Introducción
Aquí se describe el método de síntesis de dl-Efedrina a partir de 1-Fenil-1,2-propandion mediante reducción catalítica con hidrógeno gaseoso y catalizador de Adams. El 1-fenil-1,2-propandion se puede comprar en el mercado químico internacional, otros reactivos no son tan difíciles de comprar. Se trata de una reacción de un solo paso que utiliza una exposición suave al gas hidrógeno. Preste atención a las medidas de seguridad. Además, existen varios métodos sencillos de fabricación de efedrina, como la extracción de efedrina de plantas, la síntesis de efedrina a partir de propiofenona, la metanfetamina a partir de comprimidos de efedrina y el proceso de fabricación de efedrina ecológico y limpio.
Equipo y cristalería
- Matraz de fondo redondo de 200 mL;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Fuente de hidrógeno;
- Papel indicador de pH;
- Fuente devacío;
- Máquina Rotovap;
- Matraz Buchner y embudo [puede utilizarse un filtro Schott para pequeñas cantidades];
- Varilla de vidrio y espátula;
- Vasos de precipitados de 100 mL x3; 50 mL x2;
- Agitador magnético (opcional);
- Tubo de silicona.
Reactivos.
- Alcohol etílico absoluto ~150 mL;
- 1-Fenil-1,2-propandion (0,05 mol) 7,4 g;
- Solución alcohólica de metilamina conteniendo 1,6 g (0,05 mol);
- Óxido de platino (PtO2; catalizador de Adams) 0,1 g;
- Solución alcohólica de cloruro de hidrógeno (HCl) ~30 mL;
- Acetona ~200 mL.
Soluble en H2O 47,62 g/L (25 ºC), alcohol, éter, cloroformo y aceites.
Punto defusión base libre: 37-39 ̊C;
Punto de fusión sal HCI: 187-188 ̊C;
Peso molecular: 165,236 g/mole;
Densidad: 1,124 g/cm3 (20 °C);
Número CAS: 299-42-3 (base libre) y 50-98-6 (sal clorhidrato).
Procedimiento de síntesis del clorhidrato de dl-Efedrina
Una mezcla de 50 mL de alcohol etílico absoluto, 7,4 g de 1-fenil-1,2-propandion (0,05 mol) y una solución alcohólica de metilamina que contenía 1,6 g (0,05 mol) se redujo catalíticamente con hidrógeno en presencia de 0,1 g de óxido de platino (PtO2) en un matraz de fondo redondo de 200 mL. En algunos experimentos, hubo un largo periodo de inducción y luego el rendimiento fue bajo. Este comportamiento podía obviarse reduciendo primero el catalizador y añadiendo después los reactivos. Cuando la reducción ya no procedía, se retiraba el catalizador por filtración y se eliminaba aproximadamente la mitad del alcohol a presión reducida. De este modo, se eliminaba cualquier exceso de metilamina. La solución se acidificó con cloruro de hidrógeno alcohólico hasta pH 6,5-7 y se evaporó hasta sequedad. El clorhidrato sólido se lavó con acetona fría y se secó. Sepudo extraer una pequeña cantidad de clorhidrato de pseudoefedrina mediante cloroformo caliente y, realizando varias extracciones, se obtuvo suficiente para una identificación definitiva (p.m. 164 °C; base libre, p.m. 118 °C).
El clorhidrato de dl-Efedrina se purificó recristalizando una vez a partir de alcohol-acetona y se fundió a 189 °C. La base libre se recristalizó de cloroformo-éter de petróleo. El rendimiento fue de 2,5-4,0 g (25-40 %).
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