Problema de cristalización del clorhidrato: agua atrapada en los cristales

Mr Good Cat

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Normalmente cristalizo "cosas" en una solución acuosa sobresaturada, y la cristalización tarda unas 48 horas. Siempre controlo el peso exacto del "material", la solución y el agua. Esto significa que, cuando los cristales están listos, el peso final, incluido el peso de los restos de agua, coincide con el peso inicial del "material" menos un 2-4%.

Pero, por suerte, en casos muy raros, me encuentro con la situación cuando el agua queda atrapada en los cristales.

Por ejemplo, hace un par de días cristalicé un pequeño lote de 100 gr de MDMA HCL. A primera vista, todos los detalles del proceso son los mismos que normalmente.

El mismo lugar, el mismo modo de temperatura, todo parece igual. Pero, cuando eché el líquido al cristalizador, el proceso empezó inmediatamente. Revisé el cristalizador después de 15 minutos, y vi una situación bastante inusual, cuando el fondo del cristalizador está cubierto con cientos de pequeños nucleares de cristal: normalmente en la misma situación veo mucho menos nucleares.

Luego, al cabo de 24 horas, encontré los cristales completamente secos, y la cantidad final de cristales es de 107 gr frente a los 100 gr iniciales.
Eso significa que unos 7 gr de agua (o el 7% del peso inicial) están atrapados dentro de los cristales. También el tamaño de los cristales es mucho más pequeño de lo normal.

Como dije al principio, todos los detalles del proceso son los mismos que normalmente. La pureza probablemente estara bien, teniendo en cuenta el color. Así que no veo ninguna razón obvia para tal diferencia. ¿Quizás alguien con más conocimientos que yo pueda explicarlo?
GvhYKtrR94
 

btcboss2022

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¿Agua atrapada en los cristales? No lo creo.
De todas formas puedes comprobarlo metiéndolos en el congelador.
Supongo que otra explicación será adecuada con ese caso no creo que sea agua atrapada.
 

Mr Good Cat

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Normalmente guardo un lote de polvo y lo cristalizo a demanda. Es decir, del mismo lote de polvo obtengo cristales normales, y cristales tan acuosos. Así que no se trata de impurezas, eso seguro.
Pero no sucede a menudo, puede ser 2-3 veces.
Puede ser que el aire estaba demasiado seco durante esos días, no lo sé.
 

btcboss2022

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Métalos en el congelador para asegurarse de que es agua.
 
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