- Joined
- Jan 1, 2023
- Messages
- 36
- Reaction score
- 15
- Points
- 8
Γεια σε όλους,
Μετά από τις περισσότερες από 8 προσπάθειες, δεν κατάφερα να παράγω τραμαδόλη, τουλάχιστον, όχι περισσότερο από 5mg, αλλά πιθανώς άλλο μόριο.
Γνωρίζω, η αντίδραση Grignard μου είναι σωστή, η θερμοκρασία για την ανάφλεξη 3-Bromoanisol + νιφάδες Mg φαίνεται να είναι 70 ° C +/-2 ° C υπό συνεχή ανάδευση (η ανάδευση είναι σημαντική για να γρατζουνιστεί η επιφάνεια του Mg και να αφαιρεθεί το οξείδιο. Τουλάχιστον σε ένα καλό σημείο.
Τότε νομίζω ότι το πρόβλημά μου προέρχεται από τη σύνθεση Mannich : το προϊόν μου ΔΕΝ κρυσταλλώνεται στην ακετόνη : οι κρύσταλλοι σχηματίζουν αυτόματα μια πυκνότερη υγρή φάση.
Αφαιρώ το 95 % της ακετόνης και εξατμίζω την πυκνότερη υγρή φάση σε πλάκα 60°C, για να συλλέξω λευκούς κρυστάλλους.
Αλλά στη συνέχεια, αν προσπαθήσω να τους ανακρυσταλλώσω ξανά από ακετόνη, με τον ίδιο τρόπο, το προϊόν χάνει το 70 % του βάρους και διατηρεί τις ίδιες ιδιότητες.
Καθώς το υδροχλωρίδιο της 2-διμεθυλαμινομεθυλο-κυκλοεξανόνης πρέπει να λιώνει κοντά στους 157-158°C, υποθέτω ότι δεν είναι το αναμενόμενο Mannich.HCl σωστά ?
Μπορεί κάποιος να μου δώσει κάποια συμβουλή; Ή καλύτερα, να δοκιμάσει ο ίδιος και να μοιραστεί το αποτέλεσμά του παρακαλώ;
(εδώ, μια εικόνα του "ψεύτικου" Mannich.HCl ακατέργαστο 10mmol, πριν την ανακρυστάλλωση).
Μετά από τις περισσότερες από 8 προσπάθειες, δεν κατάφερα να παράγω τραμαδόλη, τουλάχιστον, όχι περισσότερο από 5mg, αλλά πιθανώς άλλο μόριο.
Γνωρίζω, η αντίδραση Grignard μου είναι σωστή, η θερμοκρασία για την ανάφλεξη 3-Bromoanisol + νιφάδες Mg φαίνεται να είναι 70 ° C +/-2 ° C υπό συνεχή ανάδευση (η ανάδευση είναι σημαντική για να γρατζουνιστεί η επιφάνεια του Mg και να αφαιρεθεί το οξείδιο. Τουλάχιστον σε ένα καλό σημείο.
Τότε νομίζω ότι το πρόβλημά μου προέρχεται από τη σύνθεση Mannich : το προϊόν μου ΔΕΝ κρυσταλλώνεται στην ακετόνη : οι κρύσταλλοι σχηματίζουν αυτόματα μια πυκνότερη υγρή φάση.
Αφαιρώ το 95 % της ακετόνης και εξατμίζω την πυκνότερη υγρή φάση σε πλάκα 60°C, για να συλλέξω λευκούς κρυστάλλους.
Αλλά στη συνέχεια, αν προσπαθήσω να τους ανακρυσταλλώσω ξανά από ακετόνη, με τον ίδιο τρόπο, το προϊόν χάνει το 70 % του βάρους και διατηρεί τις ίδιες ιδιότητες.
Καθώς το υδροχλωρίδιο της 2-διμεθυλαμινομεθυλο-κυκλοεξανόνης πρέπει να λιώνει κοντά στους 157-158°C, υποθέτω ότι δεν είναι το αναμενόμενο Mannich.HCl σωστά ?
Μπορεί κάποιος να μου δώσει κάποια συμβουλή; Ή καλύτερα, να δοκιμάσει ο ίδιος και να μοιραστεί το αποτέλεσμά του παρακαλώ;
(εδώ, μια εικόνα του "ψεύτικου" Mannich.HCl ακατέργαστο 10mmol, πριν την ανακρυστάλλωση).
Attachments
G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,712
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,870
- Points
- 113
- Deals
- 1
Χρησιμοποιείτε καθαρή ξηρή ακετόνη; Γεια σας, συγγνώμη για τη μακροσκελή απάντηση. Δεν έχω δει την ερώτησή σας.
↑View previous replies…
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Aug 7, 2024
- Messages
- 53
- Reaction score
- 27
- Points
- 18