original synth by bright star, just felt the need to post here ^^;
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What you need:
Esta lista es lo básico. Ni siquiera empezar esto sin todos los productos químicos y aparatos.
(El costo debe ser de 800 dólares-ish)
Aparatos y vidrio:
✮ 'The Organic Chem Lab Survival Manual' por James W. Zubrick. (Imprescindible, a lo largo de este texto se mencionarán páginas de este libro. ~32$) (y fotos muy prácticas de montajes de vidrio)
✮ Aparato de Destilación (1x500mL y 1x1000mL matraz de fondo redondo, 1x250mL matraz de fondo redondo, condensador, adaptador de destilación, adaptador de vacío, adaptador de termómetro) (Consiga juntas de vidrio esmerilado. Son las mejores. 19/22 o 24/40 - mi primer juego fue 19/22 - y todavía se utiliza hasta hoy).
✮ Termómetro (0°C a ~300°C)
✮ So porte (Home Depot - (2x10in., brida, 2 pies de tubería de ½in))
✮ Abrazadera (Cómprala, créeme, vale la pena) (para sujetar la cristalería al soporte - soportan varios cientos de dólares en cristal - ¡compra una buena!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (tienes que tenerlo, vale la pena)(www.labx.com - gasta $200)
✮ Barra agitadora magnética (mira en la web) (recubierta de teflón)
✮ Aspirador de agua (o una buena fuente de vacío. Pero los aspiradores son baratos <$20)
✮ Piedras para hervir (para destilaciones. Pequeños fragmentos de una taza de café rota)
✮ Tubo (unos 3 metros en total - ferretería - el tubo de vacío es mejor que el tubo de diálisis - pero ambos funcionan)
✮ Vaselina (no mucha - para recubrir las juntas del vidrio esmerilado)
✮ Vasos medidores (preferiblemente de pirex, y en mililitros (mL))
✮ 10 recipientes/botellas de vidrio de distintos tamaños (250mL, 500mL, 1L, 2L etc)
✮ Balanza (una balanza analítica de triple haz es estupenda - y se puede encontrar por menos de 100$ - www.balances.com - pueden pesar tanto como un kilo y tan poco como 0,1g - ¡perfecto!)
✮ Papel pH (suministro químico) (basta con un rollo - ~10$) (nada específico, sólo hay que diferenciar entre una solución ácida y una básica)
Productos químicos:
✮ S afrol (160g)(aceite de sasafrás, aceite de alcanfor amarillo) (distribuidor de aceites naturales/esenciales)
✮ Dimetilformamida (DMF) (350mL) (dietilformamida o formamida también sirven)
✮ p-Benzoquinona (Quinona, Benzoquinona) (120g) (Photo Shop, o Chem supply)
✮ Cloruro de paladio (PdCl2) (2 g) (tienda de fotografía o farmacia)
✮ Cloruro de metileno (DiChloroMethane, DCM) (esto puede ser destilado de disolventes de automoción (sólo tiene que ir en Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone y leer las etiquetas) O un litro se puede comprar a un proveedor de Chem.) (Zip-Strip muebles removedor de pulimento)
✮ S al de Hg (1 gramo de: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Puede ser cualquier cosa, y 1g debería durarte mucho tiempo).
✮ Alcohol isopropílico (IPA, en farmacias se puede conseguir alcohol isopropílico al 91%) (compre +3 litros) (no compre alcohol al 70%) (o puede conseguirlo puro en una farmacia).
✮ Sales de Epsom (Sulfato de Magnesio) (MgSO4) (tienda de comestibles/farmacia) (Extiéndelas en una bandeja para hornear y cuécelas en el horno a 200°C durante 3 horas para secarlas - son bastante inútiles si no las secas)
✮ Papel de aluminio grueso (de alta resistencia, o moldes para tartas del supermercado)
✮ Ácido muriático (31,45% HCl) (reduce el pH de la piscina, limpiador de caminos, ~3$/galón)
✮ Hidróxido de Sodio (NaOH) (Cristales para limpiar desagües) (Lea las etiquetas, compre lo que es SOLO NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - Ferretería)
✮ Cloruro de amonio (NH4Cl) (Tienda de fotografía o proveedor químico)
✮ Paraformaldehído (Ferretería) (llamado Mildewcyde o DiGas - fabricado por la misma gente que te trajo Damp-Rid - indirecta)
✮ Aceite de cacahuete (se trata de un aceite de alto punto de ebullición que utilizaremos como baño de aceite en el combo placa caliente/placa agitadora).
✮ Acetona (para limpiar el cristal) (sección de pinturas de ferreterías)
✮ Xileno (para la cristalización) (sección de pintura - diluyente - consígalo específicamente)
1. Destilación del aceite natural para obtener safrol puro (4 horas)
Una descripción completa de este paso por Chromic
Prepare una destilación al vacío como en la página 53 de Zubrick. Ponga siempre un poco de vaselina en las juntas del vidrio esmerilado - así no se pegarán cuando intente desmontarlas. Ponga todo el Aceite Natural (Sassy, Alcanfor, ect) que tenga, pero no más de 300mL, en el Matraz de Fondo Redondo (RBF) de 500mL con varias Piedras para Hervir. Pon uno de tus matraces RB de 250mL como matraz receptor. Prepare su Aspirador de Agua al Vacío, en el fregadero (esto puede requerir que lo prepare un día antes - piezas, viajes a la tienda de fontanería, etc.) y conecte la manguera de vacío al aspirador y después al adaptador de vacío del equipo de destilación. Comience a calentar lentamente. ¡LENTAMENTE! Cuanto más despacio lo haga, mejor y más puro será su safrol. A presión normal, el safrol hierve a 232°C, pero en condiciones de vacío, puede hervir entre 110 y 160°C. Anota la temperatura a la que empieza a hervir. Y si la temperatura es superior a 160°C, comprueba las juntas de los tubos y la cristalería. Recuerde la vaselina. Al final de la destilación, obtendrá un aceite blanco como el agua, que refracta la luz y tiene un olor agradable, parecido al del popurrí.
Montaje de la destilación: Prepare la destilación en su cama, antes de intentar montarla en el soporte. Tendrá una buena idea de como encajan las piezas y se familiarizará con la fragilidad del conjunto. Lea Zubrick para consejos sobre donde colocar la abrazadera.
El aceite de cacahuete: Sobre la placa calefactora se coloca un recipiente de fondo plano. Está lleno de Aceite de Cacahuete. El matraz de destilación se coloca en el recipiente, pero sin tocar el fondo, de modo que la placa calienta el recipiente, el recipiente calienta el aceite de cacahuete y el aceite de cacahuete calienta el matraz de destilación. Esto es MUY eficaz. Y será perfecto para todas sus necesidades de destilación - especialmente si lo hace al vacío.
2. RXN: formaldehído + cloruro de amonio -> metilamina HCl (2 horas de trabajo + 4 horas de espera + 4 horas de trabajo)
En su matraz RB de 500mL: Prepare la destilación (no al vacío). En el matraz de destilación (su RBFlask de 500mL) ponga: 108g de NH4Cl, 120g de Paraformaldehído (relación molecular 1:2, ¡recuerde esto cuando escale!) y 320ml de agua y varias piedras para hervir. Comienza a calentar muy LENTAMENTE. ¡Recuerda abrir el agua del condensador!
A 80°C se obtuvo una solución clara. El calentamiento continuó - La temperatura se mantuvo durante cuatro horas a 104°C (esta temperatura es MUY importante - si te pasas - no te preocupes - vuelve a bajarla e intenta estabilizarla a 104°C) Una vez que la tengas a 104°C enciende el cronómetro y hazlo durante 4 horas. A 104°C, saldrá una pequeña cantidad de destilado - muy lentamente - esto es bueno. Estamos eliminando el metilal y el metilformato del contenido de la reacción y, por lo tanto, impulsando la reacción hacia la derecha, es decir, obteniendo más de lo que queremos.
Después de cuatro horas y mientras la solución está todavía caliente, prepara la destilación al vacío (IE ya está preparada - ¡ahora sólo tienes que añadir la manguera de vacío!) - pero no enciendas el vacío todavía. Aumente la temperatura. Al cabo de 30 minutos más o menos, debería empezar a salir líquido - la temperatura interna de la mezcla no debería superar los 200°C - Siga destilando el líquido hasta que quede la mitad de la solución - (es decir, destile la mitad de la solución.) A continuación, retire el matraz de la placa caliente y déjelo reposar en un baño de hielo/agua. En unos minutos empezarán a formarse cristales. Filtre estos cristales de cloruro de amonio. Ahora prepare nuevamente la destilación del líquido restante - Añada un par de piedras de ebullición más. Destile la mitad del líquido restante. Cuando quede la mitad (o ¼ de la solución original), ¡encienda el vacío LENTAMENTE! ¡MUY DESPACIO! - no querrás que te salte toda la masa de líquido. En algún momento toda la masa cristalizará en un sólido blanco amarillento. Esto es ~95% MetilAmina.HCl, ~2% Cloruro de Amonio, y 3% DiMetilAmina.HCl. Esto está bien para el siguiente paso. Puede estar un poco húmedo, pero si lo dejas cristalizar en caliente (espontáneamente en el matraz con calor) debería estar bastante seco. Guárdalo en un frasco de boca ancha hasta que lo necesites.
Si vives en una zona relativamente húmeda, puedes poner un cristal de tu producto sobre la mesa, alejarte y, cuando vuelvas, habrá un pequeño charco de agua en la mesa donde estaba tu producto. Se dice que MethylAmine.HCl es HIGROSCÓPICO. Otra forma es poner 20 ml de agua en una taza y añadir 5 g de NaOH. Remueve para disolver. Ahora, deje caer varios cristales de su producto en ella - debe oler a pescado podrido + amoníaco. Si haces lo mismo con el cloruro de amonio, sólo olerá a amoniaco.
Recuperarás aproximadamente 1/3 del cloruro de amonio para reciclarlo y después de evaporarlo mucho. Obtendrás ~80g de MethylAmine.HCl puro (95%), lo que corresponde a un rendimiento del ~80%. Felicidades. Esto se puede almacenar a temperatura ambiente, para siempre. He oído de gente que utiliza MethylAmine.HCl de más de 40 años con excelentes resultados.
El paraformaldehído es la forma polimerizada del formaldehído - pero a diferencia de la mayoría de los procesos de polimerización - éste es reversible - por lo que el paraformaldehído y el formaldehído se pueden intercambiar a voluntad. Si todo lo que puedes conseguir es solución de formaldehído - recuerda que si es formaldehído al 37% entonces 100g de la solución contiene 37g de formaldehído - o simplemente sigue adelante y cambia tus cantidades en el matraz a - 324g de Solución de Formaldehído al 37%, 108g de NH4Cl, 205mL de agua.
3. RXN: safrol - (oxidación wacker (PdCl₂ + benzoquinona)) -> MDP2P (2 horas de trabajo + 7 horas de espera + 1 hora de trabajo)
Este paso se ha denominado oxidación Wacker. Utiliza PdCl2 como catalizador para poner oxígeno a través de un doble enlace. Este paso se ha repasado muchas veces, así que no cambies las cantidades para el famoso "aumento de escala". Si lo haces correctamente, tendrás más MDMA.HCl del que sabes qué hacer con él.
Procedimiento:
Pon lo siguiente en tu Frasco RB LIMPIO de 1000mL:
300mL de dimetilformamida (DMF), 50mL de agua del grifo, 120g de p-Benzoquinona 2g de Cloruro de Paladio (PdCl2), Agitador Magnético. (P.D.: ¡no escatimes en catalizador!)
Poner la barra de agitación en "agitación lenta". Mezcla 160 g de safrol y 50 ml de DMF en un vaso/jarra. Vierte la mezcla de safrol y DMF en la solución a temperatura ambiente (30°C) durante 30 minutos. Después de la adición, la solución era de color naranja rojizo oscuro. Casi negra. Asegúrate de que la barra agitadora gira - Ahora - Vete. Vete a la cama. Vete a otro sitio. Pon la alarma de tu reloj para que te despierte/recuerde 7 horas más tarde. Nota: ¡Esta reacción NO requiere calentamiento adicional! ¡Sólo agitar!
Comentario de Strike: "Después de 4,5 h, la solución progresará por sí sola hasta los 45°C. Reacción exotérmica evidente. Después de 7 h la solución volverá a ~30°C".
La mezcla de reacción se inundó con agua ligeramente ácida (~50mL de ácido muriático (HCl) en 1,5L de agua). El aceite cayó de la solución al fondo. Era de color negro/rojo sangre. Ahora es cuando es bueno tener un embudo grande.
Ahora tenemos que definir varias cosas. La capa superior (¡en este caso!) Es la capa acuosa - IE es la capa que contiene el AGUA - la capa inferior es la capa orgánica (¡en este caso!). Es decir, contiene aceite y otras moléculas de tipo ORGÁNICO (es decir, lo que usted desea).
Después de inundar el contenido de la reacción, agite el recipiente para mezclar la solución y déjela reposar durante unos 10 minutos; se formarán dos capas. La capa acuosa superior era de color rojo sangre/rosa más claro. La capa acuosa superior se decantó del aceite (es decir, se vertió). La capa acuosa se lavó con 2x100mL de DCM (cloruro de metileno / diclorometano). Si no puede ver las capas, sostenga el recipiente a la luz, de modo que la luz brille a través del recipiente. Guarda los lavados de DCM - Contienen la mercancía.
Ahora deberías tener unos 200mL en total de lavados de DCM. También deberías tener unos ~100mL de la 'Capa Orgánica' que separaste del contenido de la reacción. Vierte los lavados de DCM y la capa orgánica juntos. Ahora lava la capa DCM/Orgánica con 2x150mL de NaOH al 10% (30g de NaOH en 270mL de agua). Esto eliminará el otro subproducto de la reacción: la hidroquinona. Si no realizas este paso, la hidroquinona obstruirá el condensador cuando intentes destilar. Conserve la capa de DCM/Orgánico. La capa de NaOH (acuosa: todavía está en la parte superior) se puede tirar.
Puedes parar aquí y esperar a otro día - pon la capa DCM/Orgánica en el congelador.
Definir Lavados - Se vertieron 100mL de DCM en la capa acuosa y luego se agitó la capa acuosa+DCM para que los dos se mezclaran - luego se puso en el suelo para dejar que se asentara de nuevo. Cuando se asentó (observe que la capa ahora es de un color diferente) la capa acuosa se vertió de nuevo en otro frasco donde se lavó de nuevo con otra porción de 100mL de DCM fresco = 2x100mL lavados.
4. Destilación del contenido de la reacción para obtener MDP2P puro (4 horas de trabajo)
Vierta la capa de DCM/Orgánico en su matraz RBL LIMPIO de 500mL. Ponga también varias piedras de ebullición. Prepare la destilación al vacío.
Esta vez vamos a recoger una fracción particular en el matraz - hay DCM (PA 40°C), agua (PA 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), cetona (PA est. ~290°C), y porquería polimerizada (PA ~300°C+)
¿Recuerdas cuando destilamos el safrol? ¿A qué temperatura lo destilamos? Pues bien, esa temperatura más aproximadamente 25°C es la temperatura a la que la cetona llegará al vacío. Por ejemplo, si el safrol se destila a 150ºC, la cetona se destilará a 175ºC. Si el safrol llega a 130ºC, la cetona llegará a 155ºC. ¿Comprende?
PESA el matraz receptor. Escriba el peso en un trozo de cinta adhesiva y péguelo al matraz.
Inicie su destilación al vacío encendiendo primero su vacío - si se acordó de sus piedras de ebullición, entonces empezará a hervir inmediatamente. Es el DCM que sale primero. La ebullición puede ser muy vigorosa, así que vigílela y esté preparado para variar la presión para que no vuele dentro de su matraz receptor. Enciende el fuego (placa calefactora) LENTAMENTE y deja que la temperatura aumente hasta justo por encima de la temperatura a la que llegó el safrol (LENTAMENTE: debería llevar al menos 2 horas alcanzar esa temperatura; si lo haces en menos de 2 horas, estás yendo MUY rápido). Tendrás que cambiar el matraz cuando la temperatura supere la del safrol. Esto es un poco complicado, porque vas a tener que liberar el vacío. Suelta el vacío en la bomba/aspirador y cambia el matraz rápidamente - puedes simplemente vaciarlo, enjuagarlo una vez con acetona o IPA (alcohol isopropílico) - y volver a colocarlo. Encienda el vacío inmediatamente, pero tenga cuidado aquí, porque la capa orgánica que está destilando podría saltar del matraz al matraz receptor - así que si puede - ¡varié el vacío para que el vacío se encienda GRADUALMENTE! (es decir, con un aspirador, encienda el agua lentamente.) El aceite de cetona es un aceite claro blanco/amarillo con un toque de verde. Vuelve a pesar el matraz para calcular el rendimiento: deberías tener más de 100 g de cetona.
Con un aspirador puedes variar el vacío cuando lo enciendes. Simplemente abre el agua lentamente. IE Aumentar la presión del agua lentamente. Al apagarlo, puede hacer que el agua salte al matraz receptor porque hay un "vacío" en el aparato de destilación y succionará el agua del aspirador - POR LO TANTO - cuando apague el vacío, hágalo retirando la manguera del aspirador - mientras el aspirador está en marcha. También puede variar el vacío retirando la manguera PARCIALMENTE - Esto le llevará algo de práctica, así que juegue y diviértase.
En el excelente post de Strike se lee: "Con alto vacío a 100-140°C sobrevino ~18g de safrol. A 166°C salieron ~125g de cetona" Cuando ella hizo este método...
Guarda la cetona. Huélela. Mírala. Mira cómo refracta la luz. Para los valientes: pruébenla. Anota todas estas "propiedades" y recuerda: cuando hayas juzgado sus propiedades, métela en el congelador. Nota: no se congelará. Se convertirá en un líquido muy viscoso.
Si intentas destilar la cetona a presión atmosférica (sin vacío), llegarás a unos 220°C y entonces todo el matraz se polimerizará. Una pérdida total de esfuerzo, tiempo y precursores. Así que no te la juegues y consigue una fuente de vacío.
La cetona es inestable. No explotará ni nada, pero si se la deja a su aire, se reorganizará. Y entonces será inútil. ¡A temperatura ambiente, se reorganizará en aproximadamente una semana - dependiendo de donde usted vive - si lo mantiene en el congelador - puede durar meses - FREEZER! Después de que esté en el congelador puedes parar por hoy.
5. RXN: MDP2P - (amalgama de Al/Hg (MeAm HCl)) -> aceite de MDMA
Esto se llama la amalgama de Al/Hg. Este proceso utiliza las propiedades electronegativas del Aluminio. Ahora, algo que la mayoría de la gente no se da cuenta, es que todo el aluminio está en realidad recubierto con Al₂O₃. Esta es la forma oxidada del aluminio. Vamos a eliminar esta parte de la lámina para que el aluminio pueda reducir la imina con Al elemental.
Esta reacción en realidad tiene dos partes. Primero, está la condensación cetona → imina. Esta reacción hace reaccionar la cetona con metil-amina para formar una imina - se produce agua como producto. En segundo lugar, la imina se reduce (se añade hidrógeno a través del doble enlace) a la amina. La condensación realmente necesita condiciones anhidras (sin agua), y la reducción realmente necesita agua - así que hay un equilibrio fino aquí - IE no juegue con el procedimiento.
Lo que necesitas tener preparado de antemano:
Matraz RB de 500 ml LIMPIO.
✮ 20 g de papel de aluminio grueso cortado en cuadrados de ~1 cm.
✮ 0,1g de Hg (sal) (cualquier sal de mercurio servirá, no Hg Metal) (Nota: Hg=Mercurio).
✮ Jarra de eliminación (jarra de leche)
✮ 1L de agua limpia
✮ 25mL de solución de NaOH al 25% (disolver 25g de NaOH en 75g de agua, y luego 25mL de la misma)
✮ 50g de MethylAmine.HCl disueltos en 300mL de Alcohol Isopropílico al 91
✮ 40g de "cetona" disueltos en 50mL de Alcohol Isopropílico al 91%.
✮ Baño de agua fría. (Una jarra de leche con la parte superior cortada).
✮ Hielo (no fastidies, compra una bolsa) (o ten a mano al menos varios kilos).
Coloca el soporte y la pinza de forma que, cuando el matraz esté sujeto al soporte, la parte inferior del matraz quede a unos 10 cm de la superficie de la mesa. Así podrás colocar la placa calefactora y la barra agitadora debajo. Ten el termómetro ya colocado en su adaptador para que puedas introducirlo en el matraz en cualquier momento.
Prepara lo siguiente, ponlo en un frasco y tenlo listo en un momento:
✮ 50g de MethylAmine.HCl disuelto en 300mL de Alcohol Isopropílico al 91%.
✮ 40g de 'cetona' en 50mL de Alcohol Isopropílico al 91%.
¡Es muy importante que estos estén listos antes de empezar! Antes de empezar
Se ponen 20g de cuadrados de Al en el matraz RB de 500mL. Se cubren con ~350mL de H2O (agua). Se colocan 0,1g de Hg(sal) (o simplemente una espátula muy pequeña) con los cuadrados de Al y se agita bien. Se dejó que la amalgama procediera hasta que se produjo la evolución de burbujas finas, la formación de un precipitado gris claro y la aparición de manchas plateadas ocasionales en la superficie del aluminio.
Básicamente aquí se está destruyendo el Al2O3, el agua está reaccionando con el Al2O3 para formar Al(OH)3 y H2. Esto debería tardar entre 15 y 30 minutos. Tenga paciencia.
Cuando se haya completado la amalgamación, vierte el agua en la jarra de leche. Vierte otros 350 ml de agua y agita con cuidado el matraz para remover el contenido. Viértelo en la jarra. Vuelve a hacerlo con otros ~350mL de agua. Básicamente, lavas las piezas de Al con 2 veces 350 ml de agua. Vierte toda el agua que puedas en 10 segundos más o menos y pasa inmediatamente al siguiente paso: deja la lámina de Al dentro.
Esto eliminará la mayor parte del Hg de la solución. No se preocupe, el Hg se eliminará completamente en los lavados sucesivos durante el trabajo. Si deja reposar los cuadrados de Al entre lavados, se calentarán y volverán a formar el Al2O3 en cuestión de segundos. Así que sea rápido y tenga los ingredientes listos para el procedimiento.
Ahora, inmediatamente, añada en ESTE orden
✮ 50g MethylAmine.HCl disuelto en 300mL 91% Alcohol Isopropílico
✮ 40g de 'cetona' en 50mL de Alcohol Isopropílico al 91%, y luego deja caer en una Barra Agitadora Magnética. Intenta que la barra de agitación funcione - puede tardar varios minutos.
Ahora deja caer esto en 25mL de solución de NaOH al 25% durante varios minutos. Introduce el termómetro en la solución. Empieza a estar muy paranoico con la temperatura. La temperatura del matraz de reacción no debe subir por encima de 60°C. Lo mejor es que la temperatura se mantenga en torno a los 50°C. Es necesario agitar, así que apaga el fuego, pon la barra de agitación y coloca el matraz en el baño de agua fría. Cuando la temperatura alcance los 50 °C, pon varios trozos de hielo en el baño. Si la temperatura desciende por debajo de 40 °C, retira parte del hielo. Pero hagas lo que hagas, asegúrate de que la temperatura se mantiene por debajo de 60 °C. Durante todo el proceso, el contenido es un lodo gris. Acuérdate de mantener la barra agitadora en marcha. Si te cuesta poner en marcha la barra agitadora. No te preocupes, intentar ponerla en marcha parece funcionar lo justo.
En algún momento notarás que la temperatura ya no sube como antes (en unas 4 horas más o menos). Has llegado al final de la condensación cetona -> imina - Mira dentro del matraz de reacción a ver si aún ves algún trozo de lámina de Al - si es así - sigue removiendo hasta que la lámina de Al se haya agotado. Esta reacción no debería durar menos de 6 horas.
Ahora, después de que esté convencido de que la reacción se ha detenido (6 horas más tarde) - IE la temperatura de la solución es la temperatura ambiente, y no hay más trozos de papel de aluminio en la mezcla. Vierte 25 ml de la solución de NaOH al 25%. Remueve el contenido un poco más, y luego deja que la barra de agitación se detenga y deja reposar la solución durante al menos 30 minutos. La solución de NaOH convertirá ese lodo gris en una consistencia filtrable. Si no notas ningún cambio en la consistencia, añade otros 25 ml de solución de NaOH al 25%. El lodo gris debería cambiar bruscamente de un gris uniforme a una masa grumosa blanca/gris. Después, en cuestión de minutos, todo quedará en el fondo del matraz.
El contenido de la reacción se sedimentará. El lodo gris se depositará en el fondo y un líquido amarillo claro subirá a la parte superior. Vierte el líquido amarillo claro. Guárdalo. Pon 200 ml de alcohol isopropílico al 91% en el contenido de la reacción, remueve la solución para que todo se agite y gire en el matraz y espera de nuevo. Vierte el segundo líquido amarillo claro cuando se asiente. Añade el segundo líquido amarillo claro al primero. Hazlo varias veces o hasta que el líquido transparente deje de ser amarillo.
Esto es una extracción del contenido de la reacción. Cuanto más realices este proceso, mayor será el rendimiento. Así que no lo hagas una vez y te emociones e intentes completarlo sólo con la primera extracción porque sólo desperdiciarás la mitad de tu producto. Has llegado hasta aquí, no la cagues ahora.
Después de haber sacado todo el líquido amarillo que has podido. Pon el lodo gris en el mismo contenedor de residuos de la jarra de leche. Deshazte de él adecuadamente - la jarra de leche contiene Hg elemental - No mucho - menos de 0,1g. Pero debes desecharlo correctamente. No por el fregadero. Llévalo a un instituto o a una universidad, al departamento de química, diles que has roto un termómetro y que no sabías con qué limpiarlo.
Prepara la destilación al vacío (¡Piedras hirviendo!) pero no vamos a destilar. Vamos a evaporar el alcohol isopropílico (IPA) del contenido de la reacción. Bajo el vacío de un aspirador, el IPA debería salir a unos 35°C. Asegúrate de sacar el alcohol. Cuando el alcohol esté a punto de desaparecer - la solución podría separarse espontáneamente en su matraz de destilación. No se preocupe - la capa superior es probablemente su producto, y la inferior es agua. No intente separarla, simplemente vierta todo en el siguiente procedimiento.
Los dos párrafos siguientes describen un procedimiento conocido como extracción ácido-base. Esto funciona muy bien para nuestra molécula objetivo, y para cualquier molécula que contenga un grupo amino. Si los dos párrafos siguientes no se hacen, entonces planee no tener ningunos cristales cuando usted es hecho.
Después de que el alcohol se haya ido todo, toma el aceite marrón que queda y ponlo en 500mL de solución ~0.5M de HCl (470mL de agua + 30mL de Ácido Muriático). Remuévelo o agítalo. Gran parte del aceite marrón debería pasar a la solución ácida. Ahora vierte en esta solución 30mL de DCM. Agita de nuevo y deja que se asiente. La capa superior es la capa acuosa, que contiene el producto, y la capa inferior contiene el DCM, la porquería polimerizada y las moléculas que no contienen nitrógeno. Vierta la capa superior (que contiene el producto) y deseche la capa de DCM. Lava la capa acuosa de nuevo con 30mL de DCM, y repite el proceso. Ten en cuenta que la capa acuosa contiene el producto - ¡No deseches la capa acuosa! Puedes desechar los lavados con DCM, porque no contienen nada útil. Deséchelos.
Ahora, añade lentamente 50mL de solución de NaOH al 25% a la capa acuosa. Al hacerlo, la capa acuosa se volverá de color blanco lechoso y puede que se caliente un poco. No hay que preocuparse. De la solución caerá un aceite de color marrón claro. Este es tu producto (en forma de base libre). Antes de recogerlo, lava la capa acuosa "ahora básica" con ~50mL de DCM. Agita y deja que se asiente. Vierte la capa acuosa superior y conserva el DCM esta vez. Los lavados con DCM contienen los productos. Lavar la capa acuosa dos veces más con 50mL de DCM. Combine los lavados de DCM que contengan su producto, y continúe.
Prepara la destilación al vacío y, una vez más, hierve el DCM (¡Piedras hirviendo!). Puede que contenga un poco de agua, así que esta vez, cuando hiervas el DCM, deja que la temperatura del matraz de destilación alcance ~50°C durante varios minutos. Eso debería ser suficiente. El matraz debería contener un aceite de color marrón claro, parecido a una cerveza Newcastle espesa.
6. Cristalización (aceite de MDMA + HCl en IPA/xileno) (2 horas de trabajo)
Esto debe hacerse en condiciones anhidras. Si no es así, no obtendrás cristales. Anhidro significa "sin agua". Si hay agua presente, entonces puedes esperar obtener crapola.
Procedimiento:
Este primer paso se puede hacer con antelación. Por ejemplo, durante una destilación o reacción: Consiga una botella de alcohol isopropílico al 91% y vierta aproximadamente 100 ml. Ahora coja un poco de su Sulfato de Magnesio SECO (Sales de Epsom) (unos 100mL) y viértalo en el IPA 91%. Puede que haya un poco de evolución del calor, pero no hay que preocuparse .... Agítalo y déjalo reposar hasta que el MgSO4 se asiente. Vierte el IPA y añade más MgSO4 fresco (unos 100 ml). Ahora agita la botella y déjala reposar durante 15 minutos. Debes hacer esto al menos tres veces, pero es mucho mejor hacerlo cuatro veces. Después de tres veces tendrás una IPA "seca". Puede hacer esto mientras destila o espera a que se produzca una reacción.
Haga una mezcla de 100mL de IPA 'Seco' y 150mL de Xileno. Viértalo en el matraz que contiene el aceite de MDMA, y eche también la barra agitadora. Remuévelo para que todo se mezcle bien. Ahora añade lentamente ácido muriático. Pruebe con papel de pH cada 5 gotas más o menos - siga añadiendo el Ácido Muriático hasta que el pH de la solución sea de 5-6 - o apenas ácido.
Prepare la destilación al vacío y destile la solución con la barra de agitación en lugar de las piedras de ebullición - es decir, cuando la solución haya alcanzado un pH de 5-6, inicie la destilación. Tenga cuidado de no dejar que la solución supere los 120°C - Cuando gran parte de la solución haya hervido, los cristales cobrarán vida en el matraz. En vacío, la solución nunca debe superar los 70°C.
Filtrarlos con un filtro de café, suspendido sobre un frasco - Así se elimina el exceso de IPA/Xileno. Raspa los cristales en un plato y deja que se sequen, dejando que el IPA/Xileno (principalmente Xileno en este punto) se evapore - esto puede llevar varias horas - una lámpara de 60 vatios a 6 pulgadas (20cm) de distancia de los cristales brillando intensamente ayuda. Remueve los cristales para favorecer un calentamiento uniforme.
Los cristales tendrán un color marrón amarillento. Ahora raspa los cristales en un frasco y vierte ~20mL de acetona sobre ellos. Agita la mezcla. Los cristales no se disolverán, pero sí gran parte del marrón. Se vierte la acetona marrón y se repite el lavado con acetona.
Después del lavado con acetona, seca los cristales. Deberías tener unos 15 g de cristales secos.
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What you need:
Esta lista es lo básico. Ni siquiera empezar esto sin todos los productos químicos y aparatos.
(El costo debe ser de 800 dólares-ish)
Aparatos y vidrio:
✮ 'The Organic Chem Lab Survival Manual' por James W. Zubrick. (Imprescindible, a lo largo de este texto se mencionarán páginas de este libro. ~32$) (y fotos muy prácticas de montajes de vidrio)
✮ Aparato de Destilación (1x500mL y 1x1000mL matraz de fondo redondo, 1x250mL matraz de fondo redondo, condensador, adaptador de destilación, adaptador de vacío, adaptador de termómetro) (Consiga juntas de vidrio esmerilado. Son las mejores. 19/22 o 24/40 - mi primer juego fue 19/22 - y todavía se utiliza hasta hoy).
✮ Termómetro (0°C a ~300°C)
✮ So porte (Home Depot - (2x10in., brida, 2 pies de tubería de ½in))
✮ Abrazadera (Cómprala, créeme, vale la pena) (para sujetar la cristalería al soporte - soportan varios cientos de dólares en cristal - ¡compra una buena!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (tienes que tenerlo, vale la pena)(www.labx.com - gasta $200)
✮ Barra agitadora magnética (mira en la web) (recubierta de teflón)
✮ Aspirador de agua (o una buena fuente de vacío. Pero los aspiradores son baratos <$20)
✮ Piedras para hervir (para destilaciones. Pequeños fragmentos de una taza de café rota)
✮ Tubo (unos 3 metros en total - ferretería - el tubo de vacío es mejor que el tubo de diálisis - pero ambos funcionan)
✮ Vaselina (no mucha - para recubrir las juntas del vidrio esmerilado)
✮ Vasos medidores (preferiblemente de pirex, y en mililitros (mL))
✮ 10 recipientes/botellas de vidrio de distintos tamaños (250mL, 500mL, 1L, 2L etc)
✮ Balanza (una balanza analítica de triple haz es estupenda - y se puede encontrar por menos de 100$ - www.balances.com - pueden pesar tanto como un kilo y tan poco como 0,1g - ¡perfecto!)
✮ Papel pH (suministro químico) (basta con un rollo - ~10$) (nada específico, sólo hay que diferenciar entre una solución ácida y una básica)
Productos químicos:
✮ S afrol (160g)(aceite de sasafrás, aceite de alcanfor amarillo) (distribuidor de aceites naturales/esenciales)
✮ Dimetilformamida (DMF) (350mL) (dietilformamida o formamida también sirven)
✮ p-Benzoquinona (Quinona, Benzoquinona) (120g) (Photo Shop, o Chem supply)
✮ Cloruro de paladio (PdCl2) (2 g) (tienda de fotografía o farmacia)
✮ Cloruro de metileno (DiChloroMethane, DCM) (esto puede ser destilado de disolventes de automoción (sólo tiene que ir en Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone y leer las etiquetas) O un litro se puede comprar a un proveedor de Chem.) (Zip-Strip muebles removedor de pulimento)
✮ S al de Hg (1 gramo de: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Puede ser cualquier cosa, y 1g debería durarte mucho tiempo).
✮ Alcohol isopropílico (IPA, en farmacias se puede conseguir alcohol isopropílico al 91%) (compre +3 litros) (no compre alcohol al 70%) (o puede conseguirlo puro en una farmacia).
✮ Sales de Epsom (Sulfato de Magnesio) (MgSO4) (tienda de comestibles/farmacia) (Extiéndelas en una bandeja para hornear y cuécelas en el horno a 200°C durante 3 horas para secarlas - son bastante inútiles si no las secas)
✮ Papel de aluminio grueso (de alta resistencia, o moldes para tartas del supermercado)
✮ Ácido muriático (31,45% HCl) (reduce el pH de la piscina, limpiador de caminos, ~3$/galón)
✮ Hidróxido de Sodio (NaOH) (Cristales para limpiar desagües) (Lea las etiquetas, compre lo que es SOLO NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - Ferretería)
✮ Cloruro de amonio (NH4Cl) (Tienda de fotografía o proveedor químico)
✮ Paraformaldehído (Ferretería) (llamado Mildewcyde o DiGas - fabricado por la misma gente que te trajo Damp-Rid - indirecta)
✮ Aceite de cacahuete (se trata de un aceite de alto punto de ebullición que utilizaremos como baño de aceite en el combo placa caliente/placa agitadora).
✮ Acetona (para limpiar el cristal) (sección de pinturas de ferreterías)
✮ Xileno (para la cristalización) (sección de pintura - diluyente - consígalo específicamente)
1. Destilación del aceite natural para obtener safrol puro (4 horas)
Una descripción completa de este paso por Chromic
Prepare una destilación al vacío como en la página 53 de Zubrick. Ponga siempre un poco de vaselina en las juntas del vidrio esmerilado - así no se pegarán cuando intente desmontarlas. Ponga todo el Aceite Natural (Sassy, Alcanfor, ect) que tenga, pero no más de 300mL, en el Matraz de Fondo Redondo (RBF) de 500mL con varias Piedras para Hervir. Pon uno de tus matraces RB de 250mL como matraz receptor. Prepare su Aspirador de Agua al Vacío, en el fregadero (esto puede requerir que lo prepare un día antes - piezas, viajes a la tienda de fontanería, etc.) y conecte la manguera de vacío al aspirador y después al adaptador de vacío del equipo de destilación. Comience a calentar lentamente. ¡LENTAMENTE! Cuanto más despacio lo haga, mejor y más puro será su safrol. A presión normal, el safrol hierve a 232°C, pero en condiciones de vacío, puede hervir entre 110 y 160°C. Anota la temperatura a la que empieza a hervir. Y si la temperatura es superior a 160°C, comprueba las juntas de los tubos y la cristalería. Recuerde la vaselina. Al final de la destilación, obtendrá un aceite blanco como el agua, que refracta la luz y tiene un olor agradable, parecido al del popurrí.
Montaje de la destilación: Prepare la destilación en su cama, antes de intentar montarla en el soporte. Tendrá una buena idea de como encajan las piezas y se familiarizará con la fragilidad del conjunto. Lea Zubrick para consejos sobre donde colocar la abrazadera.
El aceite de cacahuete: Sobre la placa calefactora se coloca un recipiente de fondo plano. Está lleno de Aceite de Cacahuete. El matraz de destilación se coloca en el recipiente, pero sin tocar el fondo, de modo que la placa calienta el recipiente, el recipiente calienta el aceite de cacahuete y el aceite de cacahuete calienta el matraz de destilación. Esto es MUY eficaz. Y será perfecto para todas sus necesidades de destilación - especialmente si lo hace al vacío.
2. RXN: formaldehído + cloruro de amonio -> metilamina HCl (2 horas de trabajo + 4 horas de espera + 4 horas de trabajo)
En su matraz RB de 500mL: Prepare la destilación (no al vacío). En el matraz de destilación (su RBFlask de 500mL) ponga: 108g de NH4Cl, 120g de Paraformaldehído (relación molecular 1:2, ¡recuerde esto cuando escale!) y 320ml de agua y varias piedras para hervir. Comienza a calentar muy LENTAMENTE. ¡Recuerda abrir el agua del condensador!
A 80°C se obtuvo una solución clara. El calentamiento continuó - La temperatura se mantuvo durante cuatro horas a 104°C (esta temperatura es MUY importante - si te pasas - no te preocupes - vuelve a bajarla e intenta estabilizarla a 104°C) Una vez que la tengas a 104°C enciende el cronómetro y hazlo durante 4 horas. A 104°C, saldrá una pequeña cantidad de destilado - muy lentamente - esto es bueno. Estamos eliminando el metilal y el metilformato del contenido de la reacción y, por lo tanto, impulsando la reacción hacia la derecha, es decir, obteniendo más de lo que queremos.
