Σύνθεση P2P από P2NP

[GhostChemist]

Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P)

• Novator
• 3 Απριλίου 2023
• 20

Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από την P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Αντιδραστήρια:

• 1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g,
• Μεθανόλη (MeOH) 10 L,
• Βορειοϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 470 g,
• Υπεροξείδιο του υδρογόνου (H2O2) 30% 6 L,
• Ανθρακικό κάλιο (K2CO3) 1800 g,
• Υδροχλωρικό οξύ (HCl) 37% aq,
• Διχλωρομεθάνιο (CH2CI2) 5 L,
• Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 5 L 25% aq,
• Αποσταγμένο νερό (H2O) 5 L,

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:

• 20 L Φιάλη στρογγυλού πυθμένα,
• Υδρόλουτρο, πάγος,
• Πηγή αερίου HCl,
• Μαγνητικός ή κορυφαίος αναδευτήρας,
• Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
• Πηγή κενού,
• Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
• Μηχανή Rotovap,
• Χαρτί δείκτη pH,
• Εργαστηριακή ζυγαριά (1-1000 g είναι κατάλληλη),
• Κύλινδροι μέτρησης 1000 ml,
• 1000 mL x3- 2000 mL x3- 5000 mL x3 Ποτήρια ζέσεως,
• Αρκετοί κάδοι,

Σχέδιο αντίδρασης:

Σύνθεση:

1. 1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο 1000 g διαλύονται με μεθανόλη (MeOH) 10 L σε φιάλη 20 L.
2 . Το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται στους 0 °C με παγοαλατόλουτρο με καλή ανάδευση.
3 . Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται βορειοϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 470 g σε μικρές δόσεις με συνεχή ανάδευση, ώστε να ελεγχθεί η θερμοκρασία της αντίδρασης κάτω από τους 15 °C.
4 . Το λουτρό πάγου/αλατιού απομακρύνεται μετά το τέλος μιας εξώθερμης αντίδρασης.
5. Το διάλυμα αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου για 2 ώρες.
6 . Στη συνέχεια, το διάλυμα ψύχεται και πάλι στους 0 °C σε παγόλουτρο/αλατόλουτρο.
7 . Στη φιάλη αντίδρασης προστίθενται υπεροξείδιο του υδρογόνου (H2O2) 30% 6 L και ανθρακικό κάλιο (K2CO3) 1800 g.
8. Το διάλυμα αναδεύεται για 24 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου.
9. Στη συνέχεια, υδροχλωρικό οξύ (HCl) 37% aq χύνεται στο μίγμα σταγόνα προς σταγόνα ώστε να επιτευχθεί pH 6,5-7. Η αντίδραση είναι εξώθερμη, απελευθερώνεται CO2 (προσοχή!).
10. Το μείγμα εκχυλίζεται με διχλωρομεθάνιο (CH2CI2) 5 L, το εκχύλισμα πλένεται με υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 5 L 25% aq. και απεσταγμένο νερό (H2O) 5 L.
11 . Το διχλωρομεθάνιο (CH2CI2) αποστάζεται υπό κενό για να δώσει ένα διαυγές κίτρινο έλαιοφαινυλακετόνης (P2P, cas 103-79-7). Η απόδοση είναι 70%.

 

[primitiveintelectual]

Είναι αυτή η σύνθεση κατάλληλη για αρχάριους;
Κατά την ανάμιξη,ψύχεται η φιάλη στρογγυλού πυθμένα 20 L πρέπει να είναι κλειστή;
Σε ποιο βήμα χρησιμοποιούμε το Rotovap;

Βήμα 9.:
Πόσο HCl θα χρειαστούμε;
Στο Erowid Forum, αυτή η μέθοδος P2P του P2NP με NABH4, αλλά σε μικρή κλίμακα. Δίνουν 300ml HCl για να επιτευχθεί οξύτητα, οπότε στη δική σας μέθοδο σε μεγάλη κλίμακα, πόσο HCl θα χρειαστούμε;
Περίπου 10 λίτρα HCl; Έτσι δεν χρειάζεται να το ρίξω σταγόνα-σταγόνα, μπορώ να το ρίξω κατευθείαν;

 

[G.Patton]

yes
Ανάμειξη τι; Δεν μπορώ να μαντέψω τι εννοείτε.
Ξέρετε τι σημαίνει "απόσταξη υπό κενό"; Υπάρχει ειδικός σύνδεσμος για εσάς.
Αρκετά για να φτάσει το pH 6,5-7. Μπορείτε να το μετρήσετε με μόρια σύμφωνα με το φορτίο σας, αν θέλετε.
Όχι, θα χαλάσεις το προϊόν σου.

