El DCM también es bueno pero recuerde que la capa orgánica estará en el fondo y la capa de agua estará ARRIBA:
1) Disolver 1 kg de 2-Br-3-cloropropiofenona en 4 l de DCM.
2) Añadir a esto 2 l de metilamina 40% y mezclar 4 h. Si se trabaja con cantidades mayores, por ejemplo 50 kg de 2br3, hay que añadir la metilamina muy lentamente 1-1,5 h para mantener la temperatura a no más de 39 grados..., después de añadir toda la metilamina mezclar 3h.
3) separar la capa orgánica de fondo y lavarla 2 veces con agua
4) mezclar 0,390 ml de HCl 37% con 300 ml de agua
5) añadir la solución de ácido a la capa orgánica y mantenerla al máximo unos 20 grados. Mezclar 15 min en gran cantidad más tiempo ...(puede aparecer un precipitado del producto final)
6)Después de 15 min calentar todo a 39 grados, hasta que todo el precipitado se disuelva en la capa de agua. Dejar de remover y mantener la temperatura a 39 grados hasta que las capas se separen.
7) Decantar la capa de agua y añadirle 1200 ml de acetona. Llevar todo a ebullición suave y verterlo en una cubeta de cristalización. Si no aparece nada a temperatura ambiente, poner la cubeta en el frigorífico a 5 grados durante 2 días.
Esperamos fotos del producto final...
1) Disolver 1 kg de 2-Br-3-cloropropiofenona en 4 l de DCM.
2) Añadir a esto 2 l de metilamina 40% y mezclar 4 h. Si se trabaja con cantidades mayores, por ejemplo 50 kg de 2br3, hay que añadir la metilamina muy lentamente 1-1,5 h para mantener la temperatura a no más de 39 grados..., después de añadir toda la metilamina mezclar 3h.
3) separar la capa orgánica de fondo y lavarla 2 veces con agua
4) mezclar 0,390 ml de HCl 37% con 300 ml de agua
5) añadir la solución de ácido a la capa orgánica y mantenerla al máximo unos 20 grados. Mezclar 15 min en gran cantidad más tiempo ...(puede aparecer un precipitado del producto final)
6)Después de 15 min calentar todo a 39 grados, hasta que todo el precipitado se disuelva en la capa de agua. Dejar de remover y mantener la temperatura a 39 grados hasta que las capas se separen.
7) Decantar la capa de agua y añadirle 1200 ml de acetona. Llevar todo a ebullición suave y verterlo en una cubeta de cristalización. Si no aparece nada a temperatura ambiente, poner la cubeta en el frigorífico a 5 grados durante 2 días.
Esperamos fotos del producto final...
¿Por qué después de poner en el interior debe cocinar sin esto Usted no ve dos capas?
