Introducción
Lareacción de síntesis dela mefedrona (4-MMC ) se lleva a cabo con la producción de cierta cantidad de subproductos. Además, tras la reacción queda cierta cantidad de precursor sin purificar en la mezcla de reacción. Es necesario purificar un producto de 4-MMC con una pureza insuficiente para reducir los riesgos para la salud.
Manual
Tan pronto como se obtiene el clorhidrato de mefedrona, la mezcla tiene que pasar a estado líquido. Es difícil filtrar una mezcla demasiado espesa. El productopuede obstruir el embudode Buchner. La pasta del producto resultante parece arcilla, contiene diferentes impurezas y tiene un olor químico acre. El color del producto se distingue del habitual. Además, puede solidificarse durante más tiempo. Es esencial eliminar todo el disolvente posible del producto y es mejor alcanzar un estado desmenuzable, agitando suavemente el producto 4-MMC en el filtro con una espátula. Si el producto parece contaminado, se puede utilizar un poco de acetona fría como hielo seco para lavarlo sobre el filtro (cuanto más fría esté la acetona, mejor). Es importante secar bien el 4-MMC para que se desmenuce y no se pegue a los grumos. Se puede utilizar una lámpara de infrarrojos (calentador de infrarrojos) para el secado en una habitación cálida y seca. Hay que tamizar el producto para asegurarse de que está suficientemente seco. Se obtendrá una fracción pulverulenta.
Lareacción de síntesis dela mefedrona (4-MMC ) se lleva a cabo con la producción de cierta cantidad de subproductos. Además, tras la reacción queda cierta cantidad de precursor sin purificar en la mezcla de reacción. Es necesario purificar un producto de 4-MMC con una pureza insuficiente para reducir los riesgos para la salud.
Manual
Tan pronto como se obtiene el clorhidrato de mefedrona, la mezcla tiene que pasar a estado líquido. Es difícil filtrar una mezcla demasiado espesa. El productopuede obstruir el embudode Buchner. La pasta del producto resultante parece arcilla, contiene diferentes impurezas y tiene un olor químico acre. El color del producto se distingue del habitual. Además, puede solidificarse durante más tiempo. Es esencial eliminar todo el disolvente posible del producto y es mejor alcanzar un estado desmenuzable, agitando suavemente el producto 4-MMC en el filtro con una espátula. Si el producto parece contaminado, se puede utilizar un poco de acetona fría como hielo seco para lavarlo sobre el filtro (cuanto más fría esté la acetona, mejor). Es importante secar bien el 4-MMC para que se desmenuce y no se pegue a los grumos. Se puede utilizar una lámpara de infrarrojos (calentador de infrarrojos) para el secado en una habitación cálida y seca. Hay que tamizar el producto para asegurarse de que está suficientemente seco. Se obtendrá una fracción pulverulenta.
La calidad del polvo de 4-MMC se comprueba con una disolución en agua: 4-MMC 1 g se disuelve en agua 3 ml 100 ºC. Este procedimiento se lleva a cabo en un vaso de precipitados transparente para poder ver el color de la solución. La solución debe ser clara e incolora. Si se presentan partículas insolubles o un color oscuro (más oscuro que el limón), es necesaria una purificación adicional del producto. Cuanto más oscuro sea el color de la solución, más impurezas contiene la 4-MMC.
Lavado con acetona:
El polvo de mefedrona se coloca en un filtro Buchner y se vierte acetona fría con hielo seco. La acetona se vierte durante el funcionamiento de la bomba de vacío. Hay que evitar una cantidad excesiva de acetona en el filtro porque parte de la 4-MMC puede disolverse. El producto debe filtrarse hasta que se desmenuce y la acetona debe eliminarse en la medida de lo posible. Se puede remover suavemente la 4-MMC con una espátula para alcanzar el mejor resultado. Se añade acetona en pequeñas porciones hasta obtener un disolvente transparente en el matraz receptor. A continuación, se seca bien el producto, se tamiza y se repite el procedimiento de comprobación.
*Unaacetona de alta calidad 99%+, que se destila y seca antes de este procedimiento, es adecuada para la purificación del polvo de mefedrona. A veces se lava una pequeña cantidad de diclorometano o acetato de etilo antes de la acetona.
Recristalización en isopropanol
Se coloca un recipiente de vidrio o esmaltado sobre una estufa eléctrica (utilice sólo una estufa eléctrica, el isopropanol (IPA) es fácilmente inflamable). Se vierte el IPA y se enciende una calefacción suave a 80 ºC. Cuando se alcanza una ligera temperatura de ebullición (pequeñas burbujas), se inicia la adicción de mefedrona en pequeñas porciones con agitación para disolver todo el producto. No hay que dejar que la mezcla hierva demasiado, el calentador se apaga si es necesario para evitar que el producto se estropee. En cuanto se detiene la disolución del producto, se obtiene una solución saturada de mefedrona en IPA. La solución se enfría a temperatura ambiente, 8 h en nevera y 8 h en congelador. Como resultado, se obtiene un precipitado claro de clorhidrato de 4-MMC, quedando la mayoría de los subproductos en IPA. El precipitado se filtra al vacío. Comparar la masa de 4-MMC obtenida con la sal de 4-MMC antes de la recristalización. Si las pérdidas son demasiado elevadas (>50%), es probable que parte del producto siga en la solución de IPA. En este caso, se evapora ~50% de IPA, se enfría lentamente y se filtra de nuevo.
Purificación de la solución de mefedrona en diclorometano
La mefedrona se disuelve en proporción de 1 g por 1 ml de agua (+30 ºC), se añade 0,5 volumen de DCM y la solución se agita enérgicamente durante unos minutos. La solución se deja varios minutos sin agitar y se forman dos capas. La capa acuosa superior es la solución de mefedrona, la capa inferior es DCM con subproductos. Se separan las capas y se desecha la capa de DCM. La solución acuosa de mefedrona se puede evaporar hasta obtener un polvo puro o se puede utilizar para el cultivo de cristales. El lavado de la solución de mefedrona puede hacerse varias veces hasta que la solución se vuelva incolora.
Estos métodos pueden utilizarse en combinación. Usted obtendrá un polvo de alta calidad, Se recomienda hacer cristales http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/
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