¿algún método de síntesis de 3CMC?

rafael1985

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Procedimiento fue el mismo como con 4 mmc pero puse creo que demasiado 35% HCL es posible rescatar esto solo es nada
 

rafael1985

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El pH es 2 realmente ácido
 

G.Patton

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5-5.5 es el pH óptimo, pero hay mucha precipitación acuosa de ácido HCl y sal 3MMC se disolvería en agua
 

rafael1985

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Lo que tengo que hacer es tratar de evaporar esta agua cuando pongo al congelador nada come.or tal vez poner acetona y el uso freezer.Or tal vez tratar de poner carbonato de sodio hacer pH más alto será el trabajo?
 

G.Patton

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Tienes que alcalinizar tu solución a pH 12-13, extraer la base libre de 3MMC por éter o éter de petróleo y luego añadir gas HCl para acidificar la solución. Obtendrás un precipitado de sal de 3MMC.
 
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Lucy123

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¿Has conseguido el 3cmc? ¿Funcionaría si sigo los mismos pasos que para el 4cmc con 3-cloropropiofenona?
 

G.Patton

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Creo que sí, que esta molécula tiene casi las mismas propiedades.
 
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rafael1985

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En el caso de la brominacion de 4 MMC en diclorometano, se parte de aceite y despues de la acidificacion se deja a temperatura ambiente y no se obtiene nada, solo agua de nuevo, ¿alguien sabe como hacer el proceso de cristalizacion?
 

G.Patton

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¿Ha probado lo que le he sugerido?
 

rafael1985

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¿Debo alcalinizar esto con hidróxido de sodio?
 

G.Patton

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sí, se puede tomar una solución al 20% aq
 

rafael1985

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¿Alguien aquí ha tenido éxito con la síntesis 3 cmc con buen rendimiento?
 

Bazooka90

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mi rendimiento de 3cmc es muy marron,alguien sabe como hacerlo mas blanco?puedo usar un poco de blanqueador?
 

Jesse_Pinkman_

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Se tritura hasta convertirlo en polvo, se lava con acetona helada y luego se recristaliza con dest agua/ipa , dest agua/acetona o sólo metanol (5 ml por 1 g de polvo).
Algunos utilizan sólo agua, pero ésta tarda más en evaporarse.
 

rafael1985

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I have problem to make powderAfter acidificarion is nothing come.I put to frezer with acetone nothing come after evaporate is Black gum.PH is good.With 4 MMC and 4 CMC was not problem.Can You help somehow?
 

Jesse_Pinkman_

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Después de la acidificación hay que separar la capa orgánica de la acuosa y poner la capa acuosa en unos platos/recipientes y dejarlos reposar unos días, a veces +1 semana, depende del volumen.
Los cristales empiezan a formarse cuando el 50% se ha evaporado.
Cuando los cristales han dejado de formarse y no están limpios, hay que triturarlos con un mezclador, lavarlos con acetona helada, secarlos y luego recristalizarlos con agua destilada/ipa o sólo metanol o agua destilada/acetona.
 

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The-Hive

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gracias por eso The-Hive, decidí no probar el camino de la acetona cuando se trata de 3CMC, sería ineficaz
 

The-Hive

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Buena idea, háganos saber los resultados
 
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