Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[MadHatter]

Σας ευχαριστώ πολύ για την εύκολη και λεπτομερή περιγραφή της σύνθεσης!
Τι γίνεται με το υπεροξείδιο του υδρογόνου, θα μπορούσε αυτό να αντικατασταθεί; Είναι μια πραγματικά ελεγχόμενη χημική ουσία στις μέρες μας και είναι δύσκολο να το συνθέσετε μόνοι σας. Υπάρχει κυρίως ως καταλύτης στην αντίδραση μεταξύ του παγωμένου οξικού οξέος και της 3-μεθυλ-4-φαινυλ-3-βουτεν-2-όνης, σωστά; Τι θα μπορούσε να είναι ένα καλό υποκατάστατο;

 

[handle]

Τα υπεροξείδια θα λειτουργήσουν (χαμηλότερες αποδόσεις) Οξείδωση Baeyer-Villiger.διαβάστε την παραπάνω ερευνητική εργασία.

 

[TheNut22]

Την τελευταία φορά πήρα 37,28 γραμμάρια ακετοξυφαινυλοπροπενίου από 52,77 γραμμάρια MPB με υπεροξικό οξύ, που έφτιαξα από 30% H2O2 και παγωμένο οξικό οξύ, και 0,1 mol H2SO4. Αυτό το υπεροξικό οξύ έμεινε στην ντουλάπα μου για 3 ημέρες πριν χρησιμοποιηθεί.
Αλλά μόλις 13,04 g P2P από αυτά τα 37,28 g ακετόξυ μέσω υδρογόνωσης με βάση (χωρίς θέρμανση, μόνο ανάδευση και ρίψη σε 2,5 ώρες).

 

[lalalander]

Χρησιμοποιήσατε 50/50 νερό/αλκοόλ ή μόνο νερό και βάση;

 

[TheNut22]

Αλκοόλη/νερό με βάση.

 

[WillD]

Ναι, 10L GAA

 

[situ1988]

Ποια συγκέντρωση GAA

 

[waltjr5858]

Απλά με 99% καθαρό GAA από οπουδήποτε και αυτό είναι αυτό που χρησιμοποιείτε

 

[MadHatter]

Γιατί θα θέλατε να αντικαταστήσετε το χλωροφόρμιο; Είναι εύκολο να το συνθέσετε μόνοι σας με ακετόνη και χλωρίνη. Ελέγξτε το youtube.
Αλλά αν το χρειάζεστε πραγματικά για κάποιο λόγο, το διχλωρομεθάνιο και το χλωροφόρμιο είναι συνήθως εναλλάξιμα.

 

[waltjr5858]

Το Τουλένιο είναι επίσης απολύτως εντάξει

 

[MadHatter]

Υποθέτω ότι αυτό που πραγματικά αναρωτιέμαι είναι η στοχυομετρία αυτής της αντίδρασης. Σε άλλες περιγραφές του bayer-williger δεν μπορώ να βρω αυτές τις τεράστιες ποσότητες GAA. Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει με το σκεπτικό; Είμαι πολύ κοντά στο να το δοκιμάσω αυτό, αλλά η ποσότητα του GAA είναι προβληματική.

 

[billythekid]

αυτή η ποσότητα gaa είναι μεγάλη και η καλύτερη εικασία μου για το γιατί είναι ότι η προετοιμασία του υπεροξικού οξέος επί τόπου (κατά τη διάρκεια της αντίδρασης) και χωρίς καταλύτη είναι αναποτελεσματική, οπότε ο χημικός υπεραντισταθμίζει για να βοηθήσει σε αυτό, επίσης το GAA χρησιμοποιείται εδώ ως διαλύτης
με την παρασκευή του υπεροξικού οξέος ημέρες πριν και τον έλεγχο της περιεκτικότητας σε διαθέσιμο οξυγόνο είναι πιθανό να έχετε καλύτερα αποτελέσματα. Τούτου λεχθέντος, έχω δει επαγγελματίες να χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο και να παίρνουν στην καλύτερη περίπτωση μόνο 35 έως 65% του τελικού προϊόντος. έτσι ένας άπειρος χημικός είναι πιθανό να πάρει ακόμα χειρότερα και ένας αρχάριος είναι πιθανό να αποτύχει ή ακόμα χειρότερα να τραυματιστεί. Σας συνιστώ να διαβάσετε και να μελετήσετε και να ξεκινήσετε από μικρό μέγεθος
βεβαιωθείτε ότι καθαρίζετε σχολαστικά το τελικό μίγμα της αντίδρασης στο τέλος κάθε βήματος, Μην υπερβαίνετε τους -5c στη συμπύκνωση αλδόλης αφήστε το mek/βενζαλδεΰδη να αναδεύεται όλη τη νύχτα στο ψυγείο μετά την αεριοποίηση.
μην ξεπερνάτε τους 60c στο Bayer villager. και ερευνήστε άλλους οξειδωτές γιατί έχω καλύτερα αποτελέσματα με έναν διαφορετικό.

 

[waltjr5858]

Γιατί δεν είχατε P2P εκείνες τις εποχές; Ποια ήταν η αποτυχία τι σας ξέφυγε;

 

[Jamroz]

Θα παρασκευάσω αέριο hcl από θειικό οξύ και υδροχλωρικό οξύ, μπορεί κάποιος να μου πει τι ποσότητα χρειάζομαι hcl και h2so4; πότε ξέρω ότι έχω προσθέσει αρκετό αέριο;

 

[waltjr5858]

Μπορώ να σας πω ότι σε αυτή την ίδια αντίδραση Κλιμακώνεται προς τα κάτω Χρησιμοποίησαν 200 g βενζαλδεΰδης σε 300 G MEK. Δεν είμαι σίγουρος σε ποιο από τα δύο βασίσατε την προσθήκη αερίου, αλλά πρόσθεσαν μέχρι το μίγμα να γίνει κατά 40 G βαρύτερο. Οπότε και πάλι δεν είμαι σίγουρος αν μπορείς να το παρεμβάλεις αυτό με τη βενζαλδεΰδη ή τη MEK ανάλογα με τη ζυγαριά που χρησιμοποιείς αλλά ξέρω ότι το βάρος προήλθε από μια καλή πηγή. Με αυτή την αντίδραση σε αυτόν τον ιστότοπο χρησιμοποιούν 50/50 βενζαλδεΰδη MEK. Μπορώ να προσπαθήσω να ψάξω και θα σε ενημερώσω αν βρω κάτι συγκεκριμένο

 

[UWe9o12jkied91d]

Θα έλεγα DCM, αλλά μπορεί να κάνω λάθος.
Μπορείς επίσης εύκολα να φτιάξεις χλωροφόρμιο αντιδρώντας κρύα χλωρίνη 0* C με ακετόνη σε στοιχειομετρικές ποσότητες με μικρή μοριακή περίσσεια χλωρίνης 10% περίπου. ο Nilered έχει ένα βίντεο.

 

[waltjr5858]

Φανταστείτε πόσα μπουκάλια χλωρίνης θα έπρεπε να χρησιμοποιήσετε για να φτιάξετε το χλωροφόρμιο που απαιτείται για οποιαδήποτε μεγάλη αντίδραση. Γνωρίζω ότι το τουλένιο λειτουργεί μια χαρά και εφόσον αυτό είναι εύκολα αγοραζόμενο, αυτό θα χρησιμοποιούσα

 

[Fenster]

Χρειάζομαι βοήθεια!

100g τόσο βενζαλδεΰδης όσο και MEK προστέθηκαν σε ένα RBF των 500ml και ψύχθηκαν στο μηδέν. Το μείγμα τέθηκε σε μαγνητική ανάδευση και το HCL διοχετεύθηκε με φυσαλίδες μέσα στο διάλυμα, αρχικά γρήγορα και στη συνέχεια αργά και σταθερά μόλις η γεννήτρια HCl ρυθμίστηκε. (HCl πάνω από Conc. Sulphuric Acid). Το διάλυμα έγινε κίτρινο, στη συνέχεια κόκκινο και στη συνέχεια πολύ σκούρο κόκκινο. Μετά από 1,5 ώρα, το αέριο απομακρύνθηκε και αφέθηκε να αναδευτεί σε θερμοκρασία δωματίου για 1,5 ώρα. Προστέθηκαν 200ml απεσταγμένου νερού, αμέσως σχηματίστηκαν δύο στρώματα. Ένα σκούρο στρώμα (οργανικός πυθμένας) και ένα υδατικό στρώμα διαυγές κίτρινο. Στο διάλυμα προστέθηκαν 40ml DCM.

Εδώ είναι το πρόβλημά μου. Το DCM φαίνεται να έχει συγχωνευτεί με το οργανικό στρώμα. Είναι ένα διάλυμα καμπούρου που μυρίζει υπέροχα, στην πραγματικότητα είναι μια όμορφη μυρωδιά. Ωστόσο, δεν μπορώ να δω το στρώμα DCM στο χωνί διαχωρισμού. Γαμώτο, πώς στο διάολο να το επιλύσω αυτό;

 

[waltjr5858]

Η Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Δεν νομίζω ότι ο gpatton ενδιαφέρεται. Ζήτησα τόσο πολύ βοήθεια και φαινόταν να περιμένουν απλά μέχρι να απογοητευτώ και στη συνέχεια να αφοπλίσουν τη γλώσσα κατηγορώντας με ότι δεν ακολουθώ τη διαδικασία. Έχω DM το op και καμία απάντηση.

Έχω την αρχική έκθεση της σήμανσης. Ίσως ρίξει λίγο φως. Αυτό το κείμενο είναι ειλικρινά σκατά σκύλου εδώ.

 

[handle]

Φαίνεται ότι η αναλογία βενζαλδεΰδης προς βουτανόνη είναι 1:4,44.

 

[Ortist]

Όλη αυτή η διαδικασία σύνθεσης με κάνει να πιστεύω ότι ο τύπος που το δημοσίευσε δεν το δοκίμασε ποτέ στην πραγματικότητα.

1. Καλύτερα να χρησιμοποιήσετε μοριακή αναλογία 1:2 PhCHO προς MEK.
2. Για κάθε 100g PhCHO χρειάζεστε περίπου 20g HCL., όχι απλά "φυσαλίδα 1,5ωρο"
Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε υδατικό HCL 35%..37%.
3. Το μίγμα της αντίδρασης πρέπει να ψύχεται για τουλάχιστον 6 ώρες μετά την προσθήκη όλου του HCL
4. Το μείγμα αντίδρασης ΠΡΕΠΕΙ να παραμείνει σε θερμοκρασία δωματίου για τουλάχιστον 24 ώρες.
5. Το RM πρέπει να πλυθεί με νερό μία φορά, με διττανθρακικό νάτριο μία φορά.
6. Αποστάξτε την περίσσεια MEK σε ατμοσφαιρική πίεση.
7. Αποστάξτε το προϊόν σας υπό κενό.
8. Από 1000g PhCHO θα πάρετε 900g της κετόνης σας στην καλύτερη περίπτωση.

Bayer-Villager:
1. Η ποσότητα του οξικού οξέος σας είναι τρελή.
2. Το υπεροξικό οξύ πρέπει να παρασκευάζεται εκ των προτέρων, όχι απλά "να τα βάζετε όλα μαζί".

Βήμα σαπωνοποίησης:
Απόλυτα μη ρεαλιστικό. Στην καλύτερη περίπτωση μπορείτε να πάρετε 35% κ.β., αλλά συνήθως λιγότερο.

 

[handle]

Περίπου 45,4 mL διαλύματος HCl 37% για να ληφθούν 20 γραμμάρια HCl.
Περίπου 53,9 mL διαλύματος HCl 32% για να ληφθούν 20 γραμμάρια HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Στις ΗΠΑ, ποια είναι μια καλή πηγή για τη βενζαλδεΰδη; Ξέρω ότι περιέχεται στο εκχύλισμα πικραμύγδαλου και στην απομίμηση αρωμάτων κερασιού και βανίλιας, αλλά έχει κανείς συστάσεις για μια μάρκα ή ένα προϊόν ή κάποια εμπειρία στην προμήθειά της; Αν μπορούσα να το βρω κάτω από το ραντάρ, αυτό θα ήταν OTC στις ΗΠΑ.

 

[handle]

Ωραία εύκολη σύνθεση: Το εργαστήριο του Tom στο you tube. Λειτουργεί καλά 83% απόδοση.

 

[TucoSalamanca.]

μπορείτε να γράψετε πώς συνθέτετε

 

[handle]

1L Rbf προσθέστε κατά σειρά τα παρακάτω.
400ml απεσταγμένο νερό,
52,4ml νιτρικό οξύ,
4g νιτρώδες νάτριο,
125ml βενυλική αλκοόλη.
Ισχυρή ανάδευση. Απόδοση 105g

Spoiler: Διαδικασία

Επαναρροή για 4 ώρες <70c >90c
Cool.
Μεταφέρετε σε χωνί Sep.
Απορρίψτε το χρησιμοποιημένο HNO3.
Ξεπλύνετε με λίγο νερό.
Στη συνέχεια διττανθρακικό.
Στη συνέχεια πλύνετε με διάλυμα NaCl.
Απόδοση 105g ακατέργαστα.
Απόσταξη βενζαλδεΰδης υπό κενό, ξήρανση με MgSO4.
Αποθηκεύστε σε κεχριμπαρένιο μπουκάλι, σε δροσερό, ξηρό μέρος.

