Κατά την προσθήκη P2NP σε IPA λαμβάνετε ένα διάλυμα με κρυστάλλους που εξακολουθούν να επιπλέουν σε αυτό. Η διαλυτότητα του P2NP στο IPA είναι περιορισμένη, αλλά η επακόλουθη προσθήκη GAA το εξηγεί αυτό. Έχετε δίκιο σχετικά με την προσθήκη του GAA λίγο πριν την ανάμειξη με αυτό με το αμάλγαμα. Μόλις προστεθεί το GAA και το διάλυμα θερμανθεί μέτρια για να αυξηθεί η διαλυτότητα, θα πρέπει να λάβετε ένα διάφανο διάλυμα κίτρινου/χρυσού χρώματος χωρίς θολότητα.
Αυτό μπορεί να εξαρτάται από τα αντιδραστήρια και τις συνθήκες υπό τις οποίες έγινε η αντίδραση, αλλά από την εμπειρία μου κατά την προσθήκη του διαλύματος P2NP, εμφανίζεται ήπια άμεση φυσαλίδα/υποβόσκηση. Εάν δεν βλέπετε καθόλου φυσαλίδες κατά την προσθήκη ενός νιτροστυρενίου (P2NP) στον αναγωγικό παράγοντα (Al/Hg - το αμάλγαμα) είναι σημάδι ότι η αναγωγή έχει αποτύχει. Οι φυσαλίδες είναι αποτέλεσμα της δημιουργίας αερίου H₂, το οποίο είναι απαραίτητο για να λειτουργήσει η αναγωγή.
Μόλις προστεθεί το αλκαλικό διάλυμα το H₂O απορροφάται εν μέρει από το NaOH οδηγώντας σε διαχωρισμό στρώματος όπου η αλκοόλη μετακινείται στο ανώτερο στρώμα. Αναμένονται ελαφρές φυσαλίδες καθώς το NaOH αντιδρά επίσης με τα υπολείμματα του αμαλγάματος. Θα πρέπει να επισημάνω ότι ο διαχωρισμός των στρωμάτων μπορεί να μην συμβεί αμέσως. Σύμφωνα με την εμπειρία μου, ανάλογα με τις συνθήκες μπορεί να χρειαστούν ~30 λεπτά - 1 ώρα για να διαχωριστούν τα στρώματα. Το ανώτερο στρώμα θα πρέπει να είναι διαφανές και άχρωμο ή κίτρινου έως πορτοκαλί χρώματος (αν είναι ακάθαρτο). Το γκρίζο χρώμα, όπως επισημαίνετε, υποδηλώνει υπολειμματικό Al από το αμάλγαμα που έχει κολλήσει στο ανώτερο στρώμα. Ενδέχεται να έχετε χρησιμοποιήσει πολύ αλάτι Hg με αποτέλεσμα το αμάλγαμα να κορεστεί υπερβολικά. Στην πραγματικότητα δεν είναι τόσο απλό να ζυγίσετε το αλάτι. Βεβαιωθείτε ότι χρησιμοποιείτε μια ζυγαριά ακριβείας για αυτό. Έχω δει περιπτώσεις όπου οι άνθρωποι κατά λάθος πρόσθεσαν πάρα πολύ αλάτι επειδή η ζυγαριά τους δεν ήταν αρκετά ευαίσθητη.
Το αποσταγμένο H₂O δεν είναι απολύτως απαραίτητο σε αυτή την αντίδραση αν και συνιστάται. Ακόμα και αν είχατε χρησιμοποιήσει πόσιμο H₂O αυτό δεν θα πρέπει να εμποδίζει την αντίδραση αρκετά ώστε να αποτύχει, οπότε δεν νομίζω ότι αυτό δεν είναι το κύριο πρόβλημά σας.
Αν ήμουν στη θέση σας, θα έψαχνα για μια πηγή καθαρότερου φύλλου/σκόνης Al. Ελέγξτε ότι σταθμίζω πραγματικά την κατάλληλη ποσότητα του άλατος Hg. Θα ήθελα να στραφώ στη χρήση αποσταγμένου H₂O για να είμαι σίγουρος. Να στραφώ σε χημικά καθαρό NaOH αντί για τεχνικό. Και κυρίως θα ανακρυσταλλώσω το P2NP από EtOH. Επίσης είναι αρκετά σημαντικό, πόσο καιρό σχηματίζεις το αμάλγαμα. Μην το αφήσεις να αντιδράσει για μεγάλα χρονικά διαστήματα καθώς το σχηματίζεις. Μόλις δεν μπορείτε πλέον να δείτε μέσα από τη φιάλη με το αμάλγαμα καθώς έχει γίνει γκρι και βλέπετε φυσαλίδες να εξελίσσονται ραγδαία τότε είναι η ιδανική στιγμή για να προσθέσετε το P2NP, φροντίστε να το έχετε έτοιμο σε εκείνο ακριβώς το σημείο αντί να προσπαθείτε να το θερμάνετε και να το διαλύσετε για μερικά λεπτά ακόμα.
