Reactivos necesarios:
Queroseno,
Na2CO3 sólido,
H2O destilado,
H2SO4 5%.
KMnO4 sólido (se utiliza solución al 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Acetona,
Éter dietílico.
Nota: Las fotos fueron tomadas de 2 extracciones realizadas con ~2 Kg y ~5 Kg de hojas, pero todo el procedimiento descrito se refiere a esta última.
Procedimiento:
Se abrieron bolsas de 5 kilos de mate de coca bolsa por bolsa y se colocó el contenido en un balde.
Se preparó una solución conteniendo 900 gr de Na2CO3 disuelto en 9,5L de agua.
Se mezclaron 4.750 gramos de hojas de coca secas trituradas con esta solución, utilizando 1900 ml de solución por cada kilo de hojas. La mezcla se realizó en pequeñas tandas de 500 gr para distribuir el agua uniformemente. Las hojas no se mojan demasiado: apenas sale agua si se aprieta un puñado.
Todas las hojas humedecidas se pusieron en un recipiente abierto de 50 L. Se esperaron 30 minutos más y luego se añadieron 25 L de queroseno al recipiente.
La mezcla se dejó durante 3 noches enteras (en total unas 60 horas) y durante los 3 días se removió al menos 4 veces en sesiones de unos 10-15 minutos utilizando un taladro montado con esa herramienta que utilizan los yeseros/decoradores para mezclar cubos de pintura con agua.
Al cabo de 3 noches, el queroseno se separó de las hojas (no se formó ninguna capa de agua). El procedimiento se llevó a cabo de la siguiente manera: todo el queroseno de la parte superior se vertió en otro recipiente de 50 L, filtrándolo con unas medias de nailon para evitar que las hojas entraran en el recipiente receptor. Las hojas restantes se colocaron, poco a poco, en un cubo con agujeros en el fondo mientras se exprimía el queroseno en un cubo receptor situado debajo del cubo con agujeros (se volvió a utilizar una media de nailon entre los dos cubos). Todo el queroseno se vertió en el otro recipiente de 50 litros.
Se preparó una solución de H2SO4 al 5% p/p (este paso se realizó anteriormente).
Se realizaron 2 extracciones con H2SO4 al 5%. La primera con 300 ml, la segunda con 100 ml. Cada vez se agitó muy fuerte el recipiente (se forman algunas emulsiones, pero casi nada) durante 30 minutos y se dejó separar. La capa de agua ácida del fondo se recuperó cada vez utilizando el viejo truco de la succión en el tubo: se colocó el recipiente a 1 metro del suelo, se inclinó un 45% y luego se introdujo un tubo de polipropileno sujeto a una varilla en el interior del recipiente hasta apuntar al punto más bajo posible dentro del recipiente y se realizó una succión en el otro extremo del tubo. El H2SO4 empezó a llegar a un recipiente receptor junto con algo de queroseno hacia el final. Los 400 ml de H2SO4, que deberíamos llamar "agua rica", y algo de queroseno se pusieron en un embudo sep. de 1L y se dejaron reposar durante ~30 minutos y luego se separaron. La emulsión se filtró y se recuperó un poco más de agua rica.
Se preparó una solución de KMnO4 al 6% y se enfrió en la nevera (este paso se hizo antes).
Se preparó un baño de hielo y el vaso de precipitados que contenía el agua rica se puso allí a enfriar, hasta que la temperatura alcanzó los 4-5 °C. El color del líquido es marrón rojizo, como la cerveza roja.
Cada 5-10 minutos se añadieron 16 ml de la solución de KMnO4 agitando enérgicamente. Se realizaron 8 adiciones, con un total de 128 ml. Tras la última adición se pesaron 30 minutos y después se filtró la solución.
El MnO2 se quedó en el filtro, y el líquido resultante (agua rica oxidada) es ahora bastante incoloro.
Se preparó una solución al 10% p/p de NH4OH (este paso se realizó anteriormente).
Se añadió lentamente un exceso de esta solución hasta ph ~10. Este pasaje se hizo con mucho cuidado, asegurándose de que el ph no subiera por encima de 10, ya que dañaría el alcaloide.
La base libre de Cocaína comienza a precipitar y después de unos 20-30 minutos se filtró la solución. También se pegó mucho material en la varilla agitadora y en el vaso de precipitados.
Se dejó secar todo durante la noche, y a la mañana siguiente se secó un poco más en el horno.
El material resultante se disolvió en ~100-150 ml de éter en el mismo recipiente utilizado el día anterior (el que tenía mucho pegado a los lados) y la mayor parte se disolvió, pero quedó una sustancia viscosa de color marrón oscuro en el fondo (probablemente todavía un poco de agua y algo de sal inorgánica); tan poca que no fue difícil verter todo el éter en una fuente de horno Pyrex para evaporarlo sin verter la sustancia viscosa, que básicamente se quedó pegada a la pared del fondo del vaso de precipitados.
Una vez evaporado se observó una formación cristalina muy bonita y la base libre blanca se recuperó con ayuda de una cuchilla de afeitar y pesó 23,13 g.
Rendimiento (Base de Cocaína): 23,13 g de Base de Cocaína / 4750 g de hojas = 0,48%.
Se secaron 240 ml de acetona con carbonato potásico anhidro y se calculó y añadió una cantidad equimolar de HCl (6,58 ml). El cálculo se hizo considerando que sólo se iban a utilizar 230 ml.
La base libre se disolvió en 240 ml de éter y la solución de acetona/HCl se añadió con agitación. El vaso se tapó con film transparente para evitar la evaporación de los disolventes. Transcurridos unos 30 minutos, se agitó un poco más y se añadió gota a gota más acetona/HCl hasta que dejó de haber reacción visible (esto sólo puede hacerse cuando la solución se deja reposar un poco y está clara y no lechosa, ya que no se notaría).
Se esperaron 3 horas y se filtró la solución. El filtrado se secó y pesó 24,14 g.
Rendimiento (Cocaína HCl): 24,14 g Cocaína HCl / 4750 g hojas = 0,5%.
El proceso se puede reducir fácilmente con la única precaución de utilizar más H2SO4 que el equivalente proporcional, ya que sería muy poco práctico utilizar menos de 50 ml en una extracción en 2 fases. Sólo hay que tener en cuenta que cuanto más H2SO4 se utilice más Cocaína base se pierde al precipitarla con amoníaco (0,17 g cada 100 ml) aunque la pérdida es razonable para considerar 2 extracciones de 70 ml y 50 ml para 500-1000 gr de hojas.
Queroseno,
Na2CO3 sólido,
H2O destilado,
H2SO4 5%.
KMnO4 sólido (se utiliza solución al 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Acetona,
Éter dietílico.
Nota: Las fotos fueron tomadas de 2 extracciones realizadas con ~2 Kg y ~5 Kg de hojas, pero todo el procedimiento descrito se refiere a esta última.
Procedimiento:
Se abrieron bolsas de 5 kilos de mate de coca bolsa por bolsa y se colocó el contenido en un balde.
Se preparó una solución conteniendo 900 gr de Na2CO3 disuelto en 9,5L de agua.
Se mezclaron 4.750 gramos de hojas de coca secas trituradas con esta solución, utilizando 1900 ml de solución por cada kilo de hojas. La mezcla se realizó en pequeñas tandas de 500 gr para distribuir el agua uniformemente. Las hojas no se mojan demasiado: apenas sale agua si se aprieta un puñado.
Todas las hojas humedecidas se pusieron en un recipiente abierto de 50 L. Se esperaron 30 minutos más y luego se añadieron 25 L de queroseno al recipiente.
La mezcla se dejó durante 3 noches enteras (en total unas 60 horas) y durante los 3 días se removió al menos 4 veces en sesiones de unos 10-15 minutos utilizando un taladro montado con esa herramienta que utilizan los yeseros/decoradores para mezclar cubos de pintura con agua.
Al cabo de 3 noches, el queroseno se separó de las hojas (no se formó ninguna capa de agua). El procedimiento se llevó a cabo de la siguiente manera: todo el queroseno de la parte superior se vertió en otro recipiente de 50 L, filtrándolo con unas medias de nailon para evitar que las hojas entraran en el recipiente receptor. Las hojas restantes se colocaron, poco a poco, en un cubo con agujeros en el fondo mientras se exprimía el queroseno en un cubo receptor situado debajo del cubo con agujeros (se volvió a utilizar una media de nailon entre los dos cubos). Todo el queroseno se vertió en el otro recipiente de 50 litros.
Se preparó una solución de H2SO4 al 5% p/p (este paso se realizó anteriormente).
Se realizaron 2 extracciones con H2SO4 al 5%. La primera con 300 ml, la segunda con 100 ml. Cada vez se agitó muy fuerte el recipiente (se forman algunas emulsiones, pero casi nada) durante 30 minutos y se dejó separar. La capa de agua ácida del fondo se recuperó cada vez utilizando el viejo truco de la succión en el tubo: se colocó el recipiente a 1 metro del suelo, se inclinó un 45% y luego se introdujo un tubo de polipropileno sujeto a una varilla en el interior del recipiente hasta apuntar al punto más bajo posible dentro del recipiente y se realizó una succión en el otro extremo del tubo. El H2SO4 empezó a llegar a un recipiente receptor junto con algo de queroseno hacia el final. Los 400 ml de H2SO4, que deberíamos llamar "agua rica", y algo de queroseno se pusieron en un embudo sep. de 1L y se dejaron reposar durante ~30 minutos y luego se separaron. La emulsión se filtró y se recuperó un poco más de agua rica.
Se preparó una solución de KMnO4 al 6% y se enfrió en la nevera (este paso se hizo antes).
Se preparó un baño de hielo y el vaso de precipitados que contenía el agua rica se puso allí a enfriar, hasta que la temperatura alcanzó los 4-5 °C. El color del líquido es marrón rojizo, como la cerveza roja.
Cada 5-10 minutos se añadieron 16 ml de la solución de KMnO4 agitando enérgicamente. Se realizaron 8 adiciones, con un total de 128 ml. Tras la última adición se pesaron 30 minutos y después se filtró la solución.
El MnO2 se quedó en el filtro, y el líquido resultante (agua rica oxidada) es ahora bastante incoloro.
Se preparó una solución al 10% p/p de NH4OH (este paso se realizó anteriormente).
Se añadió lentamente un exceso de esta solución hasta ph ~10. Este pasaje se hizo con mucho cuidado, asegurándose de que el ph no subiera por encima de 10, ya que dañaría el alcaloide.
La base libre de Cocaína comienza a precipitar y después de unos 20-30 minutos se filtró la solución. También se pegó mucho material en la varilla agitadora y en el vaso de precipitados.
Se dejó secar todo durante la noche, y a la mañana siguiente se secó un poco más en el horno.
El material resultante se disolvió en ~100-150 ml de éter en el mismo recipiente utilizado el día anterior (el que tenía mucho pegado a los lados) y la mayor parte se disolvió, pero quedó una sustancia viscosa de color marrón oscuro en el fondo (probablemente todavía un poco de agua y algo de sal inorgánica); tan poca que no fue difícil verter todo el éter en una fuente de horno Pyrex para evaporarlo sin verter la sustancia viscosa, que básicamente se quedó pegada a la pared del fondo del vaso de precipitados.
Una vez evaporado se observó una formación cristalina muy bonita y la base libre blanca se recuperó con ayuda de una cuchilla de afeitar y pesó 23,13 g.
Rendimiento (Base de Cocaína): 23,13 g de Base de Cocaína / 4750 g de hojas = 0,48%.
Se secaron 240 ml de acetona con carbonato potásico anhidro y se calculó y añadió una cantidad equimolar de HCl (6,58 ml). El cálculo se hizo considerando que sólo se iban a utilizar 230 ml.
La base libre se disolvió en 240 ml de éter y la solución de acetona/HCl se añadió con agitación. El vaso se tapó con film transparente para evitar la evaporación de los disolventes. Transcurridos unos 30 minutos, se agitó un poco más y se añadió gota a gota más acetona/HCl hasta que dejó de haber reacción visible (esto sólo puede hacerse cuando la solución se deja reposar un poco y está clara y no lechosa, ya que no se notaría).
Se esperaron 3 horas y se filtró la solución. El filtrado se secó y pesó 24,14 g.
Rendimiento (Cocaína HCl): 24,14 g Cocaína HCl / 4750 g hojas = 0,5%.
El proceso se puede reducir fácilmente con la única precaución de utilizar más H2SO4 que el equivalente proporcional, ya que sería muy poco práctico utilizar menos de 50 ml en una extracción en 2 fases. Sólo hay que tener en cuenta que cuanto más H2SO4 se utilice más Cocaína base se pierde al precipitarla con amoníaco (0,17 g cada 100 ml) aunque la pérdida es razonable para considerar 2 extracciones de 70 ml y 50 ml para 500-1000 gr de hojas.
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