατάψυξη για όλη τη νύχτα.
Ξύπνησα σε ένα παγωμένο μείγμα με 0 κρυστάλλους.

Οπότε δεν 1 να τα παρατήσω αφαίρεσα το RM από την κατάψυξη και το τοποθέτησα σε φιάλη rb σε υδατόλουτρο και πρόσθεσα έναν ψυκτήρα παλινδρόμησης.
Όταν άρχισε η παλινδρόμηση δεν είμαι σίγουρος για την ακριβή θερμοκρασία αλλά περίπου 80 βαθμούς Κελσίου πρόσθεσα 25ml Gaa και συνέχισα για 4 ώρες.

Μετά την παλινδρόμηση τοποθέτησα κατευθείαν στην κατάψυξη για να ξυπνήσει σε μια στερεή μάζα βρώμικων κρυστάλλων

Τους φιλτράρισα σε buchner με κενό και τους έπλυνα με κρύο IPA.

έβαλα 100ml IPA σε ένα ποτήρι ζέσεως και πρόσθεσα όλους τους πλυμένους κρυστάλλους και τους ζέστανα μέχρι να διαλυθούν όλοι περίπου στους 70-80 βαθμούς κελσίου και τους τοποθέτησα ξανά στην κατάψυξη.

Μέσα σε λίγα λεπτά σχηματίζονται κρύσταλλοι σαν βελόνες θα δημοσιεύσω το συνολικό βάρος αφού κατέβει πλήρως η θερμοκρασία και ξαναφιλτραριστεί και στεγνώσει.

Απλά ήθελα να προσθέσω αυτό για να πω στους ανθρώπους να μην εγκαταλείψουν το RM εάν δεν πάρετε κρυστάλλους την 1η φορά. Θα προσθέσω μια επιλογή των κρυστάλλων που σχηματίστηκαν μέχρι στιγμής!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Πριν τοποθετηθεί σε ξηραντήρα

 

[TotalSynthesis]

Γεια σας,

με n-βουτυλαμίνη σε θερμοκρασία δωματίου είναι στην πραγματικότητα η μέθοδος που προτιμώ επειδή οι αποδόσεις της είναι τέλειες και το προϊόν σας θα είναι τόσο καθαρό που δεν θα χρειαστεί καθόλου ανακρυστάλλωση.

Ο λόγος που δεν δούλεψε για σένα, είναι λόγω χρόνου. χωρίς εξωτερική θέρμανση αρκεί να το αφήσεις σε σκοτεινό μέρος για περίπου 5-6 μέρες και τότε όλα θα έχουν ήδη κρυσταλλωθεί χωρίς ψύξη.

 

[Evilcarrot2]

Ευχαριστώ για την απάντησή σας, δυστυχώς επειδή είναι η πρώτη μου πραγματική p2np ήμουν ανυπόμονος αλλά δεόντως σημειώθηκε. Θα δοκιμάσω διαφορετικές διαδρομές όταν εντοπίσω περισσότερο νιτροαιθάνιο

 

[TotalSynthesis]

Λοιπόν, μπορώ να το καταλάβω αυτό. συχνά φορές δεν θέλω επίσης να περιμένω τόσο πολύ. αλλά αν ο χρόνος δεν έχει σημασία, προτιμώ πάντα την n-βουτυλαμίνη σε rt