Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[diogenes]

Νομίζω ότι αυτό έχει να κάνει με το pKa της βάσης της αμφεταμίνης, το οποίο αν θυμάμαι καλά είναι περίπου 9-9,5.

 

[guero1k]

Ποιο είναι το κόστος παραγωγής ενός κιλού τελικού πάγου; .... Χρησιμοποιώντας φυσικά αυτή τη μέθοδο.

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Τέτοιες αναρτήσεις όπως αυτές με απογοητεύουν.

Κάνεις εγγραφή σε ένα φόρουμ, κάνεις μια είσοδο και κάνεις μια ερώτηση μέσα σε ένα δευτερόλεπτο χωρίς να κάνεις την παραμικρή έρευνα.

Δεν αξίζεις απάντηση αφού στην πραγματικότητα έχει ήδη απαντηθεί στο φόρουμ.

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Έκανα λοιπόν το μικρό μου πείραμα, όσον αφορά τη σύνθεση.

Αυτές ήταν οι μετρήσεις μου:

IPA/H20 2:1 - 3,6L
NaBH4 - 348G
P2nP - 480G (αυξημένο από 200G)
CuCl2 - 40G
NaOH 25% - 1,6L

Αυτό είναι το αποτέλεσμα της σύνθεσής μου και της τριπλής διήθησης.

Αν κοιτάξετε την προηγούμενη σύνθεσή μου (200g P2nP) το αμφεταμινόλιο ήταν έντονα κίτρινο.

Αυτό το αμφεταμινοέλαιο (480g P2nP) είναι σκούρο πορτοκαλί, μου φαίνεται πολύ καλό.

Αύριο θα μάθω ποια θα είναι η τελική απόδοση αυτής της αντίδρασης και θα ενημερώσω με τα αποτελέσματα.

 

[WinterDust]

Συμπέρασμα στο μικρό μου πείραμα.

Μην το κάνετε

 

[Fenster]

4

 

[Bartholomeus]

Το χρώμα της τελικής σας αντίδρασης μοιάζει σαν να μην είχε αντιδράσει πλήρως κάποιο p2np
Τι πήρατε από αυτό;

 

[WinterDust]

Αυτό μπορεί να είναι αλήθεια, 1 1/2 ώρα μετά την έναρξη της διαδικασίας, η αντίδραση κατά κάποιον τρόπο σταμάτησε και η θερμοκρασία μειώθηκε μόνο.

Μόλις έριξα το CuCl2 στο μείγμα άλλαξε μόνο χρώμα, και ήταν b*tch να κρατήσω τη θερμοκρασία στους 80C στο τέλος, αλλά τα κατάφερα.

Ξεκίνησα την κρυστάλλωση με το θειικό οξύ, αλλά το πρόβλημα ήταν ότι τα ραβδιά pH διατηρούσαν το ίδιο χρώμα με το αμφεταμινέλαιο, σκούρο πορτοκαλί, δεν είχε σημασία πόσο έριξα μέσα, οπότε στο τέλος τα παράτησα και τα απέρριψα όλα.

Δεν αξίζει όλη αυτή η βιασύνη μόνο και μόνο για να εξοικονομήσω λίγο IPA και NaBH4.

 

[Bartholomeus]

Ευχαριστώ για την ενημέρωση, μπορώ να σας ρωτήσω ποιο είναι το μέγεθος της φιάλης σας; 5L?
Ποια είναι η απόδοσή σας σε ξηρό θειικό άλας από τις προηγούμενες αντιδράσεις σας 200g p2np;

 

[G.Patton]

Έχετε ελέγξει τη θερμοκρασία βρασμού της "βάσης αμφεταμίνης" σας; Φαίνεται ότι δεν είναι αμφεταμινέλαιο. Έχετε καθόλου ίζημα μετά την προσθήκη διαλύματος H2SO4;

 

[WinterDust]

Όχι, δεν έλεγξα τη θερμοκρασία βρασμού της βάσης της αμφεταμίνης.

