1. Διφαινυλακετονίλη.
1. 1000 g κυανιούχου βενζυλίου τοποθετούνται στη φιάλη και θερμαίνονται στους 110 *C.
2. Προστίθενται 1500 g βρωμίου σε διάστημα 2 ωρών με καλή ανάδευση. Η θερμοκρασία διατηρείται στους 110 *C.
3. Αφού το μείγμα της αντίδρασης κρυώσει κάτω από τους 80 *C, προστίθενται 1000 ml βενζολίου.
4. Σε άλλη φιάλη προστίθενται 3000 ml βενζολίου και 1200 g κονιοποιημένου AlCl3, αρχίζει η ανάδευση και θερμαίνεται σε επαναρροή.
5. Το διάλυμα του βήματος 3 προστίθεται στο μείγμα βρασμού του βήματος 4 επί 2 ώρες σε μικρές δόσεις.
6. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης επαναρροφάται για μία επιπλέον ώρα και ψύχεται.
7. Προστίθενται 5 kg θρυμματισμένου πάγου και 600 ml πυκνού υδροχλωρικού οξέος.
8. Το στρώμα βενζολίου διαχωρίζεται και πλένεται με διαλυμένο όξινο ανθρακικό νάτριο και καθαρό νερό.
9. Το βενζόλιο απομακρύνεται με θέρμανση σε ατμόλουτρο και ψύχεται, κρυσταλλώνοντας ένα κίτρινο στερεό.
10. Το στερεό ανακρυσταλλώνεται από IPA (1 ml ανά g) σε θερμοκρασία δωματίου χωρίς ανακίνηση ή ανάδευση.
11. Στη συνέχεια συλλέγονται οι κρύσταλλοι και πλένονται με παγωμένη ισοπροπυλική αλκοόλη.
12. Η απόδοση του καθαρού λευκού προϊόντος 900 g.
2. Διμεθυλαμινο-2-προπανόλη.
1. Σε φιάλη προστέθηκαν οξείδιο του προπυλενίου (1000 g) και διμεθυλαμίνη 40% (2600 ml υδατικό διάλυμα).
2. Ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 24 ώρες.
3. Εκχύλιση με 1500 ml διαιθυλαιθέρα (ή DCM), πλύσιμο του εκχυλίσματος με νερό και ξήρανση πάνω από άνυδρο Na2SO4.
4. Ο διαλύτης απομακρύνθηκε υπό μειωμένη πίεση για να δοθεί η διμεθυαμινέλ-2-προπανόλη σε σχεδόν καθαρή μορφή (1500 g).
3. Διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπάνιο hcl.
1. 1000 g διμεθυλαμινο-2-προπανόλης και 2000 ml DCM ψύχθηκαν με ανάδευση σε περίπου παγωμένο υδατόλουτρο.
2. Προστέθηκε διάλυμα 1500 g χλωριούχου θιονυλίου σε 1000 ml DCM.
3. Αφέθηκε σε θερμοκρασία δωματίου και υπό ανάδευση για 1 ώρα, αφού θερμάνθηκε στην επαναρροή άλλη 1 ώρα. Το κατακρημνισμένο υλικό επαναδιαλύθηκε κατά τη θέρμανση.
4. Το υδροχλωρικό διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπάνιο άρχισε να καθιζάνει από το διάλυμα που έβραζε.
5. Το μείγμα της αντίδρασης ψύχθηκε και διηθήθηκε, ξεπλύθηκε με κρύο IPA στο φίλτρο. Απόδοση 1500 g.
4. 4-κυανο-2-διμεθυλαμινο-4,4-διφαινυλοβουτάνιο.
1. 1200 g υδροξείδιο του νατρίου, 1500 g διφαινυλακετονιτρίλιο και 1500 g διμεθυλαμινο-2-χοροπροπάνιο hcl αναμιγνύονται σε φιάλη.
2. Θερμαίνεται με περιστασιακή ανάδευση για 6-7 ώρες, με τη θερμοκρασία στους 100 *C.
3. Το μείγμα της αντίδρασης εκχυλίστηκε στη συνέχεια με αιθέρα και ο αιθέρας με τη σειρά του εκχυλίστηκε με αραιό υδατικό HCl οξύ 5%.
4. Το όξινο διάλυμα έγινε έντονα αλκαλικό με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 25% και η απελευθερωθείσα βάση εκχυλίστηκε με αιθέρα.
5. Το αιθερικό διάλυμα ξηράνθηκε πάνω σε άνυδρο ανθρακικό κάλιο, διηθήθηκε και ο αιθέρας απεστάλη.