Después de cuatro horas y mientras la solución está todavía caliente, prepara la destilación al vacío (IE ya está preparada - ¡ahora sólo tienes que añadir la manguera de vacío!) - pero no enciendas el vacío todavía. Aumente la temperatura. Al cabo de 30 minutos más o menos, debería empezar a salir líquido - la temperatura interna de la mezcla no debería superar los 200°C - Siga destilando el líquido hasta que quede la mitad de la solución - (es decir, destile la mitad de la solución.) A continuación, retire el matraz de la placa caliente y déjelo reposar en un baño de hielo/agua. En unos minutos empezarán a formarse cristales. Filtre estos cristales de cloruro de amonio. Ahora prepare nuevamente la destilación del líquido restante - Añada un par de piedras de ebullición más. Destile la mitad del líquido restante. Cuando quede la mitad (o ¼ de la solución original), ¡encienda el vacío LENTAMENTE! ¡MUY DESPACIO! - no querrás que te salte toda la masa de líquido. En algún momento toda la masa cristalizará en un sólido blanco amarillento. Esto es ~95% MetilAmina.HCl, ~2% Cloruro de Amonio, y 3% DiMetilAmina.HCl. Esto está bien para el siguiente paso. Puede estar un poco húmedo, pero si lo dejas cristalizar en caliente (espontáneamente en el matraz con calor) debería estar bastante seco. Guárdalo en un frasco de boca ancha hasta que lo necesites.
Si vives en una zona relativamente húmeda, puedes poner un cristal de tu producto sobre la mesa, alejarte y, cuando vuelvas, habrá un pequeño charco de agua en la mesa donde estaba tu producto. Se dice que MethylAmine.HCl es HIGROSCÓPICO. Otra forma es poner 20 ml de agua en una taza y añadir 5 g de NaOH. Remueve para disolver. Ahora, deje caer varios cristales de su producto en ella - debe oler a pescado podrido + amoníaco. Si haces lo mismo con el cloruro de amonio, sólo olerá a amoniaco.
Recuperarás aproximadamente 1/3 del cloruro de amonio para reciclarlo y después de evaporarlo mucho. Obtendrás ~80g de MethylAmine.HCl puro (95%), lo que corresponde a un rendimiento del ~80%. Felicidades. Esto se puede almacenar a temperatura ambiente, para siempre. He oído de gente que utiliza MethylAmine.HCl de más de 40 años con excelentes resultados.
El paraformaldehído es la forma polimerizada del formaldehído - pero a diferencia de la mayoría de los procesos de polimerización - éste es reversible - por lo que el paraformaldehído y el formaldehído se pueden intercambiar a voluntad. Si todo lo que puedes conseguir es solución de formaldehído - recuerda que si es formaldehído al 37% entonces 100g de la solución contiene 37g de formaldehído - o simplemente sigue adelante y cambia tus cantidades en el matraz a - 324g de Solución de Formaldehído al 37%, 108g de NH4Cl, 205mL de agua.
3. RXN: safrol - (oxidación wacker (PdCl₂ + benzoquinona)) -> MDP2P (2 horas de trabajo + 7 horas de espera + 1 hora de trabajo)
Este paso se ha denominado oxidación Wacker. Utiliza PdCl2 como catalizador para poner oxígeno a través de un doble enlace. Este paso se ha repasado muchas veces, así que no cambies las cantidades para el famoso "aumento de escala". Si lo haces correctamente, tendrás más MDMA.HCl del que sabes qué hacer con él.
Procedimiento:
Pon lo siguiente en tu Frasco RB LIMPIO de 1000mL:
300mL de dimetilformamida (DMF), 50mL de agua del grifo, 120g de p-Benzoquinona 2g de Cloruro de Paladio (PdCl2), Agitador Magnético. (P.D.: ¡no escatimes en catalizador!)
Poner la barra de agitación en "agitación lenta". Mezcla 160 g de safrol y 50 ml de DMF en un vaso/jarra. Vierte la mezcla de safrol y DMF en la solución a temperatura ambiente (30°C) durante 30 minutos. Después de la adición, la solución era de color naranja rojizo oscuro. Casi negra. Asegúrate de que la barra agitadora gira - Ahora - Vete. Vete a la cama. Vete a otro sitio. Pon la alarma de tu reloj para que te despierte/recuerde 7 horas más tarde. Nota: ¡Esta reacción NO requiere calentamiento adicional! ¡Sólo agitar!
Comentario de Strike: "Después de 4,5 h, la solución progresará por sí sola hasta los 45°C. Reacción exotérmica evidente. Después de 7 h la solución volverá a ~30°C".
La mezcla de reacción se inundó con agua ligeramente ácida (~50mL de ácido muriático (HCl) en 1,5L de agua). El aceite cayó de la solución al fondo. Era de color negro/rojo sangre. Ahora es cuando es bueno tener un embudo grande.
Ahora tenemos que definir varias cosas. La capa superior (¡en este caso!) Es la capa acuosa - IE es la capa que contiene el AGUA - la capa inferior es la capa orgánica (¡en este caso!). Es decir, contiene aceite y otras moléculas de tipo ORGÁNICO (es decir, lo que usted desea).
Después de inundar el contenido de la reacción, agite el recipiente para mezclar la solución y déjela reposar durante unos 10 minutos; se formarán dos capas. La capa acuosa superior era de color rojo sangre/rosa más claro. La capa acuosa superior se decantó del aceite (es decir, se vertió). La capa acuosa se lavó con 2x100mL de DCM (cloruro de metileno / diclorometano). Si no puede ver las capas, sostenga el recipiente a la luz, de modo que la luz brille a través del recipiente. Guarda los lavados de DCM - Contienen la mercancía.
Ahora deberías tener unos 200mL en total de lavados de DCM. También deberías tener unos ~100mL de la 'Capa Orgánica' que separaste del contenido de la reacción. Vierte los lavados de DCM y la capa orgánica juntos. Ahora lava la capa DCM/Orgánica con 2x150mL de NaOH al 10% (30g de NaOH en 270mL de agua). Esto eliminará el otro subproducto de la reacción: la hidroquinona. Si no realizas este paso, la hidroquinona obstruirá el condensador cuando intentes destilar. Conserve la capa de DCM/Orgánico. La capa de NaOH (acuosa: todavía está en la parte superior) se puede tirar.
Puedes parar aquí y esperar a otro día - pon la capa DCM/Orgánica en el congelador.
Definir Lavados - Se vertieron 100mL de DCM en la capa acuosa y luego se agitó la capa acuosa+DCM para que los dos se mezclaran - luego se puso en el suelo para dejar que se asentara de nuevo. Cuando se asentó (observe que la capa ahora es de un color diferente) la capa acuosa se vertió de nuevo en otro frasco donde se lavó de nuevo con otra porción de 100mL de DCM fresco = 2x100mL lavados.
4. Destilación del contenido de la reacción para obtener MDP2P puro (4 horas de trabajo)
Vierta la capa de DCM/Orgánico en su matraz RBL LIMPIO de 500mL. Ponga también varias piedras de ebullición. Prepare la destilación al vacío.
Esta vez vamos a recoger una fracción particular en el matraz - hay DCM (PA 40°C), agua (PA 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), cetona (PA est. ~290°C), y porquería polimerizada (PA ~300°C+)
¿Recuerdas cuando destilamos el safrol? ¿A qué temperatura lo destilamos? Pues bien, esa temperatura más aproximadamente 25°C es la temperatura a la que la cetona llegará al vacío. Por ejemplo, si el safrol se destila a 150ºC, la cetona se destilará a 175ºC. Si el safrol llega a 130ºC, la cetona llegará a 155ºC. ¿Comprende?
PESA el matraz receptor. Escriba el peso en un trozo de cinta adhesiva y péguelo al matraz.
Inicie su destilación al vacío encendiendo primero su vacío - si se acordó de sus piedras de ebullición, entonces empezará a hervir inmediatamente. Es el DCM que sale primero. La ebullición puede ser muy vigorosa, así que vigílela y esté preparado para variar la presión para que no vuele dentro de su matraz receptor. Enciende el fuego (placa calefactora) LENTAMENTE y deja que la temperatura aumente hasta justo por encima de la temperatura a la que llegó el safrol (LENTAMENTE: debería llevar al menos 2 horas alcanzar esa temperatura; si lo haces en menos de 2 horas, estás yendo MUY rápido). Tendrás que cambiar el matraz cuando la temperatura supere la del safrol. Esto es un poco complicado, porque vas a tener que liberar el vacío. Suelta el vacío en la bomba/aspirador y cambia el matraz rápidamente - puedes simplemente vaciarlo, enjuagarlo una vez con acetona o IPA (alcohol isopropílico) - y volver a colocarlo. Encienda el vacío inmediatamente, pero tenga cuidado aquí, porque la capa orgánica que está destilando podría saltar del matraz al matraz receptor - así que si puede - ¡varié el vacío para que el vacío se encienda GRADUALMENTE! (es decir, con un aspirador, encienda el agua lentamente.) El aceite de cetona es un aceite claro blanco/amarillo con un toque de verde. Vuelve a pesar el matraz para calcular el rendimiento: deberías tener más de 100 g de cetona.
Con un aspirador puedes variar el vacío cuando lo enciendes. Simplemente abre el agua lentamente. IE Aumentar la presión del agua lentamente. Al apagarlo, puede hacer que el agua salte al matraz receptor porque hay un "vacío" en el aparato de destilación y succionará el agua del aspirador - POR LO TANTO - cuando apague el vacío, hágalo retirando la manguera del aspirador - mientras el aspirador está en marcha. También puede variar el vacío retirando la manguera PARCIALMENTE - Esto le llevará algo de práctica, así que juegue y diviértase.
En el excelente post de Strike se lee: "Con alto vacío a 100-140°C sobrevino ~18g de safrol. A 166°C salieron ~125g de cetona" Cuando ella hizo este método...
Guarda la cetona. Huélela. Mírala. Mira cómo refracta la luz. Para los valientes: pruébenla. Anota todas estas "propiedades" y recuerda: cuando hayas juzgado sus propiedades, métela en el congelador. Nota: no se congelará. Se convertirá en un líquido muy viscoso.
Si intentas destilar la cetona a presión atmosférica (sin vacío), llegarás a unos 220°C y entonces todo el matraz se polimerizará. Una pérdida total de esfuerzo, tiempo y precursores. Así que no te la juegues y consigue una fuente de vacío.
La cetona es inestable. No explotará ni nada, pero si se la deja a su aire, se reorganizará. Y entonces será inútil. ¡A temperatura ambiente, se reorganizará en aproximadamente una semana - dependiendo de donde usted vive - si lo mantiene en el congelador - puede durar meses - FREEZER! Después de que esté en el congelador puedes parar por hoy.
5. RXN: MDP2P - (amalgama de Al/Hg (MeAm HCl)) -> aceite de MDMA
Esto se llama la amalgama de Al/Hg. Este proceso utiliza las propiedades electronegativas del Aluminio. Ahora, algo que la mayoría de la gente no se da cuenta, es que todo el aluminio está en realidad recubierto con Al₂O₃. Esta es la forma oxidada del aluminio. Vamos a eliminar esta parte de la lámina para que el aluminio pueda reducir la imina con Al elemental.
Esta reacción en realidad tiene dos partes. Primero, está la condensación cetona → imina. Esta reacción hace reaccionar la cetona con metil-amina para formar una imina - se produce agua como producto. En segundo lugar, la imina se reduce (se añade hidrógeno a través del doble enlace) a la amina. La condensación realmente necesita condiciones anhidras (sin agua), y la reducción realmente necesita agua - así que hay un equilibrio fino aquí - IE no juegue con el procedimiento.
Lo que necesitas tener preparado de antemano:
Matraz RB de 500 ml LIMPIO.
✮ 20 g de papel de aluminio grueso cortado en cuadrados de ~1 cm.
✮ 0,1g de Hg (sal) (cualquier sal de mercurio servirá, no Hg Metal) (Nota: Hg=Mercurio).
✮ Jarra de eliminación (jarra de leche)
✮ 1L de agua limpia
✮ 25mL de solución de NaOH al 25% (disolver 25g de NaOH en 75g de agua, y luego 25mL de la misma)
✮ 50g de MethylAmine.HCl disueltos en 300mL de Alcohol Isopropílico al 91
✮ 40g de "cetona" disueltos en 50mL de Alcohol Isopropílico al 91%.
✮ Baño de agua fría. (Una jarra de leche con la parte superior cortada).
✮ Hielo (no fastidies, compra una bolsa) (o ten a mano al menos varios kilos).
Coloca el soporte y la pinza de forma que, cuando el matraz esté sujeto al soporte, la parte inferior del matraz quede a unos 10 cm de la superficie de la mesa. Así podrás colocar la placa calefactora y la barra agitadora debajo. Ten el termómetro ya colocado en su adaptador para que puedas introducirlo en el matraz en cualquier momento.
Prepara lo siguiente, ponlo en un frasco y tenlo listo en un momento:
✮ 50g de MethylAmine.HCl disuelto en 300mL de Alcohol Isopropílico al 91%.
✮ 40g de 'cetona' en 50mL de Alcohol Isopropílico al 91%.
¡Es muy importante que estos estén listos antes de empezar! Antes de empezar
Se ponen 20g de cuadrados de Al en el matraz RB de 500mL. Se cubren con ~350mL de H2O (agua). Se colocan 0,1g de Hg(sal) (o simplemente una espátula muy pequeña) con los cuadrados de Al y se agita bien. Se dejó que la amalgama procediera hasta que se produjo la evolución de burbujas finas, la formación de un precipitado gris claro y la aparición de manchas plateadas ocasionales en la superficie del aluminio.
Básicamente aquí se está destruyendo el Al2O3, el agua está reaccionando con el Al2O3 para formar Al(OH)3 y H2. Esto debería tardar entre 15 y 30 minutos. Tenga paciencia.
Cuando se haya completado la amalgamación, vierte el agua en la jarra de leche. Vierte otros 350 ml de agua y agita con cuidado el matraz para remover el contenido. Viértelo en la jarra. Vuelve a hacerlo con otros ~350mL de agua. Básicamente, lavas las piezas de Al con 2 veces 350 ml de agua. Vierte toda el agua que puedas en 10 segundos más o menos y pasa inmediatamente al siguiente paso: deja la lámina de Al dentro.
Esto eliminará la mayor parte del Hg de la solución. No se preocupe, el Hg se eliminará completamente en los lavados sucesivos durante el trabajo. Si deja reposar los cuadrados de Al entre lavados, se calentarán y volverán a formar el Al2O3 en cuestión de segundos. Así que sea rápido y tenga los ingredientes listos para el procedimiento.
Ahora, inmediatamente, añada en ESTE orden
✮ 50g MethylAmine.HCl disuelto en 300mL 91% Alcohol Isopropílico
✮ 40g de 'cetona' en 50mL de Alcohol Isopropílico al 91%, y luego deja caer en una Barra Agitadora Magnética. Intenta que la barra de agitación funcione - puede tardar varios minutos.
Ahora deja caer esto en 25mL de solución de NaOH al 25% durante varios minutos. Introduce el termómetro en la solución. Empieza a estar muy paranoico con la temperatura. La temperatura del matraz de reacción no debe subir por encima de 60°C. Lo mejor es que la temperatura se mantenga en torno a los 50°C. Es necesario agitar, así que apaga el fuego, pon la barra de agitación y coloca el matraz en el baño de agua fría. Cuando la temperatura alcance los 50 °C, pon varios trozos de hielo en el baño. Si la temperatura desciende por debajo de 40 °C, retira parte del hielo. Pero hagas lo que hagas, asegúrate de que la temperatura se mantiene por debajo de 60 °C. Durante todo el proceso, el contenido es un lodo gris. Acuérdate de mantener la barra agitadora en marcha. Si te cuesta poner en marcha la barra agitadora. No te preocupes, intentar ponerla en marcha parece funcionar lo justo.
En algún momento notarás que la temperatura ya no sube como antes (en unas 4 horas más o menos). Has llegado al final de la condensación cetona -> imina - Mira dentro del matraz de reacción a ver si aún ves algún trozo de lámina de Al - si es así - sigue removiendo hasta que la lámina de Al se haya agotado. Esta reacción no debería durar menos de 6 horas.
Ahora, después de que esté convencido de que la reacción se ha detenido (6 horas más tarde) - IE la temperatura de la solución es la temperatura ambiente, y no hay más trozos de papel de aluminio en la mezcla. Vierte 25 ml de la solución de NaOH al 25%. Remueve el contenido un poco más, y luego deja que la barra de agitación se detenga y deja reposar la solución durante al menos 30 minutos. La solución de NaOH convertirá ese lodo gris en una consistencia filtrable. Si no notas ningún cambio en la consistencia, añade otros 25 ml de solución de NaOH al 25%. El lodo gris debería cambiar bruscamente de un gris uniforme a una masa grumosa blanca/gris. Después, en cuestión de minutos, todo quedará en el fondo del matraz.
El contenido de la reacción se sedimentará. El lodo gris se depositará en el fondo y un líquido amarillo claro subirá a la parte superior. Vierte el líquido amarillo claro. Guárdalo. Pon 200 ml de alcohol isopropílico al 91% en el contenido de la reacción, remueve la solución para que todo se agite y gire en el matraz y espera de nuevo. Vierte el segundo líquido amarillo claro cuando se asiente. Añade el segundo líquido amarillo claro al primero. Hazlo varias veces o hasta que el líquido transparente deje de ser amarillo.
Esto es una extracción del contenido de la reacción. Cuanto más realices este proceso, mayor será el rendimiento. Así que no lo hagas una vez y te emociones e intentes completarlo sólo con la primera extracción porque sólo desperdiciarás la mitad de tu producto. Has llegado hasta aquí, no la cagues ahora.
Después de haber sacado todo el líquido amarillo que has podido. Pon el lodo gris en el mismo contenedor de residuos de la jarra de leche. Deshazte de él adecuadamente - la jarra de leche contiene Hg elemental - No mucho - menos de 0,1g. Pero debes desecharlo correctamente. No por el fregadero. Llévalo a un instituto o a una universidad, al departamento de química, diles que has roto un termómetro y que no sabías con qué limpiarlo.
Prepara la destilación al vacío (¡Piedras hirviendo!) pero no vamos a destilar. Vamos a evaporar el alcohol isopropílico (IPA) del contenido de la reacción. Bajo el vacío de un aspirador, el IPA debería salir a unos 35°C. Asegúrate de sacar el alcohol. Cuando el alcohol esté a punto de desaparecer - la solución podría separarse espontáneamente en su matraz de destilación. No se preocupe - la capa superior es probablemente su producto, y la inferior es agua. No intente separarla, simplemente vierta todo en el siguiente procedimiento.
Los dos párrafos siguientes describen un procedimiento conocido como extracción ácido-base. Esto funciona muy bien para nuestra molécula objetivo, y para cualquier molécula que contenga un grupo amino. Si los dos párrafos siguientes no se hacen, entonces planee no tener ningunos cristales cuando usted es hecho.
Después de que el alcohol se haya ido todo, toma el aceite marrón que queda y ponlo en 500mL de solución ~0.5M de HCl (470mL de agua + 30mL de Ácido Muriático). Remuévelo o agítalo. Gran parte del aceite marrón debería pasar a la solución ácida. Ahora vierte en esta solución 30mL de DCM. Agita de nuevo y deja que se asiente. La capa superior es la capa acuosa, que contiene el producto, y la capa inferior contiene el DCM, la porquería polimerizada y las moléculas que no contienen nitrógeno. Vierta la capa superior (que contiene el producto) y deseche la capa de DCM. Lava la capa acuosa de nuevo con 30mL de DCM, y repite el proceso. Ten en cuenta que la capa acuosa contiene el producto - ¡No deseches la capa acuosa! Puedes desechar los lavados con DCM, porque no contienen nada útil. Deséchelos.
Ahora, añade lentamente 50mL de solución de NaOH al 25% a la capa acuosa. Al hacerlo, la capa acuosa se volverá de color blanco lechoso y puede que se caliente un poco. No hay que preocuparse. De la solución caerá un aceite de color marrón claro. Este es tu producto (en forma de base libre). Antes de recogerlo, lava la capa acuosa "ahora básica" con ~50mL de DCM. Agita y deja que se asiente. Vierte la capa acuosa superior y conserva el DCM esta vez. Los lavados con DCM contienen los productos. Lavar la capa acuosa dos veces más con 50mL de DCM. Combine los lavados de DCM que contengan su producto, y continúe.
Prepara la destilación al vacío y, una vez más, hierve el DCM (¡Piedras hirviendo!). Puede que contenga un poco de agua, así que esta vez, cuando hiervas el DCM, deja que la temperatura del matraz de destilación alcance ~50°C durante varios minutos. Eso debería ser suficiente. El matraz debería contener un aceite de color marrón claro, parecido a una cerveza Newcastle espesa.
6. Cristalización (aceite de MDMA + HCl en IPA/xileno) (2 horas de trabajo)
Esto debe hacerse en condiciones anhidras. Si no es así, no obtendrás cristales. Anhidro significa "sin agua". Si hay agua presente, entonces puedes esperar obtener crapola.
Procedimiento:
Este primer paso se puede hacer con antelación. Por ejemplo, durante una destilación o reacción: Consiga una botella de alcohol isopropílico al 91% y vierta aproximadamente 100 ml. Ahora coja un poco de su Sulfato de Magnesio SECO (Sales de Epsom) (unos 100mL) y viértalo en el IPA 91%. Puede que haya un poco de evolución del calor, pero no hay que preocuparse .... Agítalo y déjalo reposar hasta que el MgSO4 se asiente. Vierte el IPA y añade más MgSO4 fresco (unos 100 ml). Ahora agita la botella y déjala reposar durante 15 minutos. Debes hacer esto al menos tres veces, pero es mucho mejor hacerlo cuatro veces. Después de tres veces tendrás una IPA "seca". Puede hacer esto mientras destila o espera a que se produzca una reacción.
Haga una mezcla de 100mL de IPA 'Seco' y 150mL de Xileno. Viértalo en el matraz que contiene el aceite de MDMA, y eche también la barra agitadora. Remuévelo para que todo se mezcle bien. Ahora añade lentamente ácido muriático. Pruebe con papel de pH cada 5 gotas más o menos - siga añadiendo el Ácido Muriático hasta que el pH de la solución sea de 5-6 - o apenas ácido.
Prepare la destilación al vacío y destile la solución con la barra de agitación en lugar de las piedras de ebullición - es decir, cuando la solución haya alcanzado un pH de 5-6, inicie la destilación. Tenga cuidado de no dejar que la solución supere los 120°C - Cuando gran parte de la solución haya hervido, los cristales cobrarán vida en el matraz. En vacío, la solución nunca debe superar los 70°C.
Filtrarlos con un filtro de café, suspendido sobre un frasco - Así se elimina el exceso de IPA/Xileno. Raspa los cristales en un plato y deja que se sequen, dejando que el IPA/Xileno (principalmente Xileno en este punto) se evapore - esto puede llevar varias horas - una lámpara de 60 vatios a 6 pulgadas (20cm) de distancia de los cristales brillando intensamente ayuda. Remueve los cristales para favorecer un calentamiento uniforme.
Los cristales tendrán un color marrón amarillento. Ahora raspa los cristales en un frasco y vierte ~20mL de acetona sobre ellos. Agita la mezcla. Los cristales no se disolverán, pero sí gran parte del marrón. Se vierte la acetona marrón y se repite el lavado con acetona.
Después del lavado con acetona, seca los cristales. Deberías tener unos 15 g de cristales secos.
