Ίσως αυτό να σας βοηθήσει περαιτέρω δεν το έχω δοκιμάσει προσωπικά ακόμα. Θα μπορούσα να κοιτάξω στους φακέλους μου ίσως μπορώ να βρω το αρχικό PDF ακόμα
Γενική διαδικασία για τα πειράματα ρακεμοποίησης. A
Διάλυμα 0,06 Μ αμίνης (100 mg) και θειόλης (1,2 ή 0,2 ισοδύναμα)
σε βενζόλιο επαναρροφήθηκε για 2 ώρες (στοιχειομετρική συνθήκη) ή 7
ώρες (καταλυτική συνθήκη) παρουσία AIBN (συνολικός
ποσότητα 20 mol % AIBN διαιρέθηκε σε τρεις ίσες ποσότητες
(όταν ο χρόνος αντίδρασης είναι > 2 ώρες) που προστέθηκαν διαδοχικά κάθε 2 ώρες). Μετά τη συμπύκνωση, το υπόλειμμα αραιώθηκε
με HCl (1 M) και το διάλυμα πλύθηκε με Et2O. Το
υδατική φάση βασικοποιήθηκε με κορεσμένο ανθρακικό νάτριο
και εκχυλίστηκε με Et2O. Η καθαρή αμίνη απομονώθηκε μετά από
ξήρανση σε MgSO4 και συγκέντρωση
Γενική διαδικασία για τα πειράματα ρακεμοποίησης. A
Διάλυμα 0,06 Μ αμίνης (100 mg) και θειόλης (1,2 ή 0,2 ισοδύναμα)
σε βενζόλιο επαναρροφήθηκε για 2 ώρες (στοιχειομετρική συνθήκη) ή 7
ώρες (καταλυτική συνθήκη) παρουσία AIBN (συνολικός
ποσότητα 20 mol % AIBN διαιρέθηκε σε τρεις ίσες ποσότητες
(όταν ο χρόνος αντίδρασης είναι > 2 ώρες) που προστέθηκαν διαδοχικά κάθε 2 ώρες). Μετά τη συμπύκνωση, το υπόλειμμα αραιώθηκε
με HCl (1 M) και το διάλυμα πλύθηκε με Et2O. Το
υδατική φάση βασικοποιήθηκε με κορεσμένο ανθρακικό νάτριο
και εκχυλίστηκε με Et2O. Η καθαρή αμίνη απομονώθηκε μετά από
ξήρανση σε MgSO4 και συγκέντρωση
- By Sciencenutz
Έχω πρόσβαση σε aibn και thiol αλλά θα εκτιμούσα κάποια βοήθεια με τις κατάλληλες αναλογίες που μετατρέπονται σε π.χ. ανά kg L-meth freebase; Θα δημοσιεύσω τα αποτελέσματά μου
↑View previous replies…
- By HerrHaber
η διαδικασία που αναφέρεται παραπάνω είναι σε αναλυτική κλίμακα και πρέπει πρώτα να καταλάβετε με σαφήνεια όλα όσα λέγονται (για παράδειγμα ένα 0,06M soln αμίνης σε βενζόλιο από 1kg θα ήταν πραγματικά σε βιομηχανική κλίμακα και το βενζόλιο είναι πασίγνωστα καρκινογόνο ακόμα και αν μυρίζει ωραία) θα πρέπει να έχετε κατακτήσει τον υπολογισμό της διαμοριακής μετατροπής και να καταλάβετε πλήρως τι είναι το 20% μοριακό ισοδύναμο... οι χημικοί συνήθως γράφουν έτσι γιατί είναι πιο σχετικό για αυτούς από το να έχουν ένα κείμενο τύπου συνταγής τυρόπιτας
- By HerrHaber
Παρακαλώ συγχωρήστε με αν το σχόλιό μου ήταν λίγο ξινό... είναι το στίγμα της εισαγωγής του φωσγένιου στα πεδία των μαχών που με κάνει κάπως αλαζόνα στην εμφάνιση, αλλά δεν είμαι πραγματικά τόσο κακός άνθρωπος απλά ίσως είμαι σκληρός με τις χημικές γνώσεις (και κυρίως με τον εαυτό μου). Το να υπολογίζεις αντί για σένα δεν θα είναι παιδαγωγικό από μέρους μου αλλά αν το δοκιμάσεις υπόσχομαι να το διορθώσω και να σε καθοδηγήσω ευγενικά.
- By Sciencenutz
Λοιπόν, εδώ είναι τα βάρη και των 3.
L μεθαμφεταμίνη 149,23g/mol
Θειογλυκολικό μεθύλιο 106,14g/mol
AIBN 164.21g/mol
Επομένως θα ήταν 1 mol L-μεθ και λέει 0,2 ίσο άρα 106,14x0,2=21,22g. Και ένα 20% για το aibn είναι 32,84g.
Άρα ας πούμε έκανα 149,23g L-meth και 21,22g θειόλη και επαναρροή για 7 ώρες ενώ κάθε 2 ώρες προσθέτω 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN.
Αυτοί θα ήταν οι σωστοί αριθμοί;
L μεθαμφεταμίνη 149,23g/mol
Θειογλυκολικό μεθύλιο 106,14g/mol
AIBN 164.21g/mol
Επομένως θα ήταν 1 mol L-μεθ και λέει 0,2 ίσο άρα 106,14x0,2=21,22g. Και ένα 20% για το aibn είναι 32,84g.
Άρα ας πούμε έκανα 149,23g L-meth και 21,22g θειόλη και επαναρροή για 7 ώρες ενώ κάθε 2 ώρες προσθέτω 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN.
Αυτοί θα ήταν οι σωστοί αριθμοί;
- By HerrHaber
Αυτό φαίνεται σωστό, συγγνώμη που σας κρίνω πάλι σκληρά, μην ξεχνάτε τη συγκέντρωση αμινών στο soilvent που λέγεται ότι είναι 0,06M βενζόλιο (αυτή η συγκέντρωση είναι πολύ χαμηλή στην παρασκευαστική κλίμακα και συνιστάται έντονα η αντικατάσταση του βενζολίου όπως το τολουόλιο, εκτός αν υπάρχει σημείο βρασμού rellevance, το βενζόλιο βράζει στους 68C περίπου και το τολουόλιο στους 110C)
- By HerrHaber
Διόρθωση: το σημείο βρασμού είναι σχετικό αφού πρέπει να επαναρροφήσετε οπότε απλά να είστε προσεκτικοί με τους ατμούς που εισπνέετε αφού είναι ακετυφιλικό καρκινογόνο ακόμα και αν δεν είναι πολύ ισχυρό μπορεί να προκαλέσει σοβαρή ηπατική βλάβη μετά από χρόνια έκθεση. Επίσης το σημείο βρασμού του βενζολίου που ανέφερα είναι από μνήμης και θα πρέπει να το ελέγξετε. Ελπίζω οι μοριακές μάζες να έχουν ελεγχθεί από εσάς, οπότε δεν έκανα καμία τεκμηρίωση απλά βεβαιώθηκα ότι η σκέψη σας είναι αυτή ενός χημικού.
- By btcboss2022
Αυτό είναι σωστό Βρήκα αυτή την ίδια διαδικασία πριν από λίγο καιρό και το πρόβλημα είναι δυνατό μόνο σε ότι ποσότητες υψηλότερες δεν θα λειτουργεί σωστά τόσο πολύ χρόνο για χαμηλές ποσότητες δεν το δοκίμασα.
- By Sciencenutz
Οπότε θα ήταν L meth HCl ή θα μπορούσα να χρησιμοποιήσω την ελεύθερη βάση; Και btcboss τι εννοείς με το "τα υψηλότερα δεν θα λειτουργήσουν"; Επίσης δεν μου αρέσει ούτε το βενζόλιο μήπως ένα κατάλληλο υποκατάστατο θα ήταν το ακετονιτρίλιο αφού το bp του βενζολίου είναι 80 και του ακετονιτριλίου 82;
Last edited:
- By btcboss2022
Θα πρέπει να είναι από ένα διάλυμα ελεύθερης βάσης L-Meth με το tiol.
