Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[GhostChemist]

Σχήμα αντίδρασης:

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:

• με ψυκτήρα παλινδρόμησης, κορυφαίο αναδευτήρα και συσκευή θέρμανσης σε διάταξη,
• Χωνί στάγδην,
• Συμβατικό χωνί,
• Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού (έως 150 °С),
• Διάφοροι κάδοι για 10 και 20 L,
• Κύλινδρος μέτρησης για 1 L,
• Πηγή κενού,
• Εργαστηριακή ζυγαριά (1-2000 g είναι κατάλληλη),
• Κρύο υδατόλουτρο για τον συμπυκνωτή παλινδρόμησης,
• Φίλτρο Nutsche,
• Χαρτιά δείκτηpH,
• Ποτήρια ζέσεως 5 L x2,
• Καταψύκτης,
• Πιάτα Pyrex για κρυστάλλωση,

Αντιδραστήρια:

• Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) 20 L,
• Αποσταγμένο νερό 6,2 L,
• Βορειοϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 1739 g,
• P2NP (φαινυλο-2-προπανόνη) 1000 g,
• Χλωριούχος χαλκός (ΙΙ) (CuCl2) 105 g,
• Υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (NaOH) 25% 8 L,
• Ξηρή ακετόνη 2,5 L,
• Θειικό οξύ (ή ορθοφωσφορικό οξύ),

Σύνθεση αμφεταμίνης

• Novator
• 4 Απριλίου 2023
• 55

Σύνθεση αμφεταμίνης μέσω αναγωγικής αμίνωσης με NaBH4 από P2NP...

Σύνθεση:

1. Ένα μείγμα IPA και H2O 2:1 (18 λίτρα) προστίθεται σεαντιδραστήρα παρτίδας 50 L.
2 . Προστίθεται στερεό NaBH4 (1739 g) σε μία δόση και τίθεται σε λειτουργία ο αναδευτήρας.
3 . Προστίθεται καθαρό P2NP (1000 g) σε πολλές μικρές δόσεις για να διατηρηθεί η θερμοκρασία του μείγματος κάτω από 60 °С.

P2NP (φαινυλο-2-προπανόνη)

4. Ένα διάλυμα CuCl2 (105 g) σε νερό (200 ml) προστίθεται αργά και σταγόνα-σταγόνα ώστε να διατηρηθεί η θερμοκρασία του μείγματος κάτω από 80 °С.

CuCl2 και CuCl2*2H2O

5. Στη συνέχεια, η αντίδραση διατηρείται στους 80 °C για 30 λεπτά με τη βοήθεια εξωτερικής θέρμανσης.
6 . Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται υδατικό διάλυμα NaOH (8 λίτρα 25%) και διαχωρίζονται τα στρώματα.
7 . Η υδατική φάση εκχυλίζεται με 8 λίτρα IPA. Η ελεύθερη βάση της αμφεταμίνης διαλύεται σε IPA και η πυκνότητα του στρώματος IPA μεταβάλλεται, επομένως διαχωρίζεται από το υδατικό στρώμα.
8. Το εκχύλισμα IPA από το βήμα 7 εξατμίζεται υπό κενό σε έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης και συνδυάζεται με την ελεύθερη βάση από το βήμα 6.
9 . Το έλαιο βάσης χωρίς αμφεταμίνη διαλύεται σε 2 L ξηρής ακετόνης.
10. Προστίθεται θειικό οξύ (ή ορθοφωσφορικό οξύ) σταγόνα-σταγόνα για να επιτευχθεί pH 6 (με συνεχή ανάδευση).
11. Στη συνέχεια, το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
12. Μετά τη διαδικασία κρυστάλλωσης στην κατάψυξη, το εναιώρημα του άλατος της αμφεταμίνης διηθείται με τη βοήθεια φίλτρου nutsche και πλένεται με ξηρή κρύα ακετόνη μέχρι να αποκτήσει λευκό χρώμα. Η ακετόνη από τη διαδικασία πλύσης μπορεί να κρυσταλλωθεί όπως περιγράφεται στα βήματα 11-12 (η ποιότητα του άλατος αμφεταμίνης από αυτό το διάλυμα θα είναι χαμηλότερη).
Η απόδοση τηςαντίδρασης είναι 60-70 %.

 

[Sasha89]

Πρώτα απ' όλα σας ευχαριστώ πολύ για αυτές τις πολύ ενδιαφέρουσες διαδρομές σύνθεσης.
Είναι ένας γυάλινος αντιδραστήρας 30 λίτρων χρησιμοποιήσιμος για αυτόν τον τρόπο; (Κάτι σαν αυτό που βλέπετε στην εικόνα)
Και πώς πραγματοποιείτε την ανάδευση; Χρησιμοποιείτε ηλεκτρικό αναδευτήρα;

 

[WillD]

yes
Χρειάζεστε αναδευτήρα πάνω από το κεφάλι για αυτόν τον τύπο φιάλης

 

[rickyrick]

Εάν κλιμακώσετε αυτή την αντίδραση, κλιμακώνετε τα πάντα ή η εκχύλιση του υδατικού στρώματος με IPA δεν χρειάζεται να κλιμακωθεί γραμμικά;

 

[MadHatter]

Πρόκειται για μια πραγματικά ωραία σύνθεση χωρίς τα απόβλητα υδραργύρου ή την πιθανή μόλυνση από υδράργυρο που δημιουργείται από την αναγωγή Al/Hg. Το είδα στο The Vespiary πριν από μερικούς μήνες και επρόκειτο να κάνω μια καταγραφή εδώ μόλις το δοκίμαζα ο ίδιος. Αλλά ως συνήθως, εσείς με προλάβατε . Ευχαριστώ για το εξαιρετικό κείμενο!

 

[diogenes]

Είναι δυνατόν να μειωθεί η κλίμακα; Έχω όλα τα συστατικά, αλλά θα προτιμούσα να δοκιμάσω πρώτα σε μικρή κλίμακα.

 

[Uncle Lee]

Αυτή η αντίδραση είναι πολύ καλή σε μικρή κλίμακα
Σε μια μεγάλη αντίδραση, η προσπάθεια ελέγχου της εξώθερμης και της μεγάλης ποσότητας αφρού με την αργή τοποθέτηση του διαλύματος CuCl2 στη φιάλη δεν θα δώσει υψηλή απόδοση, μπορεί να μην υπάρχει τίποτα άλλο παρά μόνο νιτροαλκάνια και η συγκέντρωση των νανοσωματιδίων θα είναι πολύ μικρή για να μειωθεί το νιτρο, θα πρέπει να χρησιμοποιηθεί η μεγαλύτερη δυνατή φιάλη και να προστεθεί ολόκληρο το διάλυμα CuCl2 με τη μία φορά

 

[RickyKasso]

Τι θεωρείτε ως "μικρή κλίμακα"; Υπάρχει κάποια συγκεκριμένη ποσότητα P2NP και αντίστοιχες ποσότητες των άλλων χημικών ουσιών για να έχουμε την πιο βέλτιστη και εύκολη αντίδραση;

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Γεια σας,

Είναι φυσιολογικό να έχουμε ένα στερεό ίζημα μετά το σημείο 6; Έκανα δύο φορές με το ίδιο αποτέλεσμα που μόλις φιλτράρισα.
Ευχαριστώ.

 

[WillD]

Ναι, ένα αδιάλυτο ίζημα θα πρέπει να πέσει. Έτσι, απομακρύνουμε την περίσσεια των αλάτων, παίρνοντας τη βάση.

 

[syntheticdrugs]

William DampierΓεια σας, μπορώ να χρησιμοποιήσω κάτι άλλο αντί του βοροϋδρίτη νατρίου σε αυτή την αντίδραση;

 

[G.Patton]

Γεια σας, ναι. Al/Hg, LAH, Pd/C και H2, Ni/Re και H2. Τα δύο τελευταία δεν συνιστώνται για αρχάριους.

 

[Sasha89]

Ποιος είναι ο καλύτερος τρόπος για να πραγματοποιήσετε μια εκχύλιση με τόσο μεγάλες ποσότητες, να ανακατέψετε καλά και στη συνέχεια να μεταγγίσετε;
και η απόσταξη πρέπει να γίνει σε κενό ή μπορεί να γίνει και απόσταξη του IPA με τον κανονικό τρόπο;

Συγγνώμη για το τελευταίο κείμενο στα γερμανικά, δεν είδα ότι ο αυτόματος μεταφραστής ήταν ενεργοποιημένος.

 

[WillD]

Η αλκοόλη (ή άλλος διαλύτης εκχύλισης) πρέπει να εξατμίζεται, διαφορετικά η κρυστάλλωση του τελικού προϊόντος θα αποτελέσει πρόβλημα.

 

[Sasha89]

είναι δυνατόν να γίνει η απόσταξη υπό κενό με μια αντλία με τις ακόλουθες προδιαγραφές:
Ρυθμός ροής (μέγιστος): 5,5 l/min.
Απόλυτο κενό (μέγ.): 160 mbar (abs.)

και ποιο θα ήταν το σημείο βρασμού του IPA με τη χρήση αυτής της αντλίας

 

[Montecristo]

Υπάρχουν σημαντικοί κίνδυνοι με αυτό το σύνθετο;

 

[WillD]

Η αντίδραση με βορειοϋδρίτη νατρίου μπορεί να βγει εκτός ελέγχου εάν δεν παρακολουθείτε τη θερμοκρασία. Επιπλέον, οι μικρής διασποράς ενώσεις χαλκού μπορεί να παρεμποδίσουν τον καθαρισμό του τελικού προϊόντος.

 

[V€ctor Company]

Εάν
η αντίδραση του βοροϋδρίτη νατρίου ξεφύγει από τον έλεγχο, τι μπορώ να κάνω γι' αυτό, είναι η σύνθεση κακοτεχνία; Εάν υπάρχουν μικρές διασκορπισμένες ενώσεις χαλκού, είναι αδύνατο να τις απομακρύνω κατά τον καθαρισμό;

 

[InLikeFlynn]

Είχα p2np flare up μετά από μια ακούσια γρήγορη προσθήκη με το nabh4 δεν έκανε τίποτα αρνητικό στο τελικό μου προϊόν.

Φιλτράρω όλες τις ενώσεις χαλκού με 2-3 φίλτρα καφέ αφού το αφήσω να καθίσει μετά τη θέρμανση στους 80c.

 

[Montecristo]

Ευχαριστώ !

 

[Mclssmxxl]

Σε μικρή κλίμακα μπορεί η επεξεργασία να αντικατασταθεί με αλάτισμα του ιπτάμενου μετά από αλκαλοποίηση και εκχύλιση με π.χ. τολουόλιο και στη συνέχεια ξήρανση πάνω σε κάτι κατάλληλο; Δεν βλέπω γιατί όχι, αλλά ίσως μου διαφεύγει κάτι.

 

[Sasha89]

Τι χρησιμοποιείτε για εξωτερική θέρμανση για να διατηρήσετε τη θερμοκρασία στους 80 °c για 30 λεπτά;

 

[GDC]

Μεταλλικό πιάτο σίτισης σκυλιών με νερό.

 

[Mclssmxxl]

Θερμοπίνακας, μανδύας θέρμανσης (μπορεί να είναι πάρα πολύ ακόμα και σε χαμηλή θερμοκρασία), deffo όχι ανοιχτή φλόγα.

 

[G.Patton]

Αξίζει να χρησιμοποιήσετε χημικό αντιδραστήρα παρτίδας για αυτή την κλίμακα.

 

[Sasha89]

Μετά από δεκάδες επιτυχημένες συνθέσεις, στην πραγματικότητα απέτυχε για μένα αυτή τη φορά.
ο γυάλινος αντιδραστήρας μου είχε μια μικρή ρωγμή που δυστυχώς οδήγησε σε μια μεγάλη και ως εκ τούτου έχει γίνει διαρροή. Ευτυχώς αυτό συνέβη λίγο πριν από την προσθήκη του CuCl2. Στη συνέχεια σταμάτησα τη σύνθεση, έσβησα την αντίδραση με H2o και την έβαλα σε ένα δοχείο.
Το ερώτημά μου τώρα: Μπορεί το μείγμα NabH4 και P2NP να διαχωριστεί με οποιονδήποτε τρόπο ώστε και τα δύο να επανέλθουν στην αρχική τους μορφή, ώστε να μπορέσει να χρησιμοποιηθεί ξανά για μια άλλη νέα σύνθεση.