Σχήμα αντίδρασης:
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
Αντιδραστήρια:
Συνιστούμε την αγορά ενός έτοιμου πρόδρομου προϊόντος, το οποίο είναι αρκετά δύσκολο να βρεθεί. Σύμφωνα με τις πληροφορίες μας, η ουσία αυτή είναι διαθέσιμη στο brumer.com
- 50 L αντιδραστήρα παρτίδας, ο οποίος είναι εξοπλισμένος με χωνί σταγόνων, κορυφαίο αναδευτήρα, θερμόμετρο, σύστημα ελέγχου της θερμοκρασίας (ψύξη) και ψυκτήρα παλινδρόμησης,
- Χωνί,
- Διάφοροι κάδοι 10 και 20 L,
- Πηγή κενού,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1-2000 g είναι κατάλληλη),
- Κύλινδρος μέτρησης 1000 mL,
- Γυάλινη ράβδος (μεγάλη) και σπάτουλα,
- Φίλτρο Nutsche,
- Περιστροφικός εξατμιστής,
- Σκούπες,
Αντιδραστήρια:
- Χλωριούχος κασσίτερος (IV) (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
- Διχλωρομεθάνιο (CH2Cl2) 15 l.
- Ινδόλη 1000 g (cas 120-72-9).
- 2,2,3,3,3-τετραμεθυλοκυκλοπροπανοκαρβονυλοχλωρίδιο 1371 g (cas 24303-61-5)- Προμηθευτής
- Παγωμένο απεσταγμένο νερό 20 l.
- Οξικός αιθυλεστέρας 15 l.
- Θειικό νάτριο Na2SO4 (ή MgSO4) άνυδρο ~ 2 kg.
1. Χλωριούχος κασσίτερος (IV) (SnCl4) 2000 ml προστίθενται σε μία μερίδα σε μείγμα αντίδρασης διχλωρομεθανίου (CH2Cl2) 15 l με ινδόλη 1000 g. Το μείγμα αναδεύεται σε αντιδραστήρα παρτίδας50 L με ψύξη.
2. Στη συνέχεια, αφαιρείται η ψύξη του αντιδραστήρα και το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 30 λεπτά σε θερμοκρασία δωματίου. Προστίθενται 2,2,3,3-τετραμεθυλοκυκλοπροπανοκαρβονυλοχλωρίδιο 1371 g (cas 24303-61-5) σε μικρές δόσεις και στη συνέχεια νιτρομεθάνιο 10 l.
3 . Το μείγμα αναδεύεται για 2 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου.
4. Το μίγμα της αντίδρασης αποσβήνεται με παγωμένο νερό 20 l, διηθείται από τα ανόργανα ιζήματα μέσω φίλτρου Nutsche. Οι οργανικές ουσίες εκχυλίζονται με οξικό αιθυλεστέρα 15 l.
5. Το οργανικό εκχύλισμα ξηραίνεται πάνω από Na2SO4 (ή MgSO4) και συμπυκνώνεται σε περιστροφικό εξατμιστή υπό μειωμένη πίεση για να δώσει το προϊόν ως κρυστάλλους.
ΤαUR-144, A-834,735, XLR-11 μπορούν να ληφθούν από το ενδιάμεσο TMCP-ινδόλιο.
Η σύνθεση αυτής της ουσίας είναι αρκετά περίπλοκη.2. Στη συνέχεια, αφαιρείται η ψύξη του αντιδραστήρα και το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 30 λεπτά σε θερμοκρασία δωματίου. Προστίθενται 2,2,3,3-τετραμεθυλοκυκλοπροπανοκαρβονυλοχλωρίδιο 1371 g (cas 24303-61-5) σε μικρές δόσεις και στη συνέχεια νιτρομεθάνιο 10 l.
3 . Το μείγμα αναδεύεται για 2 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου.
4. Το μίγμα της αντίδρασης αποσβήνεται με παγωμένο νερό 20 l, διηθείται από τα ανόργανα ιζήματα μέσω φίλτρου Nutsche. Οι οργανικές ουσίες εκχυλίζονται με οξικό αιθυλεστέρα 15 l.
5. Το οργανικό εκχύλισμα ξηραίνεται πάνω από Na2SO4 (ή MgSO4) και συμπυκνώνεται σε περιστροφικό εξατμιστή υπό μειωμένη πίεση για να δώσει το προϊόν ως κρυστάλλους.
ΤαUR-144, A-834,735, XLR-11 μπορούν να ληφθούν από το ενδιάμεσο TMCP-ινδόλιο.
Συνιστούμε την αγορά ενός έτοιμου πρόδρομου προϊόντος, το οποίο είναι αρκετά δύσκολο να βρεθεί. Σύμφωνα με τις πληροφορίες μας, η ουσία αυτή είναι διαθέσιμη στο brumer.com
Last edited by a moderator:
