Γεια σας Έχω στην αναζήτηση για την ρακεμοποίηση της L-meth, σε τι ενδιαφέρον και συγκεκριμένα, ήταν για p2p = > με μαγιά redzuieren =>βρωμίωση της αλκοόλης σε (d)-φαινυλ-2-βρωμοπροπάνιο. Στο ερώτημά μου θα ήταν αυτό δυνατό; Δεδομένου ότι δεν έχω πραγματικό υπόβαθρο χημείας, αλλά αν αυτό είναι δυνατό θα γλιτώναμε πολύ χειρότερα. Αν υπάρχει ενδιαφέρον θα μπορούσα να μοιραστώ τον σύνδεσμο
P2P σε (d)-Φενυλο-2-προπανόλη δυνατή;
- Thread starter Acab1312
- Start date
- By OrgUnikum
Αυτό είναι ενδιαφέρον, δεν το ήξερα αυτό, ωραίο! Δεν είναι βέβαια το P2NP αυτό που παρασκευάζεται αλλά έχει προστεθεί μια αλκοολική ομάδα στον πρώτο άνθρακα, είναι ο άμεσος πρόδρομος της νορφεδρίνης όπως το P2NP είναι ο άμεσος πρόδρομος της αμφεταμίνης.
Αυτό σημαίνει ότι χρειάζεσαι κάποια βαρύτερα όπλα από το NaBH4/CuSO4 για να πάρεις d-Amphetamine, φυσικά το RP/H3PO3/H3PO2 + I ή η Birch θα κάνει το κόλπο, κάποιες άλλες μέθοδοι έρχονται στο μυαλό.
Αλλά δεν έχω την παραμικρή ιδέα γιατί η συμπύκνωση της βενζαλδεΰδης με το νιτροαιθάνιο με καταλύτη την τριαιθυλαμίνη οδηγεί στη νιτροαλκοόλη και όχι στη νιτρο-μόνο-σύνθεση όπως είναι γνωστό. Επίσης γιατί είναι εκλεκτική όχι μόνο για cis ή trans διαμόρφωση, αυτό είναι επίσης μια έκπληξη. Παράξενο.
Αυτό σημαίνει ότι χρειάζεσαι κάποια βαρύτερα όπλα από το NaBH4/CuSO4 για να πάρεις d-Amphetamine, φυσικά το RP/H3PO3/H3PO2 + I ή η Birch θα κάνει το κόλπο, κάποιες άλλες μέθοδοι έρχονται στο μυαλό.
Αλλά δεν έχω την παραμικρή ιδέα γιατί η συμπύκνωση της βενζαλδεΰδης με το νιτροαιθάνιο με καταλύτη την τριαιθυλαμίνη οδηγεί στη νιτροαλκοόλη και όχι στη νιτρο-μόνο-σύνθεση όπως είναι γνωστό. Επίσης γιατί είναι εκλεκτική όχι μόνο για cis ή trans διαμόρφωση, αυτό είναι επίσης μια έκπληξη. Παράξενο.
Γεια σας
Σας ευχαριστώ, γνωρίζω ήδη τη γενική σύνθεση για το p2np. Αυτό που ψάχνω είναι μια στερνοειδής σύνθεση για την P2P για να αυξήσω τις αποδόσεις. Ταυτόχρονα, να αποφευχθεί ο διαχωρισμός των ισομερών. Από την εικόνα που δημοσίευσα κατάλαβα ότι η σύνθεση της p2np έχει μεγαλύτερη περιεκτικότητα σε (d-ισομερές). Το ερώτημά μου είναι αν η μετατροπή σε P2P αναλαμβάνει στη συνέχεια την αναλογία ισομερών, ή πάλι η ίδια αναλογία 50/50 έρχεται κανονικά. δεν έχω εκπαίδευση χημικού, οπότε δεν ξέρω τι να κάνω. Επίσης δεν ξέρω αν κατάλαβα σωστά την εικόνα.
Σας ευχαριστώ, γνωρίζω ήδη τη γενική σύνθεση για το p2np. Αυτό που ψάχνω είναι μια στερνοειδής σύνθεση για την P2P για να αυξήσω τις αποδόσεις. Ταυτόχρονα, να αποφευχθεί ο διαχωρισμός των ισομερών. Από την εικόνα που δημοσίευσα κατάλαβα ότι η σύνθεση της p2np έχει μεγαλύτερη περιεκτικότητα σε (d-ισομερές). Το ερώτημά μου είναι αν η μετατροπή σε P2P αναλαμβάνει στη συνέχεια την αναλογία ισομερών, ή πάλι η ίδια αναλογία 50/50 έρχεται κανονικά. δεν έχω εκπαίδευση χημικού, οπότε δεν ξέρω τι να κάνω. Επίσης δεν ξέρω αν κατάλαβα σωστά την εικόνα.
το πρώτο πράγμα που πρέπει να ξέρετε είναι ότι ούτε το p2p ούτε το p2np είναι χειρόμορφα, η δευτερογενής αλκοόλη έχει πράγματι δύο στερεοϊσομερή, η στερεοσκοπική αναγωγή με μαγιά είναι αρκετά βρώμικη και σας συνιστώ ευγενικά φέτες καρότου (ακούγεται αστείο αλλά έκανα πολλά πειράματα με αυτό ακόμα και αν δεν είναι ακριβώς p2p), το να έχετε τη φαινυλο-2-προπανόλη σε οπτικά καθαρή μορφή δεν σημαίνει ότι δεν θα ρακεμιστεί στην αντίδραση αλογόνωσης (χρειάζεστε στερεοεκλεκτική βρωμίωση για να βεβαιωθείτε), η αντικατάσταση του αλογόνου με αμινο ή μεθυλαμινο μπορεί επίσης να οδηγήσει σε ρακεμικό μείγμα, η συμβουλή μου είναι να χρησιμοποιήσετε L-τρυγικό οξύ για να διαλύσετε την τελική αμίνη και στη συνέχεια να ρακεμίσετε το λιγότερο επιθυμητό ισομερές (L) από το υπόλοιπο διάλυμα
Αυτό ακριβώς έψαχνα Ευχαριστώ. Ερευνώ το racemisirung εδώ και αρκετό καιρό, αλλά δεν μπορώ να προχωρήσω παραπέρα. Έχετε πειραματική εμπειρία με τη διαδικασία;
- By G.Patton
Υπάρχουν διάφορα θέματα σχετικά με αυτό το ζήτημα. Κοιτάξτε γύρω από το φόρουμ.
bbgate.com
bbgate.com
Ισομερή και τρυγικόοξύ
Δεν έχω χωρίσει ποτέ τα ισομερή. Μπορεί κάποιος που έχει κάνει αυτή τη διαδικασία να μου το ξεκαθαρίσει. Υπάρχει το L+ τρυγικό οξύ {που είναι το ισομερές dexto, αυτό που αγοράζεται εύκολα ) Και D- τρυγικό οξύ(που είναι το Levo, τι είναι δύσκολο να αγοράσεις εκτός από την Κίνα) Είμαι λίγο μπερδεμένος διαβάζοντας νήματα και άρθρα...
bbgate.comΣύνθεση δεξτροαμφεταμίνης (Nabenhower, 1942)
Εισαγωγή Προς το παρόν, υπάρχουν πολλοί τρόποι για τη σύνθεση της δεξτροαμφεταμίνης. Μπορούν να χωριστούν σε 3 τύπους: βιοσύνθεση (με χρήση βιομάζας), άμεση σύνθεση και σύνθεση ρακεμικής (το άθροισμα των l- και d-ισομερών) αμφεταμίνης ακολουθούμενη από διαχωρισμό των οπτικών ισομερών. Στην περίπτωσή μας, μια...