 

[TucoSalamanca.]

τι είναι το spent hno3 unload
Αν το κάνω με ανθρακικό νάτριο, πόσα gr και πόσα ml πρέπει να χρησιμοποιήσω πλύσιμο

 

[TucoSalamanca.]

πόσοι βαθμοί πρέπει να είναι οι σταγόνες

 

[handle]

Spoiler: Βενζαλδεΰδη από βενζυλική αλκοόλη

Αυτό το νήμα θα πρέπει να απαντήσει σε όλες τις ερωτήσεις σας. Στο μέλλον παρακαλούμε να χρησιμοποιείτε τα αγγλικά.

 

[Ketaholiker]

Γεια σας ,

Μπορώ να πάω από 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one και να κάνω μια ηλεκτροοξείδωση.
Είναι δυνατόν;

EP0247526: Ηλεκτρολυτική παρασκευή 3,4-διμεθοξυφαινυλακετόνης - [www.rhodium.ws]

Ηλεκτροχημική διεργασία για τη μετατροπή ολεφινών σε κετόνες

Αυτό ίσως βοηθήσει επίσης

Ηλεκτροχημική αναγωγή νιτροαλκενίων σε οξίμες και αμίνες - [www.rhodium.ws]

OTC θα ήταν σούπερ ελπίζω εσείς να μπορείτε να βοηθήσετε ηλεκτροαναγωγή/οξείδωση είναι πραγματικά δροσερό και μη σούπερ xD

Καλή σας μέρα

 

[TheNut22]

Όλα αυτά τα αντιδραστήρια για την παρασκευή της 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one είναι OTC.
Δεν πρόκειται να κατονομάσω καμία μάρκα για να αποκτήσετε αυτή τη βενζαλδεΰδη, γιατί "αυτοί" θα τα βγάλουν από τα ράφια αυτά, αμέσως. Ή, ακόμη και αν κάνω λάθος γι' αυτό, είναι καλύτερα να είμαστε λίγο προσεκτικοί με αυτά τα πολύτιμα αντιδραστήρια.

 

[TheNut22]

ΑΛΛΑ, κοιτάξτε τη βενζ-ύδη από τα ράφια των τεχνητών αρωμάτων στα καταστήματα.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψΤο RM μετά την αντίδραση βενζαλδεΰδης + MEK + HCI γίνεται μαύρο και προκαλεί την απόσταξη της 3-μεθυλ-4-φαινυλ-3-βουτεν-2-όνης με σημείο βρασμού 269! Αυτή είναι η πρώτη φορά που αγόρασα μια αντλία κενού -60kpa για αποσυμπίεση υπό κενό και έλαβα με επιτυχία το χρυσοκίτρινο υγρό 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one! Αλλά το μηχάνημα φαίνεται να έχει υπερθερμανθεί. Τώρα μπορώ μόνο να διακόψω την απόσταξη... Θέλετε να αποσταχθεί πλήρως το υπόλοιπο rm, σωστά; Δεν θέλω να αποσταχθούν ακαθαρσίες με υψηλότερα σημεία βρασμού και να καταστραφεί η σκληρή δουλειά μου⋯

 

[handle]

Μπορείτε να μας δείξετε την αντλία κενού σας; καταλαβαίνετε τι εννοώ.

 

[TheNut22]

Ουάου! Αν αυτό είναι το βενζυλδιενεμεθυλαιθυλοκετόνη (διαφορετικό όνομα από το MPB), αυτό φαίνεται πολύ καθαρό!
Και ναι, τα περιγράμματα της αντίδρασης θα κάνουν μαύρη οργανική φάση, όταν η αντίδραση γίνει σωστά.
Μοιάζει επίσης με βενζαλδεΰδη, με το ίδιο χρώμα (σημείο βρασμού: 178,1°C), και έχω την πληροφορία, ότι το προϊόν, MPB, είναι κίτρινο, όταν γίνεται λάδι, αλλά θέλω να πιστεύω ότι αυτό είναι το σωστό προϊόν, και δεν θέλω να γίνω μαλάκας. Μπορεί να γίνει απόσταξη χωρίς κενό αέρος; Γιατί τώρα έχω τόσο πολύ ακατέργαστο και όχι ξηρό MPB (πάνω από 100 γραμμάρια) και αν μπορεί να αποσταχθεί με απλή απόσταξη, θέλω να φτιάξω αυτό το είδος καθαρού λαδιού με αυτό! Ουάου! Καλή δουλειά φίλε μου.