Esquema de reacción:
Reactivos:
Síntesis en DCM:
Síntesis en ácido acético:
- 4-metilpropiofenona (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- Diclorometano (DCM) o ácido acético glacial (GAA) - 3000 ml;
- Bromo (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Solución de bicarbonato sódico (NaHCO3);
- Agua destilada;
- Sulfato de magnesio (MgSO4);
- Matraz de fondo redondo de tres bocas de 10 L;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Agitador superior;
- Embudo de goteo de 500 mL;
- Embudo de decantación (opcional);
- Varilla de vidrio y espátula;
- Placa calefactora;
- Termómetro de laboratorio;
- Balanza de laboratorio (1-1000 g es adecuada);
- Probetas graduadas de 100 mL y 1 L;
- Embudo;
- Papel de filtro;
- Papel indicador del pH;
- Máquina Rotovap;
- Fuente de vacío;
- Matraz Buchner (grande) y embudo;
- Vasos de precipitados de 1000 ml x2 y 2000 ml x2;
Elbromo desprende un humo rojo anaranjado de olor penetrante. La piel absorbe rápidamente el bromo y provoca quemaduras y úlceras duras y prolongadas que no cicatrizan. Los vapores de bromo provocan una sensación de quemazón en nariz y garganta al entrar en contacto con las mucosas. Todas las manipulaciones con bromo y las síntesis deben realizarse en una campana extractora con guantes de goma, gafas protectoras y mascarilla. El bromo debe verterse en un matraz de fondo plano a través de un embudo cónico, que se fija sobre el matraz en un soporte de retorta. La punta del embudo debe quedar dentro del matraz. Es necesario eliminar a fondo el lubricante de las superficies rectificadas de la grúa y los embragues del embudo de goteo y limpiarlos con ácido fosfórico .
Síntesis en DCM:
1. Se introducen 1000 g de 4-metilpropiofenona en un matraz de 10 L.
2. 2. Se vierten 3000 ml de diclorometano (DCM) y se agita durante 5 minutos.
3. Se detiene la agitación. 3. Se interrumpe la agitación. 4. Se añade bromo líquido (Br2) 1080 g, 348 ml a un embudo de goteo.
4. Se añaden 30-50 ml de bromo (Br2) gota a gota en el matraz desde el embudo de goteo.
5. El bromo debe caer en el embudo de goteo. El bromo debe caer en el fondo del matraz.
6. El bromo debe disolverse en el fondo y la mezcla debe decolorarse.
7. Se calienta la mezcla a 30 °C. 7. Se calienta la mezcla a 30 °C, si la solución no está descolorida.
8. Se agita ligeramente la mezcla y se agita hasta que se disuelva. La mezcla se agita ligeramente y la agitación se interrumpe cuando se disuelve el bromo.
9. Se añade una segunda porción más pequeña de bromo a la mezcla. Se agita de nuevo después de la decoloración.
10. 10. Se añade a la mezcla una tercera porción de bromo aún menor. Se agita de nuevo después de la decoloración.
11. Si el bromo se disuelve inmediatamente, la adición de bromo se continúa gota a gota, no por porciones, con agitación constante.
12. La mezcla de reacción se agita 30 minutos. La mezcla de reacción se agita 30 min después de la adición completa de bromo.
13. 13. Se añade al matraz una solución saturada de bicarbonato sódico (NaHCO3) y se agita durante 5 minutos. A continuación, se separan las capas.
14. 14. Se añade agua destilada a la capa orgánica y se agita la mezcla durante 5 minutos. Se separan las capas.
15. La capa orgánica seseca sobre sulfato sódico (MgSO4) y se filtran los sólidos. El disolvente orgánico se destila con vacío formando la solución en caso de necesitar 2-bromo-4'-metilpropiofenona seca (cas 1451-82-7).
16. 16. La mezcla se deja para una reacción posterior con 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) aproximada, con un rendimiento de 1500 g en caso de que necesite llevar a cabo la metilaminación en DCM.
2. 2. Se vierten 3000 ml de diclorometano (DCM) y se agita durante 5 minutos.
3. Se detiene la agitación. 3. Se interrumpe la agitación. 4. Se añade bromo líquido (Br2) 1080 g, 348 ml a un embudo de goteo.
4. Se añaden 30-50 ml de bromo (Br2) gota a gota en el matraz desde el embudo de goteo.
5. El bromo debe caer en el embudo de goteo. El bromo debe caer en el fondo del matraz.
6. El bromo debe disolverse en el fondo y la mezcla debe decolorarse.
7. Se calienta la mezcla a 30 °C. 7. Se calienta la mezcla a 30 °C, si la solución no está descolorida.
8. Se agita ligeramente la mezcla y se agita hasta que se disuelva. La mezcla se agita ligeramente y la agitación se interrumpe cuando se disuelve el bromo.
9. Se añade una segunda porción más pequeña de bromo a la mezcla. Se agita de nuevo después de la decoloración.
10. 10. Se añade a la mezcla una tercera porción de bromo aún menor. Se agita de nuevo después de la decoloración.
11. Si el bromo se disuelve inmediatamente, la adición de bromo se continúa gota a gota, no por porciones, con agitación constante.
12. La mezcla de reacción se agita 30 minutos. La mezcla de reacción se agita 30 min después de la adición completa de bromo.
13. 13. Se añade al matraz una solución saturada de bicarbonato sódico (NaHCO3) y se agita durante 5 minutos. A continuación, se separan las capas.
14. 14. Se añade agua destilada a la capa orgánica y se agita la mezcla durante 5 minutos. Se separan las capas.
15. La capa orgánica seseca sobre sulfato sódico (MgSO4) y se filtran los sólidos. El disolvente orgánico se destila con vacío formando la solución en caso de necesitar 2-bromo-4'-metilpropiofenona seca (cas 1451-82-7).
16. 16. La mezcla se deja para una reacción posterior con 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) aproximada, con un rendimiento de 1500 g en caso de que necesite llevar a cabo la metilaminación en DCM.
Síntesis en ácido acético:
1. Los pasos de síntesis anteriores 1-12 son iguales, se sustituye el DCM por ácido acético.
2. Agua destilada fría 3 L se vierte gradualmente a la mezcla y se agita.
3. 3. La 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) se cristaliza durante la adición de agua y se agita.
4. La 2-bromo-4'-metilpropiofenona se transforma en ácido acético. El producto 2-bromo-4'-metilpropiofenona se filtra en matraz Buchner y embudo.
5. 5.Los cristales del producto se lavan con solución de bicarbonato sódico (NaHCO3), se filtran y se lavan de nuevo con agua destilada hasta pH neutro 6,5-7.
6. La solución de 2-bromo-4-metilpropiofenona se filtra y se agita. La 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) se filtra en matraz Buchner y embudo, y se seca al aire (o en desecador de vacío) hasta masa constante.
2. Agua destilada fría 3 L se vierte gradualmente a la mezcla y se agita.
3. 3. La 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) se cristaliza durante la adición de agua y se agita.
4. La 2-bromo-4'-metilpropiofenona se transforma en ácido acético. El producto 2-bromo-4'-metilpropiofenona se filtra en matraz Buchner y embudo.
5. 5.Los cristales del producto se lavan con solución de bicarbonato sódico (NaHCO3), se filtran y se lavan de nuevo con agua destilada hasta pH neutro 6,5-7.
6. La solución de 2-bromo-4-metilpropiofenona se filtra y se agita. La 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) se filtra en matraz Buchner y embudo, y se seca al aire (o en desecador de vacío) hasta masa constante.
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