Σύνθεση P2P από P2NP

[K-Cyanide]

Όχι, απολύτως υπό την έννοια ότι η αντίδραση δεν θα λειτουργήσει χρησιμοποιώντας μη αποσταγμένο P2P, έτσι δεν είναι.
Ωστόσο, το τελικό προϊόν είναι πάντα υψηλότερης ποιότητας όταν χρησιμοποιείτε αποσταγμένες ενώσεις. Και να μην ξεχνάμε ότι το βρώμικο P2P βλάπτει την απόδοση, χωρίς αμφιβολία. Είναι μια κουραστική δουλειά, αλλά αποδίδει.

 

[Multivitamin]

Εντάξει, θα το αποστάξω. φαντάζομαι δεν υπάρχει άλλος τρόπος. πιστεύετε ότι είναι απολύτως απαραίτητο να μετράμε την πίεση στο σύστημα κατά την απόσταξη υπό κενό του πετρελαίου p2p/meth freebase oil; ή μπορώ απλά να συνδέσω την αντλία κενού στον προσαρμογέα κενού στη νέα άδεια φιάλη υποδοχής όταν έχει αποσταχθεί το DCM (επειδή το DCM με χαμηλό βρασμό bp. των 50c θα αποστάξει ακόμα και χωρίς κενό) να ανοίξω το κενό να ανεβάσω τη θερμότητα μέχρι να δω τα πρώτα σημάδια του πετρελαίου p2p να έρχονται στη φιάλη υποδοχής και να διατηρήσω τη θερμοκρασία μέχρι να τελειώσει η απόσταξη.

Μου διαφεύγει κάτι εδώ; Πρέπει να μετρήσω την πίεση του κενού; Ή μπορώ απλά να ανεβάσω σιγά σιγά τη θερμοκρασία μέχρι να δω λάδι να περνάει στη φιάλη υποδοχής;

 

[G.Patton]

Διαβάστε για την απόσταξη και τα συστήματα απόσταξης, θα σας φανεί πολύ χρήσιμο.

 

[Cardboard1234]

Γεια σας παιδιά, μετά την προσθήκη DCM και το πλύσιμο με NaOH, το κάτω στρώμα μου είναι πράσινο αντί για κόκκινο όπως στο βίντεο. Θα το αποστάξω και θα δω αν μπορώ να πάρω κάποιο P2P, αλλά έχει αντιμετωπίσει κανείς παρόμοιο πρόβλημα με αυτό; Γιατί είναι διαφορετικό το χρώμα;

 

[G.Patton]

Πώς μπορούμε να σας απαντήσουμε χωρίς δεδομένα εισόδου σχετικά με τους χειρισμούς των αντιδραστηρίων/συνθέσεων σας; Αποστάξτε το και στη συνέχεια ελέγξτε το bp ή/και τον δείκτη διάθλασης.

 

[Cardboard1234]

Γεια σου Patton, συγγνώμη για την έλλειψη πληροφοριών. Θα γίνω πιο συγκεκριμένος εδώ.

Ακολούθησα τα βήματα ακριβώς όπως φαίνονται στο βίντεο για αυτή τη σύνθεση, εκτός από το ότι δεν μπόρεσα να κατεβάσω τη θερμοκρασία στους 0-5 βαθμούς Κελσίου στο βήμα της προσθήκης NaBH4.

Επίσης, δεν πρόσθεσα το HCl σταγόνα-σταγόνα, αλλά το πρόσθεσα σε διαδοχικές δόσεις των 100ml.

Έχω αποστάξει επιτυχώς το DCM στο μείγμα καθώς παρέμενε γύρω στους 80deg C, μετά από αυτό ξεπέρασε τους 80 βαθμούς C και άρχισα να παρατηρώ ένα διαφανές στρώμα πάνω από το DCM μου που δεν είναι διαλυτό με DCM. Υποθέτω ότι πρόκειται για νερό,

Αυτή τη στιγμή βράζω περαιτέρω το Rm και αυτή τη στιγμή βλέπω ένα ανοιχτό κίτρινο διάλυμα στη φιάλη υποδοχής μου και το θερμόμετρο μου δείχνει 220 βαθμούς C.

Αυτό μοιάζει με P2P

 

[G.Patton]

Λοιπόν, τι είναι το πρόβλημα; =)

 

[Cardboard1234]

Δεν είμαι πολύ σίγουρος αν είναι P2P καθώς διάβασα σε ένα από τα νήματά σας ότι δεν επιτρέπεται να ρίχνουμε HCl χωρίς να είναι σταγόνα, καθώς θα χαλάσει το προϊόν μας και δεν είμαι σίγουρος αν η υπέρβαση της καθορισμένης θερμοκρασίας θα μου δώσει επίσης ένα διαφορετικό προϊόν.
Πώς θα ξέρω τώρα αν είναι καθαρό P2P;

 

[Cardboard1234]

Η θερμοκρασία ξεπέρασε τα 220 και έφτασε τα 280 σε ένα σημείο και τώρα η φιάλη υποδοχής μου έχει δύο στρώματα. Δεν είμαι σίγουρος τι κοιτάζω τώρα.

 

[G.Patton]

Ναι, μπορεί να χαλάσει εντελώς το προϊόν σας. Μπορείτε να ελέγξετε το σημείο βρασμού του με τη μέθοδο της απόσταξης.

 

[K-Cyanide]

Δεν πρέπει να θερμαίνετε το P2P στους 220C, σε αυτές τις θερμοκρασίες καταστρέφετε το μόριο καθώς διασπάται. Η λήψη καθαρού P2P μέσω απόσταξης πρέπει να πραγματοποιείται υπό μειωμένη πίεση (ή αλλιώς απόσταξη υπό κενό). Μπορείτε να προσδιορίσετε το σημείο βρασμού του P2P σας όταν έχετε βαθμονομήσει την πηγή κενού. Με μια αντλία νερού αναρρόφησης με κοινή πίεση νερού (περίπου 3,5 bat) το P2P βράζει περίπου στους 105C.
Εκτός από το σημείο βρασμού μπορείτε να προσδιορίσετε την πυκνότητα (σχεδόν ίση με το νερό) και το χρώμα/οσμή. Το καθαρό P2P είναι διαυγές έως ανοιχτό κίτρινο και έχει ευχάριστη οσμή λουλουδιών.

 

[K-Cyanide]

Ω συγγνώμη δεν ήθελα να σας απαντήσω G.Patton.

 

[Cardboard1234]

Γεια σας, ευχαριστώ @K-Cyanide, εξακολουθούσα να σκέφτομαι αν θα μπορούσα ακόμα να σώσω το διάλυμά μου, αλλά φαίνεται ότι έχει αποσυντεθεί πλήρως, καθώς είναι πλέον εντελώς μαύρο. Ψάχνω τώρα για ένα σετ απόσταξης υπό κενό για να το επιτύχω αυτό. Υπάρχει κάποιο που θα μπορούσατε να προτείνετε; Δεν είμαι πολύ σίγουρος για το πώς να βαθμονομήσουμε την πηγή κενού μας αλλά θα το ψάξω, έχετε κάποια πηγή που θα μπορούσα να κοιτάξω σχετικά με αυτό; Σας ευχαριστώ πολύ για την απάντησή σας!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/ΧΡΗΣΤΗΣ] είστε ευπρόσδεκτοι. Χαίρομαι που μπορώ να βοηθήσω και χαίρομαι που υπάρχει ένα τόσο σπουδαίο φόρουμ που μου φέρνει ζεστές αναμνήσεις από το θρυλικό φόρουμ της Κυψέλης. Πίσω στο θέμα:
Για να προσδιορίσετε την ισχύ του κενού συνδέστε ένα μικρό RBF (250 ή 500ml) στην πηγή κενού σας και γεμίστε το με ένα τέταρτο ή ένα τρίτο του νερού. Στη συνέχεια, εφαρμόστε πλήρες κενό αέρος. Στη συνέχεια παρατηρήστε αν το νερό στη φιάλη αρχίζει να βράζει ή όχι.
Αυτό θα πρέπει επίσης να γίνεται σε συγκεκριμένο χρονικό διάστημα (ανάλογα με το μέγεθος της φιάλης π.χ. 250ml κάτω από 30 δευτερόλεπτα), αυτό εξασφαλίζει ότι η πηγή κενού σας παρέχει επαρκή ροή όγκου.
Η εναλλακτική λύση είναι μια αντλία διαφράγματος ανθεκτική στα χημικά (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards κ.λπ. Με λίγη υπομονή θα βρείτε καλές μεταχειρισμένες αντλίες στο Ebay για μερικές εκατοντάδες δολάρια/ευρώ.

 

[curiousmind]

Το βίντεο λέει ότι πρέπει να προσθέσετε οξύ μέχρι το pH να είναι 5-4 ή λιγότερο, ωστόσο η γραπτή περιγραφή λέει 6,5-7. Μπορεί κάποιος να διευκρινίσει ποιο πρέπει να είναι το σωστό pH, παρακαλώ;

 

[madafaka]

Ακολουθούσα λοιπόν το πρωτόκολλο και πρόσθετα οξύ σταγόνα-σταγόνα μέχρι τα στρώματα ph 6 -7 να έχουν διαχωριστεί σε δύο διακριτά στρώματα όπως βλέπετε στη φωτογραφία, αλλά κατά την προσθήκη DCM δεν μπορούσα να δω καθαρά το στρώμα dcm. εξακολουθούν να είναι μόνο δύο στρώματα.

Αυτή η φωτογραφία της φιάλης αντίδρασης είναι μόνο το μίγμα αντίδρασης, αυτή η άλλη φωτογραφία του rm στο ποτήρι ζέσεως είναι με την προσθήκη DCM

Θα δώσω 500 usd σε bitcoins σε όποιον με βοηθήσει να το ξεπεράσω αυτό.

 

[T 3]

Σκεφτείτε το προϊόν σας τώρα στο κατώτερο στρώμα σας

 

[Czeczeczecze]

Δεν μπορώ να αποκτήσω h2o2 σε συγκέντρωση 30%. Μπορώ να χρησιμοποιήσω 12% σε μεγαλύτερη ποσότητα; ή τι μπορώ να χρησιμοποιήσω αντί για h2o2;

 

[PolandoEmingarnte]

επειδή στην Πολωνία είναι παράνομο 30%

 

[Zhopkins05]

Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει στο τελευταίο βήμα πλύσιμο του dcm με NoAH το προϊόν μου μπήκε στο υδατικό στρώμα και άφησε το dcm μου πράσινο

 

[T 3]

Ποιο ήταν ή είναι το ph σας , πόσο συμπυκνωμένο ήταν το ur NaOH

 

[Zhopkins05]

Το ph ήταν περίπου 4 συνέχισα να προσθέτω το οξύ αλλά δεν ανέβηκε άλλο έμεινε στο 4 και 25% με το επιπλέον H20