4-mmc se ponen rojos. ¿Por qué?

[w2x3f5]

Merece la pena medir el punto de fusión de su muestra de 2b4m, debería ser de unos 74-77 grados aproximadamente. Sospecho que hay impurezas en su 2b4m

 

[HeavenChem]

El problema también puede estar en DCM si su proveedor añadió alcohol allí. Tuve casi el mismo problema. Este color no se puede lavar con acetona o acetato de etilo. Sólo el alcohol isopropílico ayuda, pero con altas pérdidas

 

[w2x3f5]

El diclorometano suele contener etanol, necesario para estabilizar el diclorometano. Es poco probable que un 0,5 por ciento de etanol afecte tanto a la reacción, pero 2b4m sucio afecta fácilmente. Tal vez no hay impureza de etanol en diclorometano para el análisis.

 

[HeavenChem]

El DCM estacionado no afecta, pero si el proveedor añade mucho más, puede causar problemas importantes, como me ocurrió a mí.

 

[DavidNichols]

El etanol no causa problemas. Es un subproducto de la metilanilina a partir de un precursor sucio.

 

[chudakrekt]

Al acidificar, la temperatura no debe superar los 30*C, si supera - colocar en agua
Utilizar una velocidad de mezclado de 180-250
Utilizar alcohol isopropílico para añadir ácido Una vez alcanzado el Ph 5-5,5, se puede evaporar una cuarta parte del líquido y ponerlo en el congelador, saltándose así el paso de obtener harina y obteniendo inmediatamente cristales
He creado más de 600 kg de esta sustancia, creo que escribiré manuales para este foro en los que contaré todos los posibles errores de los principiantes, mostraré todos los trucos y posibles opciones de síntesis

 

[HeavenChem]

Lol, ¿mezclador de metal en proceso de acidificación? Suena a fallo de color gris en el acabado

 

[HeavenChem]

El problema puede estar en la sobreacidificación local.
Cuando añades ácido demasiado rápido tu 4-MMC se convierte en mierda.
Coloca el vaso de precipitados en un baño de hielo con un agitador magnético y debajo del embudo de separación. La temperatura de reacción no debe superar los 25-30 grados Celsius. Utiliza unas 2-3 gotas de ácido clorhídrico concentrado por segundo en 1000g de bromoketona-4.
También el color rojo puede ser del alcohol en la masa de reacción. Asegúrese de que su DCM es puro.

 

[chudakrekt]

Lo de la velocidad de adición es cierto, pero hay métodos con movimientos muy rápidos También se puede utilizar ácido clorhídrico IPA