Λοιπόν, ήταν αμφεταμινοέλαιο, αφού πράγματι κρυσταλλώθηκε κατά τη διάρκεια της διαδικασίας θειικού οξέος, το μόνο μου πρόβλημα ήταν ότι δεν μπορούσα να δω την τιμή των ράβδων pH λόγω του αποχρωματισμού του ελαίου, έγινε πολύ πολύ σκούρο πορτοκαλί μόλις άρχισα να προσδίδω θειικό οξύ, οπότε η καλύτερη εικασία μου θα ήταν, θα πρέπει να χρησιμοποιηθεί ένα ψηφιακό μετρητή pH για να προσδιοριστεί.

Πηγαίνω με αμφεταμινοέλαιο > διήθηση > κρυστάλλωση > κενό.

 

[WinterDust]

Χρησιμοποιώ μια φιάλη Φλωρεντίας με επίπεδο πυθμένα 10L, λειτουργεί τέλεια με τη ζυγαριά αντίδρασης μου.

Η απόδοσή μου μέχρι στιγμής είναι 90% και είμαι πολύ ευχαριστημένος με αυτό.

 

[G.Patton]

Χμμ, είπατε ότι προσθέτετε θειικό οξύ και δεν χρησιμοποιείτε H2SO4 Είμαι λίγο μπερδεμένος. Μπορείτε επίσης να κάνετε απόσταξη με ατμό χωρίς αμφίβια βάση για να πάρετε καθαρό λάδι.

 

[WinterDust]

Λάθος μου, ήμουν τελείως μπερδεμένος, απάντησα λανθασμένα, έχει επεξεργαστεί.

Ναι, το ξέρω, προσπάθησα να φτιάξω μια έλξη απόσταξης, αλλά υπάρχουν πάρα πολλές ενώσεις για να λιπαίνω με γράσο κενού και να παρακολουθώ την πίεση κ.λπ. και δεν βλέπω τη χρησιμότητα να αγοράσω ένα rotovap.

Μπορείτε εξίσου καλά να κρυσταλλώσετε το προϊόν αμέσως μετά την προσθήκη του NoAH 25%, αυτό κάνω εγώ. Έστειλα επίσης την αμφεταμίνη μου για ανάλυση και επέστρεψε 90-95% καθαρή.

 

[Bartholomeus]

Ευχαριστώ για την απάντηση, χρησιμοποιείτε συμπυκνωτή στην κορυφή της αντίδρασης; Τον βγάζετε όταν προσθέτετε p2np σε μερίδες;
Και ποια είναι η θερμοκρασία σας όταν προσθέτετε Cucl2 στην αντίδραση; Θερμαίνετε την αντίδραση αφού τελειώσει η προσθήκη p2np και μετά προσθέτετε cucl2
ή όταν τελειώσει η προσθήκη του p2np προσθέτετε μόνο cucl2 και μετά θερμαίνετε την αντίδραση για να βράσει για μισή ώρα;
Παρακαλώ εξηγήστε λίγο τη διαδικασία σας, καθώς ενδιαφέρομαι να μάθω πώς επιτυγχάνετε τόσο υψηλή απόδοση.

 

[Bartholomeus]

Γεια σου φίλε, δοκίμασες αυτή την αντίδραση σε μεθανόλη ίσως επίσης;

 

[WinterDust]

Για να είμαι ειλικρινής μαζί σας, απλώς ακολουθώ τη "συνταγή" κατά γράμμα και χρησιμοποιώ διαβαθμισμένο εξοπλισμό.

Αν κάνετε ακριβώς όπως είναι γραμμένο θα έχετε την ίδια πρόοδο.

 

[KokosDreams]

Τι σύστημα ψύξης χρησιμοποιείτε για τη φιάλη 10L;

 

[WinterDust]

Δύσκολη ερώτηση για να απαντήσω, δεδομένου ότι κατασκεύασα το δικό μου σύστημα ψύξης.

 

[ElementalEnigma]

Τι χρησιμοποιήσατε για σύστημα ψύξης;

 

[KokosDreams]

Αυτό σκέφτηκα κι εγώ.

Μπορείτε να μου το περιγράψετε αυτό; Αυτό είναι το μεγάλο ερωτηματικό που εξακολουθώ να έχω. Καθώς ο εξοπλισμός του εργαστηρίου μου έχει ήδη παραγγελθεί και θα είμαι έτοιμος να ξεκινήσω σύντομα, θα ήθελα να λύσω αυτό το ζήτημα πριν