WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Esquema de reacción:
Reactivos.
- Metilamina 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
- Etanol (EtOH) 5 ml.
- 3,4-metilendioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
- Catalizador de Adams (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
- Agua destilada 165 ml.
- Ácido clorhídrico (36% aq HCl).
- Diclorometano 450 ml.
- Solución de hidróxido de dodio (NaOH 25% aq).
- MgSO4 anhidro.
- Alcohol isopropílico (IPA) ~50 ml.
- Éter dietílico ~50 ml.
Equipo y cristalería:
- Matraz en forma de pera de 10 ml.
- Fuente degas hidrógeno (H2).
- Recipiente para la reacción a presión en altura con manómetro (se puede modificar la botella de champán de vidrio grueso para esta síntesis).
- Mangueras.
- Jeringa o pipeta Pasteur.
- Papeles indicadores depH.
- Vasos de precipitados (50 mL x2, 100 mL x2).
- Balanza de laboratorio (0,1-200 g es adecuada).
- Cilindro graduado de 10 mL.
- Varilla de vidrio y espátula.
- Embudo de decantación de 0,5 L (opcional).
- Matraz Buchner y embudo Schott .
- Vacío en desecador(opcional).
- Evaporador rotatorio (opcional).
1. 1. Se añade metilamina 40% aq 2 ml a etanol (EtOH) 5 ml.
2. Se añade 3,4-metilendioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; PMK) 2 ml. 2. Se vierte lentamente en la mezcla 3,4-metilendioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; PMK) 2 ml y se agita durante 1 h a temperatura ambiente.
3. Catalizador de Adams (PtO2) 3 . Seañade el catalizador de Adams (PtO2) 0,05 g a la mezcla bajoflujo de nitrógeno .
4. La mezcla de reacción se coloca bajo una atmósfera de hidrógeno a 56 psi (3,86 bar) durante 3,5 h.
5. La mezcla de reacción se deja en una atmósfera de hidrógeno a 56 psi (3,86 bar) durante 3,5 h. La presión tiene que volver a 56 psi a la 1 y 2 h de exposición en el recipiente.
6. Se elimina el hedor y el PtO2 al vacío después de filtrarlo a través de Celite con etanol.
7. Elresiduo se disuelve en agua destilada 165 ml y se acidifica con ácido clorhídrico (HCl 36% aq) hasta pH 1. A continuación, se extrae con DCM (3x75 ml).
8. La fase acuosa se alcaliniza con solución de hidróxido sódico (NaOH 25% aq) hasta pH 10 y las sustancias orgánicas se extraen con DCM (3x75 ml).
9.9. Se añaden 10 y 20 gotas adicionales de solución de hidróxido sódico (NaOH 25% aq) antes de la segunda y tercera extracciones con DCM, respectivamente.
10. Las capas orgánicas combinadas sesecan sobre MgSO4 anhidro y se concentran al vacío para dar un aceite base limpio y sin MDMA de color ámbar. El rendimiento es de 2,0 g (~76 %).
11. 11. Se disuelven 2 g de aceite de base sin MDMA en alcohol isopropílico (IPA) 3,5 ml y se acidifican con ácido clorhídrico (HCl aq 36 %) ~40 gotas para alcanzar un pH de 5,5-6.
12. Se elimina el disolvente al vacío con ácido clorhídrico (HCl aq 36 % ). El disolvente se elimina al vacío con calor, se forma un precipitado (la gama de colores va del blanco al rosa y al marrón). El precipitado de clorhidrato de MDMA se homogeneiza y se lava con una solución de IPA:éter 2:1 antes de un lavado final con éter en matraz Buchner y embudo Schott.
13. El clorhidrato de MDMA blanco resultante se seca al vacío en desecador. El rendimiento es de 2,3 g (rendimiento total ~73 %).
2. Se añade 3,4-metilendioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; PMK) 2 ml. 2. Se vierte lentamente en la mezcla 3,4-metilendioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; PMK) 2 ml y se agita durante 1 h a temperatura ambiente.
3. Catalizador de Adams (PtO2) 3 . Seañade el catalizador de Adams (PtO2) 0,05 g a la mezcla bajoflujo de nitrógeno .
4. La mezcla de reacción se coloca bajo una atmósfera de hidrógeno a 56 psi (3,86 bar) durante 3,5 h.
5. La mezcla de reacción se deja en una atmósfera de hidrógeno a 56 psi (3,86 bar) durante 3,5 h. La presión tiene que volver a 56 psi a la 1 y 2 h de exposición en el recipiente.
6. Se elimina el hedor y el PtO2 al vacío después de filtrarlo a través de Celite con etanol.
7. Elresiduo se disuelve en agua destilada 165 ml y se acidifica con ácido clorhídrico (HCl 36% aq) hasta pH 1. A continuación, se extrae con DCM (3x75 ml).
8. La fase acuosa se alcaliniza con solución de hidróxido sódico (NaOH 25% aq) hasta pH 10 y las sustancias orgánicas se extraen con DCM (3x75 ml).
9.9. Se añaden 10 y 20 gotas adicionales de solución de hidróxido sódico (NaOH 25% aq) antes de la segunda y tercera extracciones con DCM, respectivamente.
10. Las capas orgánicas combinadas sesecan sobre MgSO4 anhidro y se concentran al vacío para dar un aceite base limpio y sin MDMA de color ámbar. El rendimiento es de 2,0 g (~76 %).
11. 11. Se disuelven 2 g de aceite de base sin MDMA en alcohol isopropílico (IPA) 3,5 ml y se acidifican con ácido clorhídrico (HCl aq 36 %) ~40 gotas para alcanzar un pH de 5,5-6.
12. Se elimina el disolvente al vacío con ácido clorhídrico (HCl aq 36 % ). El disolvente se elimina al vacío con calor, se forma un precipitado (la gama de colores va del blanco al rosa y al marrón). El precipitado de clorhidrato de MDMA se homogeneiza y se lava con una solución de IPA:éter 2:1 antes de un lavado final con éter en matraz Buchner y embudo Schott.
13. El clorhidrato de MDMA blanco resultante se seca al vacío en desecador. El rendimiento es de 2,3 g (rendimiento total ~73 %).
Last edited by a moderator: