Διάγραμμα αντίδρασης |
Αντιδραστήρια
- 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνη (περίπτωση 1451-82-7) - 5 kg,
- Ν-μεθυλ-2-πυρρολιδόνη (NMP, περίπτωση 872-50-4) ή DMSO, DMF, σουλφολάνιο - 20 L,
- Υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης 40% (περίπτωση 74-89-5) - 8 L,
- Βενζόλιο - 20 L,
- Ακετόνη - 30 L,
- Υδροχλωρικό οξύ σε υδατικό διάλυμα (HCl 36%) ~ 1,5 L,
- Αποσταγμένο νερό - 20 L,
- Θειικό μαγνήσιο (MgSO4),
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη
- Αντιδραστήρας παρτίδας εξοπλισμένος με χωνί σταγόνας, αναδευτήρα κορυφής, θερμόμετρο, σύστημα ελέγχου θερμοκρασίας και ψυκτήρα παλινδρόμησης,
- Χαρτί δείκτη pH,
- Ζυγαριά
- Αντλία κενού,
- Χωνί,
- Διάφοροι κάδοι - 25 L,
- Βαρέλι - 100 L,
- Ποτήρι ζέσεως - 2000 ml,
- Δοκιμαστικός σωλήνας - 1000 mL,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Κουτάλια,
- Φίλτρο Nutsche,
- Περιστροφικός εξατμιστής,
Διαδικασίες σύνθεσης
- 5 kg 2-Bromo-4'-methylpropiophenone (ή άλλη ακατέργαστη 2-Bromo-4'-methylpropiophenone μετά από αντιδράσεις αλογόνωσης) χύνεται στον αντιδραστήρα παρτίδας.
- Στη συνέχεια προστίθενται στον αντιδραστήρα 20 L Ν-μεθυλ-2-πυρρολιδόνης. Ανοίγεται ο άνω αναδευτήρας και θερμαίνεται το μείγμα της αντίδρασης στους 40 °С.
- Όταν η θερμοκρασία φθάσει τους 40 °С, 8 L υδατικού διαλύματος μεθυλαμίνης 40% χύνεται στο μείγμα και αναμιγνύεται για 20 λεπτά.
- Στη συνέχεια, 20 L απεσταγμένου νερού τοποθετούνται στο μείγμα αντίδρασης και αναδεύονται για αρκετά λεπτά.
- Στον αντιδραστήρα ρίχνονται 15-20 L βενζολίου ή άλλου κατάλληλου διαλύτη και το μείγμα αναδεύεται για μερικά λεπτά.
- Όταν ο αναδευτήρας σταματήσει, το μείγμα χωρίζεται σε 2 στρώματα.
- Το κατώτερο υδατικό στρώμα απορρίπτεται μέσω της βαλβίδας του πυθμένα του αντιδραστήρα. Το ανώτερο στρώμα στραγγίζεται σε κάδο και ξηραίνεται με MgSO4. Αυτό στη συνέχεια χύνεται σε άλλον κάδο.
- Στο μείγμα προστίθενται 20 L παγωμένης ακετόνης και επίσης υδροχλωρικό οξύ (HCl 36%) σταγόνα-σταγόνα με συνεχή ανάδευση για να επιτευχθεί pH 5,5-6 .
- Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για περίπου 12 ώρες.
- Το κρυσταλλωμένο υδροχλωρικό μεφεδρόνιο φιλτράρεται και ξηραίνεται στον αέρα. Η απόδοση είναι 58%.
Πηγή: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )