Question σύνθεση σχετικά με τη θεωρητική σύνθεση της MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Υπάρχει κάποιος που να έχει ειδικευτεί στη σύνθεση με τη χρήση της αδυλίωσης με τηγανητές χειροτεχνίες ; Θα ήθελα να τους στείλω μια θεωρητική σύνθεση αλλά δεν θέλω να την δημοσιεύσω αν δεν είναι σωστή .

 

[Hsgdhefbkeysn]

Αν κάποιος θέλει να δοκιμάσει είναι απλά θεωρητικό, το πήρα από έναν φίλο .
Ελπίζω ότι ένας νέος τρόπος για το MDP2P

Υλικά και χημικές ουσίες:



- **Κατεχόλη**: 0,36 γραμμάρια

- **Φορμαλδεΰδη (37% υδατικό διάλυμα)**: Περίπου 0,4 ml

- **Προπιονικό οξύ**: Περίπου 1,1 ml

- **Οξικός ανυδρίτης**: Περίπου 1,1 ml

- **Χλωριούχος ψευδάργυρος (ZnCl2)**: 0,76 γραμμάρια

- **Διχλωρομεθάνιο (DCM)**: Περίπου 20 ml

- **p-τολουλενοσουλφονικό οξύ (PTSA)**: 0,46 γραμμάρια (προσαρμοσμένα για τη χρήση μονοϋδρικού άλατος)

- **Παγωμένο νερό**: 10 ml

- **Διάλυμα διττανθρακικού νατρίου**: 4 ml

- **Αποσταγμένο νερό**: 4 ml

- **Άνυδρο θειικό νάτριο**: Μικρή ποσότητα για ξήρανση



### Απαιτούμενος εξοπλισμός:



- Φιάλη αντίδρασης (χωρητικότητας 100 ml)

- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης

- Διαχωριστικό χωνί

- Παγόλουτρο

- Κουκούλα καπνού

- Απλή διάταξη απόσταξης για την εξάτμιση του διαλύτη



### Λεπτομερής διαδικασία σύνθεσης:



#### Βήμα 1: Μεθυλίωση της κατεχόλης

1. **Αρχική ρύθμιση**:

- Σε φιάλη αντίδρασης 100 mL εξοπλισμένη με αναδευτήρα, προσθέστε 20 mL διχλωρομεθανίου.

- Διαλύονται στη φιάλη 0,36 γραμμάρια κατεχόλης και 0,46 γραμμάρια μονοϋδρικού PTSA.



2. **Προσθήκη φορμαλδεΰδης**:

- Προσθέστε αργά περίπου 0,4 ml 37% υδατικού διαλύματος φορμαλδεΰδης στη φιάλη που περιέχει το μείγμα κατεχόλης και PTSA.

- Ανακατέψτε το μείγμα σε θερμοκρασία δωματίου για 1-2 ώρες ώστε να διασφαλιστεί η πλήρης μεθυλίωση.



#### Βήμα 2: Παρασκευή μικτού ανυδρίτη και ακυλίωση

3. **Προσθήκη προπιονικού οξέος**:

- Στην ίδια φιάλη αντίδρασης, προσθέστε περίπου 1,1 ml προπιονικού οξέος.



4. **Σχηματισμός μικτού ανυδρίτη**:

- Προσθέστε αργά στη φιάλη περίπου 1,1 mL οξικού ανυδρίτη.

- Ανακατέψτε το μείγμα σε θερμοκρασία δωματίου για περίπου 30 λεπτά ώστε να επιτραπεί ο σχηματισμός του μικτού ανυδρίτη (οξικού προπιονυλίου).



5. **Ακυλίωση με χλωριούχο ψευδάργυρο**:

- Ψύξτε ολόκληρο το μείγμα της αντίδρασης σε παγόλουτρο στους 0°C.

- Προσθέστε σταδιακά 0,76 γραμμάρια χλωριούχου ψευδαργύρου στο ψυχθέν μείγμα αντίδρασης.

- Αφήστε το μείγμα να θερμανθεί σε θερμοκρασία δωματίου ενώ αναδεύεται.

- Συνεχίστε την ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 4-5 ώρες.



#### Βήμα 3: Επεξεργασία και καθαρισμός

6. **Συμπύκνωση της αντίδρασης**:

- Προσθέστε προσεκτικά 10 mL παγωμένου νερού στη φιάλη αντίδρασης για την απόσβεση της αντίδρασης.



7. **Εκχύλιση**:

- Μεταφέρετε το αποσβεσμένο μίγμα σε ένα μικρό διαχωριστικό χωνί.

- Εκχυλίστε το μείγμα της αντίδρασης με 20 mL διχλωρομεθανίου σε τρεις δόσεις (περίπου 6-7 mL η καθεμία), ανακινώντας έντονα και εξαερίζοντας τακτικά το χωνί για τη διαχείριση της πίεσης.

- Συλλέγετε το οργανικό στρώμα μετά από κάθε εκχύλιση.



8. **Εξουδετέρωση και πλύση**:

- Πλύνετε το συνδυασμένο οργανικό στρώμα στο διαχωριστικό χωνί με 4 mL διαλύματος διττανθρακικού νατρίου και στη συνέχεια με 4 mL απεσταγμένου νερού, ανακινώντας ελαφρά και εξαερώνοντας ανάλογα με τις ανάγκες.



9. **Ξήρανση του οργανικού στρώματος**:

- Στεγνώστε τα οργανικά εκχυλίσματα πάνω σε μικρή ποσότητα άνυδρου θειικού νατρίου και, στη συνέχεια, φιλτράρετε το μέσο ξήρανσης.



10. **Αφαίρεση του διαλύτη**:

- Αφήστε το διχλωρομεθάνιο να εξατμιστεί με φυσικό τρόπο σε καλά αεριζόμενο χώρο ή χρησιμοποιήστε ήπια πηγή θερμότητας που δεν υπερβαίνει τους 35°C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Λυπάμαι που έκανα λάθος, αυτό δεν θα νιθυλοποιούσε την CATECHOL με φορμαλδεΰδη. Θα το έσβηνα, αλλά δεν βλέπω πώς.