Síntesis de la dextroanfetamina (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

El sulfato no es perfectamente blanco. Te has deshecho de todas las impurezas solubles en agua, ahora lo que queda es hacer unos cuantos lavados con acetona/IPA y debería quedarte un ~95% de sal pura?

Supongo que en ese caso no hay necesidad de destilar al vapor, ¿no?

Lo pregunto porque mi equipo tiene aspecto de libro de texto pero es activo a altas dosis y el alto se siente algo sucio.

 

[G.Patton]

Así es. Conseguí polvo absolutamente blanco y vi otros de buena calidad. A veces tiene un poco de tinte.
Sí, debería serlo. Algunos subproductos de anfetamina todavía estarán allí. La destilacion por vapor es una buena opcion para deshacerse de los subproductos con diferente punto de ebullicion (para la base libre de anfetamina).

 

[johski]

3 preguntas rápidas, no todas sobre el tema aquí... lavar metanfetamina con diclorometano primero? buena o mala idea? ¿cuál es la mejor manera de hacer la base libre? ¿pueden los procedimientos anteriores para la anfetamina aplicarse/tomarse también para la metanfetamina?

 

[G.Patton]

Puede abrir los temas Meth y leer/preguntar allí.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

También pondré esto aquí:
Lo que realmente me desordenó la cabeza en esta descripción fue la nomenclatura relativa al ácido tartárico. El texto de la descripción utiliza la nomenclatura antigua para los isómeros del ácido tartárico, con "d" minúscula para el ácido dextro-tartárico. En los textos modernos y al comprar ácido tartárico se utilizará una "L" mayúscula para el mismo isómero: ácido L-tartárico. Por tanto, "ácido d-tartárico" es lo mismo que "ácido L-tartárico".

Para mayor confusión, el otro isómero, el ácido levo-tartárico, se denomina "ácido l-tartárico" en los textos antiguos, pero "ácido D-tartárico" en los textos modernos y en las empresas químicas.

Ahora bien, el ácido D-tartárico (antes ácido l-tartárico) es realmente caro y difícil de comprar. A menudo se requiere una Declaración de Usuario Final para comprarlo en grandes cantidades.
Sin embargo, el ácidoL-tartárico (antes ácido d-tartárico) es barato y accesible. Es un ácido natural derivado de las frutas y se puede comprar en tiendas de productos vinícolas en línea. Éste es el que le conviene.
También es muy utilizable para resolver (se llama resolver cuando se separan los enantiómeros) la metanfetamina, lo que es aún más crucial ya que el isómero L de la metanfetamina es inútil.

Hay un artículo bastante bueno sobre la resolución de isómeros de anfetamina aquí, llamado "La solución holandesa": (ADVERTENCIA clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Este es un extracto del texto relativo a la separación de los isómeros de la metanfetamina:

Resolución de metanfetamina racémica

Se introducen 85 partes de metanfetamina racémica en una solución de 100 partes de ácido d-tartárico en 1000 partes de alcohol metílico. Tras un reposo prolongado, se aspiran unas 100 partes de la sal precipitada y se extraen con alcohol etílico caliente. Dado que el d-tartrato de metanfetamina dextrógira es fácilmente soluble tanto en alcohol metílico como en alcohol etílico, mientras que el d-tartrato de metanfetamina levógira es poco soluble tanto en alcohol metílico como en alcohol etílico caliente, se efectúa una separación extremadamente sencilla de los d-tartratos de las antípodas ópticas de la base.

Reference: Patente Británica 508,757

Así que básicamente se disuelve meth o amph freebase en metanol casi hirviendo con ácido L-tartárico dentro. Una vez que la solución se enfría, cristales de l-amph/l-meth unidos al ácido L-tartárico comenzarán a salir. Se filtran y se desechan o se guardan.
Yo basificaría la solución con NaOH y evaporaría la mayor parte del alcohol, y añadiría agua para conseguir una buena separación de la capa de base libre, la extraería en un embudo séptico y luego haría burbujear gas HCl a través de ella si se trata de base libre d-meth o añadiría ácido sulfúrico si se trata de base libre d-amph para conseguir cristales d agradables.

 

[G.Patton]

Hola, se equivoca. Son isómeros diferentes. Por favor, lea sobre los isómeros del ácido tartárico aquí.

 

[MadHatter]

Del artículo de wikipedia que acabas de enlazar:

___________________________
La forma natural del ácido es el ácido dextro-tartárico o ácido L-(+)-tartárico (nombre obsoleto ácido d-tartárico). Al estar disponible de forma natural, es más barato que su enantiómero y el isómero meso. Los prefijos dextro y levo son términos arcaicos[13]. Los libros de texto modernos se refieren a la forma natural como ácido (2R,3R)-tartárico (ácido L-(+)-tartárico), y a su enantiómero como ácido (2S,3S)-tartárico (ácido D-(-)-tartárico). El meso diastereómero se denomina ácido (2R,3S)-tartárico o ácido (2S,3R)-tartárico.
___________________________

¿Que es lo contrario de lo que acabas de publicar? ¿Y exactamente lo que yo escribí? Esta imagen es del mismo artículo de wikipedia:

 

[MadHatter]

Así, el ácido L-(+ )-tartárico es lo mismo que el ácido d-tartárico y el ácido (2R,3R)-tartárico, que es el ácido dextro-tartárico.
El ácidoD-(-) -tartárico es lo mismo que el ácido l-tartárico y el ácido (2S,3 S)-tartárico, que es el ácido levo-tartárico.

Y el ácido DL-tartárico sería inútil para la resolución. Ya que es un racemato en sí mismo y cristalizaría ambos isómeros de la anfetamina.

Maldita nomenclatura química es un mal viaje en sí mismo.

 

[G.Patton]

No he leído con atención. En realidad no es así. Creo que hay un error en Wiki porque esta afirmación se contradice con esta imagen. He enviado esta imagen que muestra claramente que se trata de isómeros diferentes. Entiendo que es difícil darse cuenta pero...

 

[MadHatter]

Perdón por el spam, pero he dado con la clave. La imagen que pones es del artículo de wikipedia sobre estereoquímica. Es defectuosa. Ese artículo está muy criticado en la sección de Charlas.

La imagen que pongo es la correcta.

Los prefijos l y d son sólo la abreviatura de dextrógiro o levógiro: hacia dónde gira la molécula la luz polarizada. "l" =levo = hacia la izquierda, "d" = dextro = hacia la derecha. Pero estos prefijos son antiguos y ya no se utilizan.
En la nomenclatura moderna se han sustituido por el (+) para dextro y el (- ) para levo.

Los prefijos L y D (letras mayúsculas) se refieren a las proyecciones Fischer de las moléculas y no tienen nada que ver con cómo giran la luz, sino en qué dirección se dibujan las partes clave de la molécula. En realidad, en este caso están INVERTIDOS con respecto a los prefijos d y l : d es L y l es D.

Así pues, ácido L-(+)-tartárico significa: "una molécula de ácido tartárico que se dibuja con el grupo de mayor prioridad en la parte superior de la proyección de Fischer y el grupo relevante apuntando a la izquierda, y que gira la luz polarizada hacia la derecha", también conocido como dextrorotario, también conocido como dextro, también conocido como ácido d-tartárico. Es la forma natural del ácido tartárico.

Y, por supuesto, viceversa para el ácido D-(-)-tartárico.

Ahora bien, según tengo entendido, ambos isómeros del ácido tartárico pueden utilizarse para resolver enantiómeros de anfetaminas. Si utilizas ácido D- (- )-tartárico, obtendrás cristales de d-anfetamina/D-tartrato, y si utilizas ácido L-(+)-tartárico , obtendrás cristales de l-anfetamina/L-tartrato.
Utilizar ácido DL-tartárico sería absolutamente inútil, ya que no separaría nada: ambos enantiómeros chocarían.

Uf.
He hablado.

 

[BrownRiceSyrup]

su aclaración aquí a través de tres comentarios aquí ha sido la cosa más clarificadora y absolutamente útil ive fucken leer en un tiempo. gracias. Sé que publicaste esto hace como 8 meses, así que lo digo ahora por si nadie más lo hace, esto es lo que necesitaba para aclarar toda esta mierda... durante años no lo entendí y estaba demasiado confundido para tratar de acercarme a darle sentido.... gracias... en serio

 

[G.Patton]

Lo siento, me he confundido. El isómero L(+) se puede utilizar para obtener (-)D-amph/methamph. Procedimiento un poco diferente del mío y se puede obtener otro isómero. Yo trabajé sólo con el isómero D. Obtendrás ácido D-amph L-tartárico como precipitado.

 

[Mr.Blanks00]

hola, ¿es este producto lo mismo que L- y se puede utilizar?

 

[Saul]

busque en la etiqueta el nr cas

Ácido D-tartárico CAS 147-71-7,
Ácido L-tartárico CAS 87-69-4,

(1) ácido tartárico dextrógiro (ácido d-tartárico) que se encuentra en las uvas y otras frutas,

(2) ácido tartárico levógiro (ácido l-tartárico) obtenido principalmente por resolución del ácido tartárico racémico,

 

[G.Patton]

lea mi mensaje anterior por favor

 

[MadHatter]

Sí. Por supuesto. Es ácido L-(+)-tartárico, o ácido dextro-tartárico.
Es lo mismo que ácido d-tartárico.

Procedimiento: como en la descripción de este hilo (para la anfetamina) o como en este artículo (clearnet).

 

[G.Patton]

¿Por qué hace referencia a recursos secundarios mientras que en este hilo se describe este procedimiento?

 

[MadHatter]

Me he referido a la descripción en el hilo. Vuelva a leer la respuesta.

La otra referencia es más amplia y también da información sobre la recristalización de la metanfetamina y cómo utilizar otros agentes de resolución distintos del ácido L-(+)-tartárico puro. Creo que añade valor al hilo. ¿Seguro que está bien dar referencias cuando se publica información en este foro? Al menos, ya se ha hecho muchas veces. Si tienes algún problema con esa referencia, por favor, dinos cuál es.

 

[G.Patton]

No he encontrado ninguna otra opción en este artículo. Además, el procedimiento de recristalización es el mismo que para la metanfetamina habitual. Por cierto, se puede utilizar la cromatografía flash para separar los isómeros, pero este método es mucho más complicado.

 

[MadHatter]

Jaja, ¡perdón! Pensaba que había pegado el enlace a un artículo sobre el rodio . Corregiré mi error.

 

[MadHatter]

Este es el artículo al que quería hacer referencia: https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

En esa referencia, utilizaron esto y parece que hicieron un análisis de los isómeros ópticos aislados: