Aquí sugiero reunir todos los isómeros de MDMA método de trabajo de separación. Y la primera es que acabo de terminar.
En primer lugar, no quiero decir que sea un método perfecto. Tampoco estoy seguro del resultado final, ya que tenía prisa. Probablemente si hubiera mantenido los precipitados en el congelador más tiempo, el hilo sería más grande.
Así que tuve un día libre y 77 gr de MDMA HCL, bastante puro, alrededor del 92%. Se extrajo con NaOH en proporción molar 1:1,2 y se separó con izohexano cas 107-83-5. Se evaporó parte del isohexano.
Parte del isohexano se evaporó brevemente pero no completamente, intencionadamente dejé unos 50 gr de izohexano con base. Ya hice la extracción de base para este lote, y sabía cuánta base obtendría de 77 gr de mdma hcl - esperaba 59 gr de base, puede ser +/-2 gr. Así que evaporé este líquido hasta el total de la extracción.
Así que evaporé este líquido hasta que el peso total fue de 110 gr.
El ácido L-tartárico cas 87-69-4 fue preparado en proporción molar 1:1 es decir 54 gr en agua 54 ml.
Después añadí al líquido base / izohexano 150 ml de acetona y dejé caer el ácido L-tartárico.
En este punto tengo 59 gr de base, 54 gr de agua, 54 gr de l-tartárico, 150 ml de acetona en el matraz. Mi idea era:
- el izohexano se mezclaría con la acetona y la base sin reaccionar, y se separaría como capa superior. Por eso dejé un poco de izohexano con la base.
- mdma tartrat se mezclará con acetona y algunos restos de base sin reaccionar y algunos restos de l-tartárico, y se separó como capa inferior.
Lo mantuve agitando un rato y pronto obtuve dos capas en el matraz.
Las separé y evaporé completamente la capa superior para ver qué cantidad de base obtenía. Me sorprendió mucho que en la capa superior hubiera CERO de base. Nada, todo evaporado.
Ahora tenía algo como tartrato de mdma, base sin reaccionar, 54 gr de agua, algo de l-tartárico sin reaccionar y 120 ml de acetona en el matraz. Dejé la capa inferior agitada durante más tiempo, pero no precipitó nada. Lo dejé en el congelador durante una hora, pero no pasó nada. Era extraño ya que tenía todas las pruebas objetivas de insolubles en agua presencia de compuesto de acetona. Así que el enigma era cómo conseguir que precipitara.
Por suerte, se me ocurrió añadir más acetona a esta mezcla, en cantidad de 150 ml. Al hacerlo lo metí en el congelador, y los sólidos precipitaron inmediatamente. Como tenía prisa, lo mantuve en el congelador durante 2 horas solamente, y este puede ser mi error, pero no estoy seguro.
Lo filtré en bunzen, y obtuve un gran volumen de papilla densa en buchner. El volumen, que se refiere a algo así como 120-150 gr de cloruro de mdma. Eso también era extraño. También me di cuenta de esta papilla era apenas permeable al aire mientras se filtra.
Así que lavé esta papilla con acetona congelada justo en buchner y lentamente disolví parte de la papilla. Repetí este lavado una y otra vez hasta obtener un volumen constante en el buchner. Me tomó 750 ml de acetona congelada.
Aquí hay una observación importante: el líquido que contiene agua, acetona, base sin reaccionar y restos tartáricos se separó justo en bunzen en dos capas.
Al secar los sólidos, el contenido de tartrato de mdma era de 38 gr. Supongo que parte del tartrato de mdma se lavó con acetona o no precipitó.
Disolví el tartrato de mdma en agua. Pero se necesitaron 160 ml de agua para disolverlo completamente. Así que el tartrato de mdma es mucho menos soluble en agua si se compara con el mdma hcl.
Los extraje con NaOH en proporción molar 1:1.4, pero me sorprendió con PH=11 solamente. Así que añadí un poco más de NaOH, probablemente en la relación molar final 1:2. Y obtuve la base, pero no en la parte superior. Y obtuve base, pero no en la parte superior, sino en la capa inferior. Separé la base fácilmente, evaporé el disolvente y obtuve 20 gr de base S-izómera.
La otra capa líquida de bunzen también se evaporó, y aquí obtuve 38 gr de R-izómero base, ligeramente rosado.
La cuestión es donde perdí 10 gr de base, pero esta pérdida está bien para el primer intento.
Brevemente, puedo concluir, este método de separación de isómeros funciona bien, pero no es necesario dejar izohexano con base, y acetona será mucho más. Por lo menos 270 ml por 60 gr de base.
Tengo un fuerte presentimiento: por alguna razón el tartrato de mdma, los restos tartáricos y la base sin reaccionar están unidos en una especie de compuesto (similar a la emulsión), que no permite que los sólidos precipiten. También creo que esta es la única razón por la que tengo un fallo aquí: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
En primer lugar, no quiero decir que sea un método perfecto. Tampoco estoy seguro del resultado final, ya que tenía prisa. Probablemente si hubiera mantenido los precipitados en el congelador más tiempo, el hilo sería más grande.
Así que tuve un día libre y 77 gr de MDMA HCL, bastante puro, alrededor del 92%. Se extrajo con NaOH en proporción molar 1:1,2 y se separó con izohexano cas 107-83-5. Se evaporó parte del isohexano.
Parte del isohexano se evaporó brevemente pero no completamente, intencionadamente dejé unos 50 gr de izohexano con base. Ya hice la extracción de base para este lote, y sabía cuánta base obtendría de 77 gr de mdma hcl - esperaba 59 gr de base, puede ser +/-2 gr. Así que evaporé este líquido hasta el total de la extracción.
Así que evaporé este líquido hasta que el peso total fue de 110 gr.
El ácido L-tartárico cas 87-69-4 fue preparado en proporción molar 1:1 es decir 54 gr en agua 54 ml.
Después añadí al líquido base / izohexano 150 ml de acetona y dejé caer el ácido L-tartárico.
En este punto tengo 59 gr de base, 54 gr de agua, 54 gr de l-tartárico, 150 ml de acetona en el matraz. Mi idea era:
- el izohexano se mezclaría con la acetona y la base sin reaccionar, y se separaría como capa superior. Por eso dejé un poco de izohexano con la base.
- mdma tartrat se mezclará con acetona y algunos restos de base sin reaccionar y algunos restos de l-tartárico, y se separó como capa inferior.
Lo mantuve agitando un rato y pronto obtuve dos capas en el matraz.
Las separé y evaporé completamente la capa superior para ver qué cantidad de base obtenía. Me sorprendió mucho que en la capa superior hubiera CERO de base. Nada, todo evaporado.
Ahora tenía algo como tartrato de mdma, base sin reaccionar, 54 gr de agua, algo de l-tartárico sin reaccionar y 120 ml de acetona en el matraz. Dejé la capa inferior agitada durante más tiempo, pero no precipitó nada. Lo dejé en el congelador durante una hora, pero no pasó nada. Era extraño ya que tenía todas las pruebas objetivas de insolubles en agua presencia de compuesto de acetona. Así que el enigma era cómo conseguir que precipitara.
Por suerte, se me ocurrió añadir más acetona a esta mezcla, en cantidad de 150 ml. Al hacerlo lo metí en el congelador, y los sólidos precipitaron inmediatamente. Como tenía prisa, lo mantuve en el congelador durante 2 horas solamente, y este puede ser mi error, pero no estoy seguro.
Lo filtré en bunzen, y obtuve un gran volumen de papilla densa en buchner. El volumen, que se refiere a algo así como 120-150 gr de cloruro de mdma. Eso también era extraño. También me di cuenta de esta papilla era apenas permeable al aire mientras se filtra.
Así que lavé esta papilla con acetona congelada justo en buchner y lentamente disolví parte de la papilla. Repetí este lavado una y otra vez hasta obtener un volumen constante en el buchner. Me tomó 750 ml de acetona congelada.
Aquí hay una observación importante: el líquido que contiene agua, acetona, base sin reaccionar y restos tartáricos se separó justo en bunzen en dos capas.
Al secar los sólidos, el contenido de tartrato de mdma era de 38 gr. Supongo que parte del tartrato de mdma se lavó con acetona o no precipitó.
Disolví el tartrato de mdma en agua. Pero se necesitaron 160 ml de agua para disolverlo completamente. Así que el tartrato de mdma es mucho menos soluble en agua si se compara con el mdma hcl.
Los extraje con NaOH en proporción molar 1:1.4, pero me sorprendió con PH=11 solamente. Así que añadí un poco más de NaOH, probablemente en la relación molar final 1:2. Y obtuve la base, pero no en la parte superior. Y obtuve base, pero no en la parte superior, sino en la capa inferior. Separé la base fácilmente, evaporé el disolvente y obtuve 20 gr de base S-izómera.
La otra capa líquida de bunzen también se evaporó, y aquí obtuve 38 gr de R-izómero base, ligeramente rosado.
La cuestión es donde perdí 10 gr de base, pero esta pérdida está bien para el primer intento.
Brevemente, puedo concluir, este método de separación de isómeros funciona bien, pero no es necesario dejar izohexano con base, y acetona será mucho más. Por lo menos 270 ml por 60 gr de base.
Tengo un fuerte presentimiento: por alguna razón el tartrato de mdma, los restos tartáricos y la base sin reaccionar están unidos en una especie de compuesto (similar a la emulsión), que no permite que los sólidos precipiten. También creo que esta es la única razón por la que tengo un fallo aquí: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
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