Τώρα, το πιο σημαντικό μέρος - ΠΟΤΕ, ΠΟΤΕ, ΠΟΤΕ, ΥΠΟ ΟΠΟΙΕΣΔΗΠΟΤΕ ΣΥΝΘΗΚΕΣ ΔΕΝ ΒΑΛΛΕΤΕ ΠΛΑΣΚΑ ΠΟΥ ΠΕΡΙΕΧΕΙ ΟΤΙΔΗΠΟΤΕ ΣΧΕΤΙΚΟ ΜΕ ΜΕΡΙΚΥΡΙΟ ΚΛΕΙΣΤΟ ΣΤΟ ΜΑΝΤΕΛΟ ΘΕΡΜΑΝΣΗΣ ΣΑΣ ΞΑΝΑ. Ή οτιδήποτε μεταλλικό (όπως σπάτουλες, εργαστηριακές βάσεις...). Οι ατμοί του Hg θα αντιδράσουν με οτιδήποτε μεταλλικό (με εξαίρεση τον καθαρό Fe). Δεν έχει να κάνει τόσο με το άγγιγμα του διαλύματος όσο με τους ατμούς που απελευθερώνονται σε αυτή την αντίδραση, καθώς πράγματι απελευθερώνεται μια σημαντική ποσότητα θερμών ατμών Hg, ειδικά καθώς θερμαίνεται κατά την προσθήκη του P2NP. Έχετε ουσιαστικά μόλις μολύνει τον μανδύα θέρμανσής σας με Hg για την αιωνιότητα. Κάτω από το στρογγυλό κάλυμμα στο οποίο τοποθετείτε τη φιάλη στο μανδύα θέρμανσης υπάρχει ένα μάτσο αφρός που είναι ένα εξαιρετικά πορώδες υλικό. Τα πορώδη υλικά απορροφούν τον Hg στη μήτρα τους και τον απελευθερώνουν αργά με την πάροδο του χρόνου. Θα σας συμβούλευα να αντικαταστήσετε αυτόν τον μανδύα θέρμανσης, διαφορετικά θα δηλητηριάζεστε συνεχώς με ατμούς Hg. Αυτή η αντίδραση πρέπει να γίνεται σε απορροφητήρα ή σε εξωτερικό χώρο. Αερίστε ολόκληρο το δωμάτιο για τις επόμενες ημέρες τουλάχιστον. Μιλώντας από προσωπική εμπειρία ο Hg δεν είναι κάτι με το οποίο θέλεις να παίζεις. Ο αόρατος ατμός μολύνει σχεδόν τα πάντα αν δεν είστε εξαιρετικά προσεκτικοί και πραγματικά είναι αναπόφευκτος συνολικά. Το να αλλάζετε ρούχα είναι ουσιαστικά άχρηστο καθώς μολύνονται με Hg ούτως ή άλλως. Μην δίνετε στον εαυτό σας την εντύπωση ότι μπορείτε να τον ξεπλύνετε με H₂O ή στο πλυντήριο. Δεν μπορείτε.
Ως σημείωση από φίλο θα σας συμβούλευα να αποφύγετε εντελώς τον Hg και να επιλέξετε προς την κατεύθυνση της μείωσης με NaBH₄ αντί αυτού. Καταλαβαίνω ότι είναι λυπηρό να το ακούτε αυτό αφού μόλις αποκτήσατε όλα τα αντιδραστήρια, αλλά είναι μια δίκαιη άποψη.
Επειδή γνωρίζω ότι πιθανότατα δεν θα ακούσετε αυτή τη συμβουλή, θα σας δώσω και μια άλλη που θα σας βοηθήσει να μειώσετε αρκετά αυτή τη μόλυνση. Η καλύτερη εργαστηριακή ενδυμασία για αυτή την αντίδραση είναι ένα πλαστικό αδιάβροχο που δεν θα απορροφήσει Hg. Μπορείτε εύκολα να το ξεπλύνετε (εξωτερικά) με H₂O. Αυτό προστατεύει επίσης τα περισσότερα από τα ρούχα σας από την απορρόφηση μεγάλων ποσοτήτων Hg, ειδικά αν εργάζεστε σε εξωτερικό χώρο. Ο Hg απορροφάται επίσης από τον αμφιβληστροειδή χιτώνα των ματιών σας, γεγονός που με φέρνει σε ένα άλλο σημείο. Κατά τη διάρκεια ολόκληρης της αντίδρασης θα πρέπει να φοράτε αναπνευστήρα ακόμη και αν εργάζεστε έξω.