Από κρυπτοφάνη σε κρυπταμίνη
Η κρυπτοφάνη (454g) αιωρήθηκε σε τετραλίνη (1150 ml) που περιείχε ακετόνη (12,9 g) και το μείγμα θερμάνθηκε σε επαναρροή για 12 ώρες με έντονη ανάδευση έως ότου δεν αναπτύχθηκε πλέον διοξείδιο του άνθρακα και το μείγμα της αντίδρασης έγινε διαυγές. Ο διαλύτης απομακρύνθηκε υπό κενό και το υπόλειμμα αποστάχθηκε υπό μειωμένη πίεση για να δώσει ένα κίτρινο κρυσταλλικό στερεό.
Τρυπταμίνη προς Ν,Ν-διμεθυλοτρυπταμίνη (DMT)
Στη συνέχεια, 30g φορμαλδεΰδης και 120g κρυπταμίνης διαλύθηκαν σε 1800ml MeOH, στα οποία προστέθηκαν αργά και σταγόνα 50g NaCNBH3 διαλυμένα σε 550ml MeOH. Στη συνέχεια προστέθηκαν σταγόνα προς σταγόνα 14g παγωμένου οξικού οξέος υπό ανάδευση. Το μείγμα αναδεύτηκε για 60 ώρες. Το μεγαλύτερο μέρος του MeOH αποστάχθηκε (συλλέχθηκαν 2000 ml) στη φιάλη απόσταξης προστέθηκε 1L 5% Aq. Αμμωνίας η οποία εκχυλίστηκε με 3x250ml DCM. Το DCM ξεπλύθηκε με διάλυμα άλατος (όχι κορεσμένου αλλά αρκετά ισχυρού), στη συνέχεια το DCM διαχωρίστηκε και ξηράνθηκε με μεγάλη ποσότητα άνυδρου MgSO4. Το DCM απεστάλη σε ατμοσφαιρική πίεση και στη συνέχεια η απόσταξη συνεχίστηκε υπό κενό (~1 torr τώρα) μέχρι να συλλεχθεί η διμεθυλοτρυπταμίνη. Η οποία ανακρυσταλλώθηκε από βρασμό εξανίου με προσθήκη μερικών ml οξικού αιθυλεστέρα. Έτσι προέκυψαν 48,8g DMT, με απόδοση 35%.
Σημείωση: Ο λόγος για τη χαμηλή απόδοση θα πρέπει να είναι μια πολύ μικρή ποσότητα φορμαλδεΰδης που προστέθηκε στο μείγμα αντίδρασης. Για την πλήρη μετατροπή σε DMT απαιτούνται τουλάχιστον δύο μόρια φορμαλδεΰδης ανά μόριο τρυπταμίνης.
DMT- Υψηλότερη παραλλαγή απόδοσης
Η υδροχλωρική τρυπαμίνη (10 g, 62,4 mmol) και το κυανοβοροϋδριδικό νάτριο (6,28 g, 100 mmol) σε μείγμα μεθανόλης (400 mL) και παγωμένου οξικού οξέος (11,76 g, 196 mmol) ψύχθηκαν στους 0°C σε παγόλουτρο με σταθερό ρεύμα αζώτου. Ένα διάλυμα 4,20 g φορμαλδεΰδης (140 mmol, 11,05 mL 38% aq. CH2O) σε 125 mL μεθανόλης προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα στο διάλυμα επί μία ώρα με ήπια ανάδευση. Η φιάλη σφραγίστηκε, η αντίδραση αφέθηκε να επανέλθει αργά σε θερμοκρασία δωματίου και αφέθηκε να συνεχιστεί για τις επόμενες 60 ώρες. Μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης, το pH ρυθμίστηκε σε 8,0 με σταγονική προσθήκη υδατικού διαλύματος διττανθρακικού νατρίου. Στη συνέχεια, το μείγμα εκχυλίστηκε 4x με 50 mL οξικού αιθυλεστέρα. Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα πλύθηκαν μία φορά με 250mL άλμης και ξηράνθηκαν σε MgSO4 (15g) για 15 λεπτά. Το MgSO4 ξεπλύθηκε καθαρά με άλλα 75 mL οξικού αιθυλεστέρα. Ο διαλύτης μειώθηκε σε 100 mL στον περιστροφικό εξατμιστή. Το καυτό διάλυμα προστέθηκε σε ποτήρι ζέσεως 200mL και καλύφθηκε με πλαστική μεμβράνη η οποία σφραγίστηκε με λαστιχάκι. Μετά από ψύξη στην κατάψυξη κατά τη διάρκεια της νύχτας, η κατακρημνισμένη DMT απομακρύνθηκε με διήθηση και ξηράνθηκε στον αποξηραντήρα.
Συνολική απόδοση: 7,88g, 45 mmol, 67%. Το mp είναι στερεό, ακριβώς γύρω στους 64-67°C.
Απομάκρυνση της Ν-μεθυλοτρυπταμίνης και της τρυπταμίνης από την DMT
Εάν ανησυχείτε για το ενδεχόμενο μόλυνσης του προϊόντος σας από ΝΜΤ/Τ απλά κάντε την επεξεργασία με τον ακόλουθο τρόπο,
Βασικοποιήστε το υδατικό μίγμα αντίδρασης σε 13-14 με NaOH. Εκχυλίστε επανειλημμένα με DCM. Αφαιρέστε το DCM και προσθέστε πετρελαϊκό αιθέρα, θερμάνετε σε βρασμό και μεταγγίστε το Pet. Αιθέρα από κάθε αδιάλυτο υλικό. Ψύξτε τον Pet. Ether στον καταψύκτη και συλλέξτε τυχόν κατακρημνισμένα στερεά. Με τον τρόπο αυτό θα απομακρυνθεί κάθε μη αντιδρώσα τρυπταμίνη. Για την απομάκρυνση της NMT μπορείτε να αντιδράσετε αυτό το μείγμα με οξικό ανυδρίτη και να το διαχωρίσετε. Ξέρω ότι αυτό είναι αρκετά δύσκολο, αλλά είναι ένας καλός τρόπος για να καλύψετε όλες τις βάσεις όσον αφορά την καθαρότητα.
(Αρχείο του ιστότοπου του Ροδίου)