 

[primitiveintelectual]

Κατά την ανάμιξη,ψύχεται η φιάλη στρογγυλού πυθμένα 20 L πρέπει να είναι κλειστή;
Μια ανάμιξη τι; Δεν μπορώ να μαντέψω τι εννοείτε.

Εννοώ...
Βήματα 1 έως 8.
Κατά την ανάδευση, ψύξη και εκ νέου ανάδευση, πρέπει να ληφθεί μέριμνα ώστε η φιάλη να παραμείνει κλειστή ή όχι;
Βήμα 3 Πρέπει να φροντίσετε να παραμείνει η φιάλη κλειστή;
Ή το βήμα 8 Πρέπει να φροντίσετε να είναι κλειστή;
Ή δεν έχει σημασία;

 

[primitiveintelectual]

Πόση ποσότητα HCl θα χρειαστούμε;

Αρκετό για να φτάσουμε σε pH 6,5-7. Μπορείτε να το μετρήσετε με βάση τα μόρια σύμφωνα με το φορτίο σας, αν θέλετε.


Δεν ξέρω πώς να το μετρήσω.

 

[G.Patton]

Όχι, σε αντίθετη περίπτωση η φιάλη αντίδρασης μπορεί να εκραγεί με πολύ ανατρεπτικές συνέπειες.
Μπορείτε να καθαρίσετε HCl 37% οξύ και να το ανακατέψετε μέχρι το ph 6,5-7, αν δεν μπορείτε να μετρήσετε.

 

[gmo]

Δάσκαλε, γιατί χρειαζόμαστε αυτό το ph;

 

[G.Patton]

Προκειμένου να εξουδετερωθεί το μείγμα της αντίδρασης.

 

[primitiveintelectual]

Ευχαριστώ για τις διευκρινίσεις

 

[tweaker2]

ο δείκτης διάθλασης για το p2p είναι 1,5155-1,5175 και αν είναι ακάθαρτος η τιμή ανεβαίνει περισσότερο
άρα το τελικό προϊόν σε αυτό το βίντεο δεν είναι p2p

 

[G.Patton]

Από πού πήρατε αυτές τις πληροφορίες;
1.5102 Είναι εντάξει, η διαφορά δεν είναι τόσο μεγάλη. Σε περίπτωση που θέλετε να πάρετε καθαρό p2p για τις ακόλουθες αντιδράσεις, πρέπει να το αποστάξετε.

 

[tweaker2]

ποιες πληροφορίες; έτσι γίνεται η διαθλασίμετρος, παίρνουμε δείγμα σε αυτή την περίπτωση αυτό που υποθέτουμε p2p στη συνέχεια παίρνουμε την τιμή του δείκτη του p2p και συγκρίνουμε αν το δείγμα είναι ακάθαρτο αλλά η πλειοψηφία είναι p2p η τιμή του δείκτη απλά ανεβαίνει λίγο ψηλότερα οπότε το 1,5102 δεν είναι εντάξει απλά σας λέει ότι η πλειοψηφία του δείγματος δεν είναι p2p μπορεί να περιέχει p2p αλλά μόνο μικρή ποσότητα.οπότε η αντίδραση σε αυτό το βίντεο είναι είτε ατελής είτε αποτυχημένη δεν ξέρουμε θα πρέπει να αποστάξει το προϊόν για να δει αν υπάρχει p2p

 

[G.Patton]

Ρώτησα σχετικά με αυτό το εύρος.

 

[tweaker2]

από τη βάση δεδομένων chem

 

[G.Patton]

Είναι εντάξει λόγω του ότι έχει κατάλληλο σημείο βρασμού, πυκνότητα. Τα ίχνη DCM αλλάζουν την πυκνότητα του προϊόντος, άρα και τον δείκτη διάθλασης. Εν πάση περιπτώσει, μπορείτε να επαναλάβετε τη σύνθεση και να γυρίσετε το δικό σας βίντεο για να αποδείξετε ότι προσπαθούμε να σας εξαπατήσουμε.

 

[K-Cyanide]

κοιτάζοντας το χρώμα, μπορεί κανείς εύκολα να διαπιστώσει ότι δεν πρόκειται για καθαρό p2p. Αυτή η ένωση έχει ανοιχτό κίτρινο χρώμα. (εάν υπάρχει). Ωστόσο, συνιστάται έντονα η απόσταξη υπό κενό του P2P πριν από την περαιτέρω χρήση.