Εννοώ ότι αυτή η διαδικασία δεν είναι αποτελεσματική σε μεγαλύτερες ποσότητες.
Εννοώ ότι αυτή η διαδικασία δεν είναι αποτελεσματική σε μεγαλύτερες ποσότητες.
- By Sciencenutz
Υπάρχει κάποιος άλλος τρόπος που γνωρίζετε; Από το διάβασμα που έκανα υπάρχουν πολλά άρθρα που λένε ότι τα μεξικανικά καρτέλ το κάνουν αυτό σε αρκετά μαζική κλίμακα... γιατί αυτό να μην είναι κατάλληλο για μεγάλη κλίμακα;
- By K-Cyanide
Είμαι επίσης πρόθυμος να εμβαθύνω σε αυτό το θέμα. Ακόμη και οι αρχές της ΕΕ γράφουν στις δημοσιεύσεις τους για τη μαζική χρήση αυτού του είδους της μεθόδου "ανακύκλωσης" για το κατά τα άλλα απορριπτόμενο κλάσμα L-meth. Θα βρω ένα από τα άρθρα και θα το δημοσιεύσω εδώ.
Ένα θέμα με το οποίο ο υπόγειος χημικός έχει πάντα να ασχοληθεί, όταν παρακολουθεί ακαδημαϊκές/επιστημονικές εργασίες, είναι οι υψηλές αναλογίες διαλύτη προς ένωση που χρησιμοποιούν. Η συγκέντρωση 0,06M της βάσης L-meth είναι γελοία χαμηλή, για προπαρασκευαστική ή αξιοπρεπή παράνομη χημεία αρκετά άχρηστη.
Οπότε στην πραγματικότητα πρέπει να αναπτύξουμε μια πρακτική μέθοδο που να προέρχεται από υπάρχουσες πληροφορίες όπως αυτή η εργασία.
Φοβάμαι ότι το να καλέσουμε τα μεξικανικά καρτέλ για υποστήριξη δεν είναι μια εναλλακτική οδός για τη συλλογή γνώσεων. *smile*
Έχω κάποια εμπειρία στη "μετατροπή" και εφαρμογή επιστημονικών εγγράφων σε συνθήκες υπογείου, αν και όχι (ακόμα) για μεθαμφεταμίνη.
Μια ερώτηση: Ποια καταχώρηση στον πίνακα5 του εγγράφου να προσδιορίσετε για L-meth /0,2equiv. methyl-thio αντίστοιχα;
Ένα θέμα με το οποίο ο υπόγειος χημικός έχει πάντα να ασχοληθεί, όταν παρακολουθεί ακαδημαϊκές/επιστημονικές εργασίες, είναι οι υψηλές αναλογίες διαλύτη προς ένωση που χρησιμοποιούν. Η συγκέντρωση 0,06M της βάσης L-meth είναι γελοία χαμηλή, για προπαρασκευαστική ή αξιοπρεπή παράνομη χημεία αρκετά άχρηστη.
Οπότε στην πραγματικότητα πρέπει να αναπτύξουμε μια πρακτική μέθοδο που να προέρχεται από υπάρχουσες πληροφορίες όπως αυτή η εργασία.
Φοβάμαι ότι το να καλέσουμε τα μεξικανικά καρτέλ για υποστήριξη δεν είναι μια εναλλακτική οδός για τη συλλογή γνώσεων. *smile*
Έχω κάποια εμπειρία στη "μετατροπή" και εφαρμογή επιστημονικών εγγράφων σε συνθήκες υπογείου, αν και όχι (ακόμα) για μεθαμφεταμίνη.
Μια ερώτηση: Ποια καταχώρηση στον πίνακα5 του εγγράφου να προσδιορίσετε για L-meth /0,2equiv. methyl-thio αντίστοιχα;
- By Sciencenutz
Ναι θα χρησιμοποιούσα ακριβώς όσο χρειάζεται για να διαλύσω άνετα το βενζόλιο καθώς αυτό θα ήταν σε κλίμακα 25kg και δεν θα είχε νόημα...Έχω όλα τα χημικά προσβάσιμα οπότε οποιαδήποτε πληροφορία έχετε θα βοηθούσε καθώς μπορώ να το δοκιμάσω πολύ εύκολα...έχετε καμιά ιδέα για αντικατάσταση του βενζολίου ή πρέπει να χρησιμοποιηθεί βενζόλιο
- By K-Cyanide
ναι, αυτό ακούγεται λογικό, ως γενικός κανόνας θα πρότεινα μια αναλογία όγκου από 1:6 έως 1:10, σε αυτή την περίπτωση το 1:10 θα ήταν 1000ml ελεύθερης βάσης L-μεθαμφεταμίνης διαλυμένα σε 10.000ml βενζολίου.
Η επιλογή του διαλύτη καθορίζεται από διάφορους παράγοντες. Εξ όσων γνωρίζω αυτοί είναι το σημείο βρασμού όταν χρησιμοποιείται παλινδρόμηση (το ανέφερε ήδη ο HerrHaber) , η διαλυτότητα του διαλύτη στο νερό και το αντίστροφο όταν εφαρμόζονται διαδικασίες ευαίσθητες στο νερό (π.χ. αντιδράσεις Grignard), η εν λόγω τοξικότητα, η πολικότητα κ.λπ.
Τι θα επέλεγα λοιπόν εδώ: Υποθέτω ότι και το τολουόλιο θα πρέπει να λειτουργεί, καθώς και το ξυλένιο, τι γίνεται με τον οξικό αιθυλεστέρα; Το έχετε ήδη εξετάσει;
Η επιλογή του διαλύτη καθορίζεται από διάφορους παράγοντες. Εξ όσων γνωρίζω αυτοί είναι το σημείο βρασμού όταν χρησιμοποιείται παλινδρόμηση (το ανέφερε ήδη ο HerrHaber) , η διαλυτότητα του διαλύτη στο νερό και το αντίστροφο όταν εφαρμόζονται διαδικασίες ευαίσθητες στο νερό (π.χ. αντιδράσεις Grignard), η εν λόγω τοξικότητα, η πολικότητα κ.λπ.
Τι θα επέλεγα λοιπόν εδώ: Υποθέτω ότι και το τολουόλιο θα πρέπει να λειτουργεί, καθώς και το ξυλένιο, τι γίνεται με τον οξικό αιθυλεστέρα; Το έχετε ήδη εξετάσει;
- By btcboss2022
Απ' όσο γνωρίζω (δεν είμαι επίσημα χημικός) το AIBN είναι ένας εκκινητής ριζών και η θειόλη (στην προκειμένη περίπτωση το μεθυλοθειογλυκολικό) αντιδρά με το AIBN δημιουργώντας μια άλλη ρίζα, οπότε ως ρίζες έχουν μικρή διάρκεια ζωής παρουσία οξυγόνου ή νερού, για το λόγο αυτό νομίζω ότι θα ήταν δύσκολο να διατηρηθεί μια αποτελεσματική διαδικασία σε μεγάλη κλίμακα χωρίς αδρανή ατμόσφαιρα.
Σε μια αδρανή ατμόσφαιρα θα μπορούσε να είναι δυνατή.
Χωρίς συνθήκες αδρανούς ατμόσφαιρας θα το δοκίμαζα (μάλιστα όταν έχω ελεύθερο χρόνο ελπίζω να το κάνω) σε στοιχειομετρική κατάσταση (reflux 2 ώρες) με αυτές τις ποσότητες:
0,06 Μ διαλύματος ελεύθερης βάσης σε τολουόλιο
Μεθυλοθειοκυλοχλωρικό 1,3 ισοδύναμα
30 mol % AIBN
Ο λόγος είναι ότι σε λιγότερο χρόνο αντιδρά λιγότερες πιθανότητες απώλειας προϊόντος λόγω ριζών παρουσία οξυγόνου για το λόγο αυτό θα πρόσθετα λίγο περισσότερη θειόλη και AIBN από την αρχική διαδικασία.
