4mmc - aminación en DCM. Algunas preguntas

[Netflix]

Veo que usted está haciendo con un recipiente abierto durante la aminación y luego hay un hedor muy grande durante todo el proceso tal método conduce a la policía rápidamente corriendo y cerrando labo. el método más sensato es mantener el matraz del reactor cerrado y luego la base libre no se calienta tan rápidamente, sólo un máximo de 36 grados durante algún tiempo.

 

[Prima4mmc]

¿Puedo añadir acetona en lugar de acetato de etilo?

Es decir, no hay necesidad de aferrarse a esos -6/-8 grados

Perfectamente explicado, alabado sea por ello


Entonces, ¿es posible cerrar el matraz herméticamente sin preocuparse y sólo purgar periódicamente el exceso de presión a través del depurador deshaciéndose del olor? ¿Esto no afectará a la reacción, el rendimiento o la pureza de la reacción?

 

[Netflix]

hacer como está en el matraz de vídeo de benceno, agitador y condensador de reflujo. la base libre no se calentará más de 36 ° C

 

[Bartholomeus]

Me alegro de ver por fin un debate sobre una forma más limpia de hacer mmc en curso
Seguid así, chicos.

 

[Bennychairman]

basta con poner un globo en el condensador para mantener la misma presión en la VR

 

[Didi]

Color verde freebase ¿por qué es?

 

[ChemDamn]

Puedo suponer que dejaste la base libre después de la metilaminación durante 15-20 horas. no puedes hacer eso. inmediatamente después de la metilaminación, se debe llevar a cabo la acidificación. La base libre 4-mmc es bastante frágil y tiene una vida media corta. color verde - el resultado de la descomposición y la isomerización.

 

[ChemDamn]

el color debe ser amarillo dorado, como un limón, claro

 

[Chemix-Express]

Color verde = demasiado bk4 no reaccionó, color azul = demasiada metilamina no reaccionó o no se lavó suficientemente de la base libre

 

[TheVacuumGuy]

¿No están relacionados? Quiero decir que demasiado bk4 sin reaccionar significaría también demasiada amina sin reaccionar y viceversa.

 

[Bartholomeus]

Después de la reacción, ¿se debe lavar el freebase 2 veces con agua normal y luego 1 vez con bicarbonato sódico al 10% o 1 vez con una solución de hidróxido sódico al 10%?
¿Qué hará que el freebase quede más limpio? ¿Cómo lo hacéis para que la mayoría de las impurezas no reaccionadas (bk4, metilamina, etc.) se eliminen?
¿Después de todos los lavados se añade una pizca de sal de mesa para empujar la última agua para que se separe completamente?

 

[TheVacuumGuy]

Aplique una cantidad uniforme de solución acuosa de bicarbonato sódico al 10% (levadura en polvo).

A continuación, lavar con cantidades uniformes de agua. Agitar, repetir. Hasta que la base libre es clara no turbia y / o capa de agua es clara por lo que lo bebería. Que limpia .

 

[caesare.robot]

swim strated with 4mpph. bromination via h2o2. amination with m40 in dcm. after vacuum distillation 80% freebase from starting material.