 

[Multivitamin]

Μετά την απόσταξη του DCM από. Μπορώ να το χρησιμοποιήσω στην αντίδραση NaBHr4 ως έχει; Ή είναι απολύτως απαραίτητο να γίνει πρώτα απόσταξη του p2p για να μπορέσω να το χρησιμοποιήσω στην αντίδραση;

 

[G.Patton]

Θα σας συνιστούσα να το αποστάξετε πριν ακολουθήσετε τη σύνθεση. Όπως είπε ο @K-Cyanide, θα αυξηθεί η απόδοση της αντίδρασης και θα έχετε λιγότερα παραπροϊόντα.

 

[Multivitamin]

Εντάξει, θα το αποστάξω.

 

[K-Cyanide]

Όχι, απολύτως υπό την έννοια ότι η αντίδραση δεν θα λειτουργήσει χρησιμοποιώντας μη αποσταγμένο P2P, έτσι δεν είναι.
Ωστόσο, το τελικό προϊόν είναι πάντα υψηλότερης ποιότητας όταν χρησιμοποιείτε αποσταγμένες ενώσεις. Και να μην ξεχνάμε ότι το βρώμικο P2P βλάπτει την απόδοση, χωρίς αμφιβολία. Είναι μια κουραστική δουλειά, αλλά αποδίδει.

 

[Multivitamin]

Εντάξει, θα το αποστάξω. φαντάζομαι δεν υπάρχει άλλος τρόπος. πιστεύετε ότι είναι απολύτως απαραίτητο να μετράμε την πίεση στο σύστημα κατά την απόσταξη υπό κενό του πετρελαίου p2p/meth freebase oil; ή μπορώ απλά να συνδέσω την αντλία κενού στον προσαρμογέα κενού στη νέα άδεια φιάλη υποδοχής όταν έχει αποσταχθεί το DCM (επειδή το DCM με χαμηλό βρασμό bp. των 50c θα αποστάξει ακόμα και χωρίς κενό) να ανοίξω το κενό να ανεβάσω τη θερμότητα μέχρι να δω τα πρώτα σημάδια του πετρελαίου p2p να έρχονται στη φιάλη υποδοχής και να διατηρήσω τη θερμοκρασία μέχρι να τελειώσει η απόσταξη.

Μου διαφεύγει κάτι εδώ; Πρέπει να μετρήσω την πίεση του κενού; Ή μπορώ απλά να ανεβάσω σιγά σιγά τη θερμοκρασία μέχρι να δω λάδι να περνάει στη φιάλη υποδοχής;

 

[G.Patton]

Διαβάστε για την απόσταξη και τα συστήματα απόσταξης, θα σας φανεί πολύ χρήσιμο.

 

[K-Cyanide]

Όχι, δεν χρειάζεται να γνωρίζετε την απόλυτη τιμή της πίεσης. Αλλά πρέπει να είστε σίγουροι, ότι η αντλία κενού σας είναι αρκετά ισχυρή, για να μειώσει σημαντικά το σημείο βρασμού της ελεύθερης βάσης P2P/Meth. (+- 100 C είναι αποδεκτό. Ένα χρήσιμο εργαλείο είναι το online Nomograph από την Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Μια καλή πρακτική δοκιμή είναι να συνδέσετε ένα μικρό RBF γεμάτο με νερό (1/4 έως 1/2 του όγκου) στην πηγή κενού σας. Σε συνθήκες περιβάλλοντος το νερό θα πρέπει να αρχίσει να βράζει στη φιάλη. Αυτό σημαίνει ότι η πηγή κενού σας είναι σε θέση να παράγει τελικό κενό περίπου 50 mmHg (Torr). Αυτό είναι βασικά επαρκές όταν η αντλία σας μπορεί επίσης να αναρροφήσει έναν ορισμένο όγκο ανά λεπτό. Θα πρέπει να είναι μεγαλύτερος από 20 λίτρα ανά λεπτό.
Και τέλος, ναι σωστά πρώτα εφαρμόζετε το κενό και στη συνέχεια αυξάνετε τη θερμοκρασία, στην αρχή με πλήρη έκρηξη και ρυθμίζετε όταν πλησιάζετε το σημείο βρασμού. Ελπίζω αυτό να βοηθάει.