6. Το υπόλειμμα αποστάχθηκε υπό κενό για να προκύψουν 1700 g προϊόντος.
7. Στη συνέχεια ανακρυσταλλώθηκε από πετρελαϊκό αιθέρα για να προκύψουν 900 g 4-κυανο-2-διμεθυλαμινο-4,4-διφαινυλοβουτάνιο.
5. Βρωμιούχο αιθυλομαγνήσιο.
1. 160 g γυρίσματα μαγνησίου τοποθετήθηκαν σε φιάλη.
2. Προστίθενται 1200 ml άνυδρου τετραϋδροφουρανίου και 1 g κρυστάλλου ιωδίου.
3. Όταν θερμανθεί, προστίθεται διάλυμα βρωμοαιθανίου σταγόνα προς σταγόνα.
4. Μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης, το μείγμα θερμαίνεται για κάποιο χρονικό διάστημα.
5. Ο σχηματισμός του αντιδραστηρίου Grignar ολοκληρώνεται. Μια μικρή ποσότητα μαγνησίου παραμένει στη φιάλη.
6. HCl μεθαδόνης.
1. Παρασκευάστηκε διάλυμα 900 g 4-κυανο-2-διμεθυλαμινο-4,4-διφαινυλοβουτανίου σε 700 ml καυτού (65 *C) άνυδρου ξυλενίου και προστέθηκε σε αναδευόμενο διάλυμα βρωμιούχου αιθυλομαγνησίου.
2. Το μείγμα στη συνέχεια θερμάνθηκε υπό επαναρροή για 3 ώρες.
3. Ο συμπυκνωτής τοποθετήθηκε για απόσταξη και προστέθηκαν 5000 ml HCl 10% στο μείγμα και ο οργανικός διαλύτης αποστάχθηκε από το μείγμα της αντίδρασης.
4. Στη συνέχεια, το υπόλειμμα μεταφέρθηκε σε ποτήρι ζέσεως και προστέθηκαν 2000 ml βενζολίου, οπότε σχηματίστηκαν τρία στρώματα
5. Μετά από παραμονή, το υδροχλωρίδιο της μεθαδόνης, το οποίο κρυσταλλώθηκε από το ελαιώδες μεσαίο στρώμα, συλλέχθηκε και ξηράνθηκε για να προκύψουν 960 g.
1. 1000 g κυανιούχου βενζυλίου τοποθετούνται στη φιάλη και θερμαίνονται στους 110 *C.
2. Προστίθενται 1500 g βρωμίου σε διάστημα 2 ωρών με καλή ανάδευση. Η θερμοκρασία διατηρείται στους 110 *C.
3. Αφού το μείγμα της αντίδρασης κρυώσει κάτω από τους 80 *C, προστίθενται 1000 ml βενζολίου.
4. Σε άλλη φιάλη προστίθενται 3000 ml βενζολίου και 1200 g κονιοποιημένου AlCl3, αρχίζει η ανάδευση και θερμαίνεται σε επαναρροή.
5. Το διάλυμα του βήματος 3 προστίθεται στο μείγμα βρασμού του βήματος 4 επί 2 ώρες σε μικρές δόσεις.
6. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης επαναρροφάται για μία επιπλέον ώρα και ψύχεται.
7. Προστίθενται 5 kg θρυμματισμένου πάγου και 600 ml πυκνού υδροχλωρικού οξέος.
8. Το στρώμα βενζολίου διαχωρίζεται και πλένεται με διαλυμένο όξινο ανθρακικό νάτριο και καθαρό νερό.
9. Το βενζόλιο απομακρύνεται με θέρμανση σε ατμόλουτρο και ψύχεται, κρυσταλλώνοντας ένα κίτρινο στερεό.
10. Το στερεό ανακρυσταλλώνεται από IPA (1 ml ανά g) σε θερμοκρασία δωματίου χωρίς ανακίνηση ή ανάδευση.
11. Στη συνέχεια συλλέγονται οι κρύσταλλοι και πλένονται με παγωμένη ισοπροπυλική αλκοόλη.
12. Η απόδοση του καθαρού λευκού προϊόντος 900 g.
2. Διμεθυλαμινο-2-προπανόλη.
1. Σε φιάλη προστέθηκαν οξείδιο του προπυλενίου (1000 g) και διμεθυλαμίνη 40% (2600 ml υδατικό διάλυμα).
2. Ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 24 ώρες.
3. Εκχύλιση με 1500 ml διαιθυλαιθέρα (ή DCM), πλύσιμο του εκχυλίσματος με νερό και ξήρανση πάνω από άνυδρο Na2SO4.
4. Ο διαλύτης απομακρύνθηκε υπό μειωμένη πίεση για να δοθεί η διμεθυαμινέλ-2-προπανόλη σε σχεδόν καθαρή μορφή (1500 g).
3. Διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπάνιο hcl.
1. 1000 g διμεθυλαμινο-2-προπανόλης και 2000 ml DCM ψύχθηκαν με ανάδευση σε περίπου παγωμένο υδατόλουτρο.
2. Προστέθηκε διάλυμα 1500 g χλωριούχου θιονυλίου σε 1000 ml DCM.
3. Αφέθηκε σε θερμοκρασία δωματίου και υπό ανάδευση για 1 ώρα, αφού θερμάνθηκε στην επαναρροή άλλη 1 ώρα. Το κατακρημνισμένο υλικό επαναδιαλύθηκε κατά τη θέρμανση.
4. Το υδροχλωρικό διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπάνιο άρχισε να καθιζάνει από το διάλυμα που έβραζε.
5. Το μείγμα της αντίδρασης ψύχθηκε και διηθήθηκε, ξεπλύθηκε με κρύο IPA στο φίλτρο. Απόδοση 1500 g.
4. 4-κυανο-2-διμεθυλαμινο-4,4-διφαινυλοβουτάνιο.
1. 1200 g υδροξείδιο του νατρίου, 1500 g διφαινυλακετονιτρίλιο και 1500 g διμεθυλαμινο-2-χοροπροπάνιο hcl αναμιγνύονται σε φιάλη.
2. Θερμαίνεται με περιστασιακή ανάδευση για 6-7 ώρες, με τη θερμοκρασία στους 100 *C.
3. Το μείγμα της αντίδρασης εκχυλίστηκε στη συνέχεια με αιθέρα και ο αιθέρας με τη σειρά του εκχυλίστηκε με αραιό υδατικό HCl οξύ 5%.
4. Το όξινο διάλυμα έγινε έντονα αλκαλικό με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 25% και η απελευθερωθείσα βάση εκχυλίστηκε με αιθέρα.
5. Το αιθερικό διάλυμα ξηράνθηκε πάνω σε άνυδρο ανθρακικό κάλιο, διηθήθηκε και ο αιθέρας απεστάλη.
6. Το υπόλειμμα αποστάχθηκε υπό κενό για να προκύψουν 1700 g προϊόντος.
7. Στη συνέχεια ανακρυσταλλώθηκε από πετρελαϊκό αιθέρα για να προκύψουν 900 g 4-κυανο-2-διμεθυλαμινο-4,4-διφαινυλοβουτάνιο.
5. Βρωμιούχο αιθυλομαγνήσιο.
1. 160 g γυρίσματα μαγνησίου τοποθετήθηκαν σε φιάλη.
2. Προστίθενται 1200 ml άνυδρου τετραϋδροφουρανίου και 1 g κρυστάλλου ιωδίου.
3. Όταν θερμανθεί, προστίθεται διάλυμα βρωμοαιθανίου σταγόνα προς σταγόνα.
4. Μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης, το μείγμα θερμαίνεται για κάποιο χρονικό διάστημα.
5. Ο σχηματισμός του αντιδραστηρίου Grignar ολοκληρώνεται. Μια μικρή ποσότητα μαγνησίου παραμένει στη φιάλη.
6. HCl μεθαδόνης.
1. Παρασκευάστηκε διάλυμα 900 g 4-κυανο-2-διμεθυλαμινο-4,4-διφαινυλοβουτανίου σε 700 ml καυτού (65 *C) άνυδρου ξυλενίου και προστέθηκε σε αναδευόμενο διάλυμα βρωμιούχου αιθυλομαγνησίου.
2. Το μείγμα στη συνέχεια θερμάνθηκε υπό επαναρροή για 3 ώρες.
3. Ο συμπυκνωτής τοποθετήθηκε για απόσταξη και προστέθηκαν 5000 ml HCl 10% στο μείγμα και ο οργανικός διαλύτης αποστάχθηκε από το μείγμα της αντίδρασης.
4. Στη συνέχεια, το υπόλειμμα μεταφέρθηκε σε ποτήρι ζέσεως και προστέθηκαν 2000 ml βενζολίου, οπότε σχηματίστηκαν τρία στρώματα
5. Μετά από παραμονή, το υδροχλωρίδιο της μεθαδόνης, το οποίο κρυσταλλώθηκε από το ελαιώδες μεσαίο στρώμα, συλλέχθηκε και ξηράνθηκε για να προκύψουν 960 g.
Last edited by a moderator:
