por lo tanto, mi experiencia es
100g 2b3c
300dcm
200metilamina40% aqua
3 horas agitando
Yo uso un vaso de 1,8l sellado, pongo papel de aluminio entre la tapa y el vaso para que no huela ni se escape el gas.
Después de la reacción
2 lavados con agua destilada
1 vez extraer fase acuosa con dcm
poner en rm,
añadir la misma cantidad de agua dulce
poner en agitador magnético
acidificar gota a gota hasta ph6, unos 50-55ml HCI,
despues tomar la capa de agua, evaporarla, dejarla cristalizar, toma algun tiempo
optar por rotovap hasta que el 50% del agua se ha ido, entonces la gota de aire
etilacetato es posible, toma solo 20 min, no es necesario calentar, el resto igual que con dcm
Esperé min 2 días hasta que los cristales comenzaron a formar, estos en la foto no se han lavado con acetona, pero después de que son como el cristal. Muy bonito