Σύνθεση της τραμαδόλης (Ultram)

Plinius

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 1, 2023
Messages
36
Reaction score
15
Points
8
Γεια σε όλους,

Μετά από τις περισσότερες από 8 προσπάθειες, δεν κατάφερα να παράγω τραμαδόλη, τουλάχιστον, όχι περισσότερο από 5mg, αλλά πιθανώς άλλο μόριο.

Γνωρίζω, η αντίδραση Grignard μου είναι σωστή, η θερμοκρασία για την ανάφλεξη 3-Bromoanisol + νιφάδες Mg φαίνεται να είναι 70 ° C +/-2 ° C υπό συνεχή ανάδευση (η ανάδευση είναι σημαντική για να γρατζουνιστεί η επιφάνεια του Mg και να αφαιρεθεί το οξείδιο. Τουλάχιστον σε ένα καλό σημείο.

Τότε νομίζω ότι το πρόβλημά μου προέρχεται από τη σύνθεση Mannich : το προϊόν μου ΔΕΝ κρυσταλλώνεται στην ακετόνη : οι κρύσταλλοι σχηματίζουν αυτόματα μια πυκνότερη υγρή φάση.
Αφαιρώ το 95 % της ακετόνης και εξατμίζω την πυκνότερη υγρή φάση σε πλάκα 60°C, για να συλλέξω λευκούς κρυστάλλους.

Αλλά στη συνέχεια, αν προσπαθήσω να τους ανακρυσταλλώσω ξανά από ακετόνη, με τον ίδιο τρόπο, το προϊόν χάνει το 70 % του βάρους και διατηρεί τις ίδιες ιδιότητες.

Καθώς το υδροχλωρίδιο της 2-διμεθυλαμινομεθυλο-κυκλοεξανόνης πρέπει να λιώνει κοντά στους 157-158°C, υποθέτω ότι δεν είναι το αναμενόμενο Mannich.HCl σωστά ?

Μπορεί κάποιος να μου δώσει κάποια συμβουλή; Ή καλύτερα, να δοκιμάσει ο ίδιος και να μοιραστεί το αποτέλεσμά του παρακαλώ;

(εδώ, μια εικόνα του "ψεύτικου" Mannich.HCl ακατέργαστο 10mmol, πριν την ανακρυστάλλωση).
 

Attachments

  • gfz01QYmLN.jpg
    gfz01QYmLN.jpg
    1.2 MB · Views: 405

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Χρησιμοποιείτε καθαρή ξηρή ακετόνη; Γεια σας, συγγνώμη για τη μακροσκελή απάντηση. Δεν έχω δει την ερώτησή σας.
 
View previous replies…

mefistofeles

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 7, 2024
Messages
53
Reaction score
27
Points
18
Είμαι σίγουρος ότι πρέπει να είναι άνυδρη ακετόνη.
 

IHeisenberg

Don't buy from me
New Member
Joined
May 29, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Έχω πρόβλημα με το grignard
Τώρα πρακτικά αντιδρώ 2-dimethyl aminomethyl cyclohexanone με αντιδραστήριο Grignard και βλέπω αυξήσεις θερμοκρασίας με κάθε σταγόνα της ελεύθερης βάσης αλλά όταν σβήνω την αντίδραση με χλωριούχο αμμώνιο βλέπω μικρές αυξήσεις θερμοκρασίας με λίγες μόνο σταγόνες .
Μετά από απόσταξη του διαλύτη και προσθήκη οξέος ( υδροχλωρικό οξύ ) το προϊόν δεν κρυσταλλώθηκε.
Ίσως κάποια υγρασία έρθει σε επαφή με την αντίδραση επειδή η συσκευή μπορεί να μην είναι καλά σφραγισμένη.
Μπορεί αυτή η υγρασία να διασπάσει την αντίδραση Πριν την απόσβεση.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Γιατί σβήσατε την αντίδραση με NH4Cl;
 

IHeisenberg

Don't buy from me
New Member
Joined
May 29, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Υπενθύμιση ☝🏻☑️
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Σας παρακαλώ, μην κάνετε spam με αυτόν τον τρόπο. Αξίζει να μου γράψετε στο DM αντ' αυτού.
 
Top