Fabricación de DMT con bisulfito de formaldehído sódico y trietilamina.

[simplechemistry]

Se suspendieron 8 g de NaBH4 en DCM frío, se añadieron 40 ml de ácido acético glacial gota a gota y se dejó agitar la solución hasta que se detuvo toda la evolución de hidrógeno.
En otra rbf, se disolvieron 10g de 5-metoxitriptamina en DCM. Se añadieron 8 ml de trietilamina, 21,2 g de aducto de bisulfito de formaldehído y tamices 4A al rbf.
Se dejó agitar el rbf durante 10-15 minutos para que se condensaran los reactivos y, a continuación, se añadió gota a gota el triacetoxiborohidruro sódico preparado anteriormente.
Se dejó agitar durante aproximadamente 24 horas. Se apagó la reacción añadiendo gota a gota una solución de KOH al 15% y se realizó una sencilla preparación con aminas para obtener el producto, que cristalizó sin problemas. Utilizando triacetoxiborohidruro sódico siempre obtengo un 90%+.

 

[huanf]

¿Está diciendo que la materia prima de la reacción debería ser la 5-metoxitriptamina en lugar de la triptamina?

 

[Never to sleep]

No es cierto. Lee mi otro comentario ¡esto es una completa gilipollez! Haces 5-MeO-DMT en su lugar que te noquea como 50× más que N,N-DMT(aka DMT).

 

[huanf]

¿Hay algún requisito de temperatura cuando se hace esto? ¿Precalentaste el dce en el microondas como Hamilton?

 

[Never to sleep]

Eres consciente de que esto produce 5-MeO-DMT, no DMT ¿verdad?

Dudo que hayas probado el procedimiento por ti mismo como dices haber hecho. No hay JODIDA MANERA de que accidentalmente hicieras 5-MeO-DMT en su lugar y no te dieras cuenta.

Vamos hombre. Para DMT necesitas triptamina. Para 5-MeO-DMT usas 5-Methoxytryptamine especificamente debido al grupo methoxy en 5-MeO-DMT...

 

[huanf]

Bro ,take easy， usted no tiene absolutamente ninguna idea de lo que quiero decir cuando le pregunto, que significa "este método funciona con 5-Methoxytryptamine en lugar de triptamina, ¿verdad?"de la misma manera Hamilton dijo en el video que estaba usando triptamina, pero vi que la solución no era del color de la triptamina, y he intentado este procedimiento y no funcionó, y usted mencionó el mismo procedimiento con 5-Metoxitriptamina." ahora estamos claros？ debo probarte ？！！No seas sospechoso cuando no sabes nada

 

[Joker_55555]

Gracias. Sólo con formaldehído 37% ¿Cómo hacer esto Creo que en el primer paso se convierte paraformaldehído a formaldehído.

 

[Tryptamine]

¿Hiciste el aducto bisulfito de formaldehído con 37% de formaldehído? ¿cómo te fue?

 

[Joker_55555]

Voy a publicar los informes de algunas personas sobre la síntesis de este material de la página web sciencemadness:

Una buena adición a este tema:
75g de sulfito de sodio (Na2SO3) se mezclaron en 50ml de agua. A continuación, se vertieron 150 ml de solución de formaldehído al 36% m/v en el granizado caliente de sulfito en agua. Tras un calentamiento y agitación prolongados, la mezcla finalmente se aclaró. A continuación, se cubrió con papel de aluminio y se calentó a alta temperatura para eliminar el agua. Después de que la mezcla se convirtiera en un granizado blanco (al menos 100-150ml de agua eliminada) la dejé enfriar y se solidificó en una roca blanca. Se añadieron 50 ml de etanol y se calentó de nuevo para intentar ablandar la roca. A continuación, se rompió con una espátula y se secó en un horno durante un par de horas a 110 ºC. Para facilitar el secado, la saqué y machaqué las migas más grandes en un mortero.

Al final se obtuvieron 111 g (86%) de polvo blanquecino. Lo interesante es que es inflamable. Supongo que al calentarlo se libera formaldehído que puede incendiarse. Interesante. En cualquier caso, gracias al peso y a la inflamabilidad sé que éste es el producto. Puede estar ligeramente contaminado, pero este método elimina cualquier problema de cristalización.

Yo también necesitaba algún aducto así que lo hice de la siguiente manera:

Primero se disolvieron 100 gramos de paraformaldehído en 170 mL de agua a 60 deg. C con unos pequeños copos de KOH. La solución resultante se añadió gota a gota desde un embudo de adición a una mezcla bien agitada de 368,4 gramos de bisulfito potásico y 108 mL de agua durante una hora más o menos. Una vez completada la adición, se destilaron >150 mL de agua y la solución clara y viscosa se enfrió hasta casi 0 ºC. A la mezcla enfriada se añadieron ~150 mL de agua. C. A la mezcla enfriada se añadieron ~70 mL de etanol. El matraz de reacción se agitó enérgicamente durante unos segundos provocando su cristalización. Se filtraron los cristales y se enjuagó el matraz con el filtrado para sacarlo todo. Los cristales se secaron cuidadosamente en un horno primero a 50 deg. C durante unas horas para evitar que se fundieran en un charco y finalmente a 100 grados durante toda la noche. El producto parece estable a estas temperaturas.

Se utilizó metabisulfito de potasio porque es lo que tengo a mano. El producto tiene un olor ligeramente desagradable, como a comida para perros. En mi opinión, no es como el formaldehído.

 

[Joker_55555]

Si utilizamos sulfito de sodio, también se producirá hidróxido de sodio

 

[Tryptamine]

¿Así que el método del bisulfito sódico funcionó bastante bien? Puede que me equivoque pero cuando el sulfito de sodio se suspende en agua forma heptahidrato pero el bisulfito de sodio no forma hidrato creo que eso afectó a la reacción supongo
también si reaccionas aldehído bisulfito aducto con base como NaHCO3, NaOH una reacción inversa libera iones bisulfito para generar dióxido de azufre y dióxido de azufre reacciona con agua para formar ácido sulfuroso.
pero no puedo averiguar como hacer realmente el aducto bisulfito de formaldehido creo que deberiamos usar bisulfito de sodio no sulfito de sodio
he estado investigando este aducto pero aun no he tenido suerte he encontrado algun articulo chino que muestra como hacer el aducto Formaldehido bisulfito pero le faltaba detalle

 

[Tryptamine]

Este es el texto en bruto de Processing technology of high-transfer-rate thermal sublimation transfer paper (CN113293642)
(1)将多聚甲醛加入水中，于13-18℃条件下分批加入亚硫酸氢钠，加料完毕后升温至55-65℃反应15-25min，用NaOH水溶液调节pH＝9，冷却至室温，加入乙醇，析出固体，过滤得固体，待用。

y he encontrado la traducción
(1) añadir paraformaldehído en agua, añadir bisulfito sódico por lotes a 13-18 deg.C, calentar a 55-65 deg.C después de añadir, reaccionar durante 15-25min, ajustar el pH a 9 con solución acuosa de NaOH, enfriar a temperatura ambiente, añadir etanol, precipitar el sólido y filtrar para obtener el sólido.

 

[Joker_55555]

Sí, este es el método que he publicado más arriba
Actualmente lo estoy probando, tú también deberías probarlo, compartir el resultado aquí, probarlo con paraformaldehído y seguir adelante.

 

[Tryptamine]

Si, actualmente estoy buscando la manera de conseguir Paraformaldehyde Estoy pensando en comprar en eBay, pero no estoy seguro de si puedo confiar en el vendedor todavía.

 

[Joker_55555]

¿Utiliza materias primas de Merck?

 

[Tryptamine]

En el caso de los productos químicos, el precio es un poco elevado.

 

[simplechemistry]

~30ml

 

[Joker_55555]

Hola, hice la reacción, finalmente se eliminó el disolvente a temperatura ambiente, pero vertí el aceite amarillo en heptano caliente, ¿por qué no se disolvió?

 

[SpiderDNM]

¿Qué se entiende por existencias de DMT?

 

[Joker_55555]

¿Qué se entiende por existencias de DMT?

 

[Never to sleep]

De acuerdo. Parece que esto ha causado mucha confusión. Permítanme que lo aclare.

Lo primero es lo primero. Tu no usas 5-Metoxitriptamina para hacer N,N-DMT(aka DMT). Usas esto para hacer 5-MeO-DMT que es un compuesto diferente, uno que es mucho mas fuerte.

Segundo, este video NO ES UN TUTORIAL DIRECTO para la sintesis de DMT por una simple razon. Cuando filmaron este episodio omitieron intencionalmente varios detalles y pasos para evitar que la gente lo usara como un tutorial. El propio Hamilton lo señaló en uno de sus podcasts. No se puede utilizar este video y seguir paso a paso para hacer DMT. Ni siquiera es una base sólida, ya que intencionalmente te desvía hacia una forma incorrecta de hacer el compuesto. Investiga realmente la sintesis antes de intentar esto. Hacer triptaminas no es realmente facil, no como este video lo hace parecer. No digo que no se pueda hacer. Ciertamente se puede. Solo digo que no es tan facil como lo presenta este video.

 

[Joker_55555]

Sí, comprendo que Hamilton no explicara detalladamente su método de trabajo. En general, el propósito de la síntesis de DMT aquí no tenía nada que ver con el 5-metoxi, aunque el 5-metoxi se puede hacer con este método.

 

[Chain react]

¿Cómo fue el resultado? ¿Pudiste fabricar DMT con ese método?

 

[Joker_55555]

No.
No tenía formaldehído bisulfito sódico

 

[Chain react]

¿A qué podcast se refiere? ¿El de Patreon?

 

[Joker_55555]