Χρειάζομαι βοήθεια για να φτιάξω 4mmc, απλά κάποια καθοδήγηση

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
26
Points
18
Στάδιο 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Μεθυλοαμίνη 40% σε νερό 200ml
3x νερό 200ml
Dcm 200ml με 5% σόδα
Αργότερα σταγόνα 1g NACI
Οξύ 55ml και 500ml ακετόνη

1. Προσθέστε 100g 2b4m και 500ml dcm βάλτε σε μεγάλο γυάλινο μπουκάλι (μπουκάλι βότκας 1,5l), ανακινήστε μέχρι να διαλυθούν όλα (10 λεπτά)
2. Προσθέστε Methyloamine 40% σε νερό 200ml στη φιάλη σε 3 μέρη, ανακινήστε μετά από κάθε μέρος που προστίθεται. Σφραγίστε το γυάλινο μπουκάλι με το καπάκι, χρησιμοποιήστε ηλεκτρική ταινία και τυλίξτε το καπάκι σφιχτά και σφραγίστε το εντελώς.
3. Ανακινήστε τη φιάλη κάθε 10 λεπτά για 30 δευτερόλεπτα κατά τη διάρκεια 2 ωρών.
4. Στη συνέχεια αφαιρέστε το ανώτερο στρώμα και πετάξτε το (πιο ανοιχτό χρώμα).
5. Στη συνέχεια, πλύνετε το 3 φορές με 200ml νερό, άρα συνολικά 600ml μέχρι να φύγει η μυρωδιά της μεθυλοαμίνης. Μπορεί να το πλύνω ακόμα περισσότερες φορές. Απορρίψτε το νερό μετά από κάθε πλύση.
6. Προσθέστε 200ml dcm 5% σόδα διττανθρακικού οξέος και 1g NACI στο κύριο μείγμα.
7. Τώρα θα αναμείξω 500ml ακετόνη με 55ml υδροχλωρικό οξύ 35/36,6%, και στη συνέχεια θα το προσθέσω αυτό στο κύριο μείγμα λίγο-λίγο.

Το μείγμα μου είναι όλο σκούρο αφού κάνω τα παραπάνω... τι έχω κάνει λάθος παρακαλώ;
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Υπάρχουν αρκετά λάθη:
1. Γιατί προσθέτετε 200 ml 5% διττανθρακικό οξύ στο μείγμα της αντίδρασης
2. Έπρεπε να στεγνώσετε το διάλυμά σας πάνω από Na2SO4
3. Προσθέσατε πολύ οξύ (υποθέτω), επειδή το προϊόν σας είχε πολύ σκούρο χρώμα.

Δεν ξέρω από πού το πήρατε αυτό και δεν καταλαβαίνω γιατί είναι δύσκολο να ανοίξει το βίντεο με το σεμινάριο σύνθεσης για εσάς. Στο φόρουμ ΒΒ υπάρχουν αρκετά σωστά εγχειρίδια.
Έχω ήδη απαντήσει παραπάνω στις ερωτήσεις σας. Παρακαλώ, κάντε όλες τις επόμενες ερωτήσεις σας σε ένα μήνυμα, όχι περισσότερα. Κατακλύσατε αυτό το τμήμα σχολίων και το κάνατε μη αναγνώσιμο για τους άλλους χρήστες και για μένα.
 

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
26
Points
18
Συστατικά και μετρήσεις:

  • 2-Bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) - 100g
  • DCM - 400ml
  • Μεθυλοαμίνη 40% aq. διάλυμα (cas 74-89-5) - 160ml
  • Αποσταγμένο νερό - 400ml
  • DCM - 400ml
  • Ακετόνη - 600ml
  • Υδροχλωρικό οξύ σε υδατικό διάλυμα (HCl 36%) ~ 30ml
1. Προσθέστε 100g 2b4m και 400ml dcm σε μεγάλο γυάλινο μπουκάλι (μπουκάλι βότκας 1,5l), ανακινήστε μέχρι να διαλυθούν όλα (10 λεπτά).
2. Προσθέστε Methyloamine 40% σε νερό 160ml στη φιάλη σε 3 μέρη, ανακινήστε μετά από κάθε μέρος που προστίθεται. Σφραγίστε το γυάλινο μπουκάλι με το καπάκι, χρησιμοποιήστε ηλεκτρική ταινία και τυλίξτε το καπάκι σφιχτά και σφραγίστε το εντελώς.
3. Ανακινήστε τη φιάλη κάθε 10 λεπτά για 30 δευτερόλεπτα κατά τη διάρκεια 2 ωρών.
4. Στη συνέχεια, πλύνετε το 2/3 φορές με 400ml νερό συνολικά, μέχρι να φύγει η μυρωδιά της μεθυλοαμίνης. Μπορεί να το πλύνω ακόμα περισσότερες φορές. Απορρίψτε το νερό μετά από κάθε πλύση.
6. Προσθέστε 400ml dcm.
7. Τώρα θα προσθέσω 600ml παγωμένη ακετόνη στο μείγμα.
8. Προσθέτω 30ml υδροχλωρικό οξύ 35/36,6% σταγόνα-σταγόνα μέχρι 2ml κάθε φορά σε, ανακινώ καλά, δεν αφήνω να υπερθερμανθεί.
9. Τοποθετήστε το μείγμα στην κατάψυξη για 12 ώρες.
10. Φιλτράρετε χρησιμοποιώντας χωνί buchner, ξεπλύνετε με παγωμένη ακετόνη.

Έπλυνα φορτία και αρνήθηκε να ασπρίσει, πώς γίνεται να χρειάζεται τόσο πολύ ασετόν για να πλυθεί; Νιώθω ότι χρησιμοποιώ πάρα πολύ για να καθαρίσω. Γιατί έχει αυτό το χρώμα (παρακαλώ δείτε τη φωτογραφία) πώς μπορώ να το σταματήσω αυτό. Δεν ξέρω ακόμα το ποσοστό απόδοσης, πρέπει να στεγνώσει. Φαίνεται όμως ότι παίρνω πολλά από αυτή τη συνταγή σε σχέση με την προηγούμενη που δοκίμασα.
 
Last edited:

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
26
Points
18

hexen

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 2, 2023
Messages
29
Reaction score
7
Points
8
Χρειάζεται να τον πλύνετε με ασετόν είναι βρώμικος
 

hexen

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 2, 2023
Messages
29
Reaction score
7
Points
8
Και πρέπει να χρησιμοποιήσετε 200ml μεθυλοαμίνης όχι 160ml.
 
View previous replies…

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
26
Points
18
Εντάξει, σας ευχαριστώ, θα αλλάξω την ποσότητα σε 200ml.

Θα πλύνω περισσότερο.

Σας φαίνονται όλα τα υπόλοιπα εντάξει στη συνταγή; Αισθάνομαι ότι δεν το κάνω σωστά.
 

hexen

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 2, 2023
Messages
29
Reaction score
7
Points
8
Χρειάζεται θέρμανση 40° 2 ώρες σε dcm
 

hexen

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 2, 2023
Messages
29
Reaction score
7
Points
8
Πλύνετε μόνο με νερό
 

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
26
Points
18
Έχω μπερδευτεί τώρα, μπορείτε να μου εξηγήσετε περισσότερα παρακαλώ, πότε αναμιγνύω με dcm και θερμαίνω στους 40 για 2 ώρες.

Νόμιζα ότι η σκόνη θα διαλυθεί αν την αναμείξω με νερό;
 

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
26
Points
18
Δηλαδή όταν αναμιγνύω 2b4m με dcm το θερμαίνω στους 40c για δύο ώρες, μετά από 2 ώρες αναμιγνύω με μεθυλοαμίνη αργά και μετά αναμιγνύω για άλλες 2 ώρες; Είναι σωστό αυτό;
 
Top