ΑΥΤΌ ΕΊΝΑΙ ΠΟΥ ΘΑ ΔΟΚΊΜΑΖΑ ΔΕΝ ΣΗΜΑΊΝΕΙ ΌΤΙ ΕΊΝΑΙ ΕΠΊΣΗΜΗ ΜΈΘΟΔΟΣ Ή ΚΆΤΙ ΠΑΡΌΜΟΙΟ ΚΑΙ ΜΠΟΡΕΊ ΝΑ ΚΆΝΩ ΛΆΘΟΣ.
Σε μια αδρανή ατμόσφαιρα θα μπορούσε να είναι δυνατή.
Χωρίς συνθήκες αδρανούς ατμόσφαιρας θα το δοκίμαζα (μάλιστα όταν έχω ελεύθερο χρόνο ελπίζω να το κάνω) σε στοιχειομετρική κατάσταση (reflux 2 ώρες) με αυτές τις ποσότητες:
0,06 Μ διαλύματος ελεύθερης βάσης σε τολουόλιο
Μεθυλοθειοκυλοχλωρικό 1,3 ισοδύναμα
30 mol % AIBN
Ο λόγος είναι ότι σε λιγότερο χρόνο αντιδρά λιγότερες πιθανότητες απώλειας προϊόντος λόγω ριζών παρουσία οξυγόνου για το λόγο αυτό θα πρόσθετα λίγο περισσότερη θειόλη και AIBN από την αρχική διαδικασία.
ΑΥΤΌ ΕΊΝΑΙ ΠΟΥ ΘΑ ΔΟΚΊΜΑΖΑ ΔΕΝ ΣΗΜΑΊΝΕΙ ΌΤΙ ΕΊΝΑΙ ΕΠΊΣΗΜΗ ΜΈΘΟΔΟΣ Ή ΚΆΤΙ ΠΑΡΌΜΟΙΟ ΚΑΙ ΜΠΟΡΕΊ ΝΑ ΚΆΝΩ ΛΆΘΟΣ.
- By btcboss2022
Ξέχασα να σχολιάσω τους άλλους τρόπους που ζητήσατε:
Ένας άλλος τρόπος είναι δυνατός με το νικέλιο Raney ως καταλύτη σε συνθήκες πίεσης. (Ποτέ δεν δοκίμασα μόνο τη βιβλιογραφία)
Εν πάση περιπτώσει δεν μου αρέσει να μιλάω τόσο πολύ για διαδικασίες που δεν τις δοκιμάζω εγώ ο ίδιος, αλλά αυτή είναι αρκετά ενδιαφέρουσα για να συμμετέχω ακόμη και το χαμηλό μου προφίλ στη χημεία.
Αυτό το έγγραφο θα μπορούσε να βοηθήσει με τη διαδικασία του νήματος.
Ένας άλλος τρόπος είναι δυνατός με το νικέλιο Raney ως καταλύτη σε συνθήκες πίεσης. (Ποτέ δεν δοκίμασα μόνο τη βιβλιογραφία)
Εν πάση περιπτώσει δεν μου αρέσει να μιλάω τόσο πολύ για διαδικασίες που δεν τις δοκιμάζω εγώ ο ίδιος, αλλά αυτή είναι αρκετά ενδιαφέρουσα για να συμμετέχω ακόμη και το χαμηλό μου προφίλ στη χημεία.
Αυτό το έγγραφο θα μπορούσε να βοηθήσει με τη διαδικασία του νήματος.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Δηλαδή θα επανακυκλοφορούσατε το τολουόλιο και δεν θα το φέρατε απλώς στους 80c; Και σε τι μετατρέπεται το 0,06Μ σε γραμμάρια ελεύθερης βάσης; Έχω μπερδευτεί λίγο με αυτό το κομμάτι.
- By btcboss2022
Ένας άλλος πιθανός τρόπος θα μπορούσε να είναι με επιμερισμό στην περίπτωση αυτή με HCL σε τολουόλιο.
Αυτό το έγγραφο θα μπορούσε να βοηθήσει:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Αυτό το έγγραφο θα μπορούσε να βοηθήσει:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538