Video Síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.

ASheSChem

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misma dosis ?
 

WillD

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Sí, utilice las mismas cantidades.
 

woohoo

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Busque el archivo de química pihkal y rodio para obtener más información sobre el catalizador de reacción henry.
La acetamida simple también funciona.
 

ASheSChem

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¿se puede utilizar ácido acético al 80% o sólo glacial?
 

WillD

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Cuando utilice ácido acético acuoso, lo más probable es que tenga que utilizar algo de alcohol a la vez para disolver juntos el agua, el benzaldehído y el nitroetano.
 

ASheSChem

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De acuerdo, ¡gracias!
 

ASheSChem

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como 100 ml de benzaldehído, 100 ml de nitroetano, 20 ml de ácido acético al 80%, 5 ml de isopropanol y 10 ml (¿o 20 ml?) de ciclohexilamina en un matraz de 1 L y reflujo ?
 
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WillD

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Mezclar todo y añadir isopropanol hasta que la mezcla sea homogénea. A continuación, añada un poco más para que hierva y comience la reacción.
 

ASheSChem

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Muchas gracias yo también probaré esta técnica, veremos si tengo una cosecha mayor
 

ASheSChem

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lo he intentado ! y es mi rendimiento real record jaja gracias !!

55gr benzaldehído
40gr nitroetano
10ml ácido acético 80
3ml isopropanol 99,9
10ml ciclohexilamina

14:20 - inicio de la mezcla, placa caliente al máximo
2:28 p.m. - me parece homogéneo, con pequeños reflejos aceitosos pero si no veo burbujas
2:32 p.m. - veo burbujas formándose en el líquido
2:33 p.m. - Bajo la temperatura (como suelo hacer) y enciendo la batidora, fuerte durante unos minutos y luego la reduzco un poco
18:00 - Paro y dejo enfriar
19:00 - añado 100 ml de isopropanol, mezclo bien (magnético) y congelo.

09:00 a.m. - Empiezo a filtrar por gravedad el producto congelado mezclando regularmente
12:00 p.m. - transferir a un plato de pyrex para el final del secado (en una incubadora)
8:30 p.m. - pesado y transferido a la nevera, 67.7gr. - (71.11%)

ZZdxegJBkW
MCAIjwp92x
DE4o5psV0I
MlwHuK3PpI
 

flyhigh

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con las mismas cantidades ¿podría sugerir qué cantidad de n-butilamina utilizar ? en lugar de ciclohexilamina ?
 

flyhigh

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¿son 55gramos de benzaldehido o 55ml? porque la densidad es de 1.04gm/L y en la foto el tamaño del frasco es de 200ml, asi que supongo que son 55ml.
por favor sugiera
 

ASheSChem

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Segundo intento con ácido acético :

55,4gr benzaldehído
40,1gr nitroetano
11ml ácido acético 80
5ml isopropanol 99,9
10ml ciclohexilamina

mismo procedimiento, solo esperando un poco mas de burbujitas (muchas en mi agitador magnetico) en el bigining

pesado y transferido a la nevera, 69,6gr. - (72,88%)
 

WillD

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¿Ha dejado un filtrado en el congelador?
 

ASheSChem

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¿a qué se refiere con volver a congelar el líquido filtrado en otro momento?
 

ASheSChem

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al principio lo tiraba todo... ahora intento volver a congelar para el experimento; y esto da nuevos cristales... a veces incluso muy largos

pero no sé si es un buen producto, separo la recongelación del resto de la cosecha

9hAuXdmp0o
 

HIGGS BOSSON

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Los cristales tienen buen aspecto. En las primeras cristalizaciones, había poco alcohol, por lo que el sedimento caía densamente.
 

yin-yang

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¿Puedo utilizar esto como catalizador? N- es lo mismo que 1- ¿verdad?

1-Butilamina
Nº CAS: 109-73-9

Sé que hay algunos isómeros, así que quiero asegurarme de que éste es el correcto.
 

yin-yang

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Además, he oído que se puede recuperar la N-butilamina y reutilizarla de nuevo. ¿Cómo se hace exactamente?
 

MadHatter

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Sólo hay que destilarla. Punto de ebullición 77-79 C.
 

yin-yang

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bastante parecido al isopropilo pb- 82,5. ¿debo utilizar destino fraccionado o regular puede hacer el trabajo?
 
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