bbgate.comΣας ευχαριστώ G. Patton Διαχώρισα με επιτυχία τα ισομερή. Αλλά έχω προβλήματα με το ανεπιθύμητο ισομερές L(-) να ρακετοποιηθεί ξανά σε dl-ισομερές
bbgate.com
Ερώτηση - Ρακεμοποίηση
Γεια σας, έπεσα πάνω σε ένα ενδιαφέρον άρθρο όπου αναφέρεται το θέμα της ρακεμοποίησης της l-μεθαμφεταμίνης πίσω στο ρακεμικό προϊόν. Έχει κανείς εμπειρία σε αυτό το θέμα;
bbgate.com
η ρακεμοποίηση είναι ένα πράγμα της ισορροπίας που κανονικά είναι δουλειά των χημικών να αποφύγουν... συνήθως συμβαίνει όταν το μίγμα αφήνεται να αναδεύεται για πολύ ώρα ή/και θερμαίνεται για πολύ ώρα... ενώ έκανα έρευνα επικεντρώθηκα σε μεθόδους ανάλυσης ή στερεοεκλεκτικές μεθόδους όχι σύνθεσης του LSD οπότε δεν ήταν στόχος μου να ρακεμοποιήσω τίποτα (ήταν μάλλον ουπς).... σου υπόσχομαι ότι θα τα καταλάβεις πλήρως όλα αυτά αν δεν σταματήσεις να τα μαθαίνεις τα μόρια με μια καλή στρατηγική και με σαφή βήμα προς βήμα προχωρώντας όλο και πιο βαθιά... θα δεις καλά ότι οι άνθρωποι εδώ ανταποκρίνονται για να σε βοηθήσουν
btw, η χημεία σας φαίνεται να είναι στην ανώτερη πλευρά αφού δημοσιεύσατε ένα πρόβλημα που αποδεικνύει σύνθετη σκέψη αλλά δείχνει επίσης ότι παραλείψατε κάποια βασικά πράγματα, οπότε συνεχίστε την καλή δουλειά (στη χημεία οι έννοιες χτίζονται η μία πάνω στην άλλη, οπότε είναι φυσικό να παραλείπετε μαθήματα χωρίς να τα κατανοείτε πλήρως, αν πούμε ότι είστε αυτοδίδακτος στο θέμα, επομένως πρέπει να ξαναδιαβάσετε πράγματα που νομίζατε ότι δεν ήταν ποτέ χρήσιμα)
Το θέμα παρουσιάζει επίσης μεγάλο ενδιαφέρον για μένα, αν και από διαφορετική οπτική γωνία. Η ανάλυση της ρακεμικής ελεύθερης βάσης μεθαμφεταμίνης μπορεί να γίνει χωρίς διαλύτη μέσω της αγαπημένης μου ένωσης (γκριμάτσα):
O,O`(+)-διβενζοϋλο-d- τρυγικό οξύ σε καλές αποδόσεις. (80-85% ).
Ωστόσο, ήθελα να ρωτήσω αν κάποιος έχει εμπειρία με τη λεγόμενη RRR-διαδικασία. RRR σημαίνει resolution-racemisation-recycling, για την επανασυγκέντρωση του ανεπιθύμητου l-ισομερούς πίσω σε ένα ρακεμικό μίγμα 50:50. Αυτό γίνεται με τη χρήση μικρής ποσότητας ριζικού εκκινητή όπως το AIBN και μιας πηγής ριζών θειλίου (π.χ. θειογλυκολικό μεθύλιο). Με αυτόν τον τρόπο μπορεί κανείς να αυξήσει τις αποδόσεις από το θεωρητικό 50% σε πάνω από 90% εκτελώντας τη διαδικασία αρκετές φορές. Δεν μπόρεσα να βρω καμία λογική διαδικασία που να έχει καταγραφεί μέχρι στιγμής.
O,O`(+)-διβενζοϋλο-d- τρυγικό οξύ σε καλές αποδόσεις. (80-85% ).
Ωστόσο, ήθελα να ρωτήσω αν κάποιος έχει εμπειρία με τη λεγόμενη RRR-διαδικασία. RRR σημαίνει resolution-racemisation-recycling, για την επανασυγκέντρωση του ανεπιθύμητου l-ισομερούς πίσω σε ένα ρακεμικό μίγμα 50:50. Αυτό γίνεται με τη χρήση μικρής ποσότητας ριζικού εκκινητή όπως το AIBN και μιας πηγής ριζών θειλίου (π.χ. θειογλυκολικό μεθύλιο). Με αυτόν τον τρόπο μπορεί κανείς να αυξήσει τις αποδόσεις από το θεωρητικό 50% σε πάνω από 90% εκτελώντας τη διαδικασία αρκετές φορές. Δεν μπόρεσα να βρω καμία λογική διαδικασία που να έχει καταγραφεί μέχρι στιγμής.
- By 花谢花开
Ποιο διβενζοϋλο τρυγικό οξύ χρησιμοποιείτε για τη διάσπαση του cas; Είναι το υγρό μέρος ή το κρυσταλλικό μέρος; Μπορείτε να το εξηγήσετε λεπτομερώς; Συμφωνώ με αυτή τη μέθοδο. Νομίζω ότι είναι καλύτερη από το τρυγικό οξύ. Σας ευχαριστώ.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Αυτά πρέπει να γνωρίζετε....
Οπτική ανάλυση της Ν-μεθυλαμφεταμίνης μέσω σχηματισμού διαστερεοϊσομερούς άλατος με 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoyltartaric Acid
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI, AND ELEMÉR FOGASSY
Τµήµα Οργανικής Χηµικής Τεχνολογίας, Τεχνικό Πανεπιστήµιο της Βουδαπέστης, Βουδαπέστη, Ουγγαρία
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Οπτική ανάλυση της Ν-μεθυλαμφεταμίνης μέσω σχηματισμού διαστερεοϊσομερούς άλατος με 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoyltartaric Acid
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI, AND ELEMÉR FOGASSY
Τµήµα Οργανικής Χηµικής Τεχνολογίας, Τεχνικό Πανεπιστήµιο της Βουδαπέστης, Βουδαπέστη, Ουγγαρία
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Ίσως αυτό να σας βοηθήσει περαιτέρω δεν το έχω δοκιμάσει προσωπικά ακόμα. Θα μπορούσα να κοιτάξω στους φακέλους μου ίσως μπορώ να βρω το αρχικό PDF ακόμα
Γενική διαδικασία για τα πειράματα ρακεμοποίησης. A
Διάλυμα 0,06 Μ αμίνης (100 mg) και θειόλης (1,2 ή 0,2 ισοδύναμα)
σε βενζόλιο επαναρροφήθηκε για 2 ώρες (στοιχειομετρική συνθήκη) ή 7
ώρες (καταλυτική συνθήκη) παρουσία AIBN (συνολικός
ποσότητα 20 mol % AIBN διαιρέθηκε σε τρεις ίσες ποσότητες
(όταν ο χρόνος αντίδρασης είναι > 2 ώρες) που προστέθηκαν διαδοχικά κάθε 2 ώρες). Μετά τη συμπύκνωση, το υπόλειμμα αραιώθηκε
με HCl (1 M) και το διάλυμα πλύθηκε με Et2O. Το
υδατική φάση βασικοποιήθηκε με κορεσμένο ανθρακικό νάτριο
και εκχυλίστηκε με Et2O. Η καθαρή αμίνη απομονώθηκε μετά από
ξήρανση σε MgSO4 και συγκέντρωση
Γενική διαδικασία για τα πειράματα ρακεμοποίησης. A
Διάλυμα 0,06 Μ αμίνης (100 mg) και θειόλης (1,2 ή 0,2 ισοδύναμα)
σε βενζόλιο επαναρροφήθηκε για 2 ώρες (στοιχειομετρική συνθήκη) ή 7
ώρες (καταλυτική συνθήκη) παρουσία AIBN (συνολικός
ποσότητα 20 mol % AIBN διαιρέθηκε σε τρεις ίσες ποσότητες
(όταν ο χρόνος αντίδρασης είναι > 2 ώρες) που προστέθηκαν διαδοχικά κάθε 2 ώρες). Μετά τη συμπύκνωση, το υπόλειμμα αραιώθηκε
με HCl (1 M) και το διάλυμα πλύθηκε με Et2O. Το
υδατική φάση βασικοποιήθηκε με κορεσμένο ανθρακικό νάτριο
και εκχυλίστηκε με Et2O. Η καθαρή αμίνη απομονώθηκε μετά από
ξήρανση σε MgSO4 και συγκέντρωση
- By Sciencenutz
Έχω πρόσβαση σε aibn και thiol αλλά θα εκτιμούσα κάποια βοήθεια με τις κατάλληλες αναλογίες που μετατρέπονται σε π.χ. ανά kg L-meth freebase; Θα δημοσιεύσω τα αποτελέσματά μου
Υπέροχα, σας ευχαριστώ Acab1312, έχετε ήδη περισσότερα από όσα έδειξε η έρευνά μου. Σίγουρα θα δοκιμάσω αυτή τη διαδικασία, το μόνο ζήτημα είναι από πού να προμηθευτώ το AIBN, τυχόν συμβουλές, πέρα από τους μεγάλους εκτεταμένους βραχίονες του LE.
- By Acab1312
Για το AIBN βρήκα μόνο κάτι από την Κίνα
- By HerrHaber
υπάρχει κάπου σε αυτό το φόρουμ μια καταχώριση και μια διεύθυνση ηλεκτρονικού ταχυδρομείου του constantilyos ή κάτι τέτοιο.... οι χρήστες του δίνουν καλή κριτική καθώς ο τύπος θα στείλει σχεδόν κάθε χημική ουσία με μεγάλη διακριτικότητα στην τιμή του (η οποία είναι λίγο πάνω από την τιμή της sigmaaldrich)