Μερικές χρήσιμες συμβουλές από τον φίλο μου ciphir που συμμετείχε στο αρχικό νήμα στο vespiary:
Ο εναέριος αναδευτήρας είναι απαραίτητος, η μαγνητική ανάδευση δεν μπορεί να αντεπεξέλθει, απαιτείται εξαιρετικά έντονη ανάδευση για το αρχικό μέρος της αντίδρασης όταν διασπάται ο διπλός δεσμός C=C,
το διάλυμα θα αλλάξει από κίτρινο σε λευκό χρώμα όταν τελειώσει αυτό το μέρος.
Το δεύτερο μέρος, η αναγωγή της νιτροομάδας σε αμίνη, πηγαίνει καλύτερα με την προσθήκη του διαλύματος διυδρικού χλωριούχου χαλκού (CuCl2.2H2O) όσο το δυνατόν γρηγορότερα,
αφρίζει πολύ, οπότε μπορείτε να συνδέσετε την έξοδο μιας ηλεκτρικής αντλίας ενίσχυσης κενού στη θύρα αερίου και να εφαρμόσετε ελαφρά θετική πίεση αέρα για να ελέγξετε τον αφρισμό.
Επίσης, μπορείτε να προσαρτήσετε έναν ευθύγραμμο προσαρμογέα κατά της εκτόξευσης μεταξύ του δοχείου του αντιδραστήρα και του συγκροτήματος του συμπυκνωτή για να αποτρέψετε την εκτόξευση αφρού από την κορυφή.
Αντί για 10 έως 20% μοριακό ισοδύναμο χλωριούχου χαλκού μπορείτε επίσης να δοκιμάσετε να χρησιμοποιήσετε μπορείτε να χρησιμοποιήσετε 8% μοριακό ισοδύναμο διϋδρικού χλωριούχου χαλκού και 8% μοριακό ισοδύναμο πενταϋδρικού θειικού χαλκού, έτσι ώστε να εξακολουθείτε να παρέχετε τα νανοσωματίδια Cu ή το σύμπλοκο NaBH4-Cu αλλά με μειωμένο αφρισμό. (Σημείωση: 1000 g P2NP σημαίνει ότι πρόκειται για αντίδραση 6,12 mole (1000/163,2 g/mol), οπότε το 8% μοριακό ισοδύναμο είναι 0,49 mole κάθε άλατος χαλκού).
Προσθέστε μια ποσότητα κορεσμού κοινού επιτραπέζιου αλατιού (NaCl) στην εκχύλιση νερού, επειδή έχει μεγαλύτερη συγγένεια για το νερό το τελευταίο φορτίο των μορίων αμίνης ωθείται έξω από το διάλυμα και θα εισέλθει στο μη πολικό στρώμα.
Εκτός αυτού:
Γνωρίζω ότι ο Ciphir, κανονικά μετά τη μετατροπή του νιτρο σε αμίνη, προσθέτει παγωμένο οξικό οξύ μέχρι pH=4 για να ωθήσει την αμίνη στην υδατική στιβάδα (τυχόν φουσκώματα είναι η απόσβεση τυχόν περίσσειας NaBH4, χρησιμοποιήστε λιγότερο την επόμενη φορά). Απογυμνώνετε το IPA μέχρι τους 97C περίπου, στη συνέχεια βασικοποιείτε μέχρι pH=11 με NaOH, τώρα αποστάζετε με ατμό με έναν ατμοποιητή από χαρτί τοίχου συνδεδεμένο σε μια είσοδο στο κέντρο του δοχείου αντίδρασης.
Χρησιμοποιώντας ένα χωνί διαχωρισμού 2L, συλλέξτε το νερό (κατώτερο στρώμα) για εκχύλιση, κρατήστε το μη πολικό στρώμα καθώς αυτό είναι καθαρό λάδι ελεύθερης βάσης της αμίνης.
Εκχυλίστε το υδατικό στρώμα 3 x με DCM ή άλλο μη πολικό διαλύτη που δεν αναμιγνύεται με το νερό, προσθέστε αλάτι στο υδατικό στρώμα για την τελική εκχύλιση.
Συνδυάστε την οργανική φάση και τα εκχυλίσματα και αποστάξτε τον διαλύτη NP.
Αναμείξτε το έλαιο της αμίνης με 5 μέρη άνυδρης ισοπροπανόλης (IPA), αναμείξτε θειικό οξύ με 2 μέρη άνυδρου IPA, προσθέστε μέχρι pH=9, στη συνέχεια προσθέστε πολύ προσεκτικά μέχρι pH=6,7, χρησιμοποιήστε χωνί buchner για να διηθήσετε το άμορφο λευκό στερεό (δεν είναι δυνατή η κρυστάλλωση με αυτή την αμίνη) στεγνώστε το στερεό στο χωνί με κενό.
Ελέγξτε το pH του διηθήματος προσθέστε περισσότερο οξύ εάν είναι απαραίτητο, τοποθετήστε το στην κατάψυξη για δεύτερη καλλιέργεια, επαναλάβετε τη διαδικασία έως ότου δεν καθιζάνει πλέον θειική αμίνη.
..
