Esquema de reacción:
Reactivos:
Equipo y cristalería:
Procedimientos de síntesis
1. Se vierten5 kg de 2-bromo-4'-metilpropiofenona en el reactordiscontinuo u otra cantidad de 2-bromo-4'-metilpropiofenona cruda después de las reacciones de halogenación.
2. Se vierten 20 L de n-metil-2-pirrolidona en el reactor. Se enciende el agitador superior y la mezcla de reacción se calienta hasta 40 °С.
3.3. Una vez alcanzada la temperatura de 40 °С, se vierte en la mezcla de reacción una solución acuosa de metilamina al 40% de 8 L y se agita durante 20 minutos.
4. A continuación, se vierte agua fría destilada de 20 L en el reactor.4. A continuación, se vierte agua fría destilada 20 L en la mezcla de reacción y se agita durante unos minutos.
5. Se vierten 15-20 L de benceno u otro disolvente adecuado en el reactor y se agita la mezcla durante unos minutos.
6. A continuación, se para el agitador y se deja de agitar. 6. A continuación, se para el agitador y se divide la mezcla en dos capas.
7. Se drena la capa acuosa inferior. La capa acuosa inferior se drena a través de la válvula inferior del reactor. La capa superior se drena en un cubo y se seca sobre MgSO4. Después, la solución seca se vierte en otro cubo.
8. 8. Se añade acetona helada 20 L a la mezcla de reacción y se añade ácido clorhídrico (HCl 36%) gota a gota con agitación constante hasta alcanzar un pH de 5,5-6.
9. La mezcla se pone en un congelador y se deja enfriar. La mezcla se introduce en un congelador durante 12 h.
10. 10. El clorhidrato de mefedrona cristalizado se filtra con un filtro Nutsche y se seca al aire. El rendimiento es del 58%.
Nota
El NMP puede sustituirse por DMSO, DMF o sulfolano.
Reactivos:
- 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
- Solución acuosa de metilamina al 40% (cas 74-89-5) - 8 L;
- Benceno - 20 L;
- Acetona - 30 L;
- Solución acuosa de ácido clorhídrico (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Agua destilada - 20 L;
- Sulfato de magnesio (MgSO4);
Equipo y cristalería:
- Reactor discontinuo de 100 L, equipado con embudo de goteo, agitador superior, termómetro, sistema de control de temperatura (refrigeración) y condensador de reflujo;
- Embudo;
- Papeles indicadores depH;
- Varios cubos de 25 L;
- Barril 100 L;
- Vaso de precipitados de 2000 mL;
- Fuente de vacío;
- Balanza;
- Cilindro de medición 1000 mL;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Cucharas;
- Filtro Nutsche;
- Evaporador rotativo;
1. Se vierten5 kg de 2-bromo-4'-metilpropiofenona en el reactordiscontinuo u otra cantidad de 2-bromo-4'-metilpropiofenona cruda después de las reacciones de halogenación.
2. Se vierten 20 L de n-metil-2-pirrolidona en el reactor. Se enciende el agitador superior y la mezcla de reacción se calienta hasta 40 °С.
3.3. Una vez alcanzada la temperatura de 40 °С, se vierte en la mezcla de reacción una solución acuosa de metilamina al 40% de 8 L y se agita durante 20 minutos.
4. A continuación, se vierte agua fría destilada de 20 L en el reactor.4. A continuación, se vierte agua fría destilada 20 L en la mezcla de reacción y se agita durante unos minutos.
5. Se vierten 15-20 L de benceno u otro disolvente adecuado en el reactor y se agita la mezcla durante unos minutos.
6. A continuación, se para el agitador y se deja de agitar. 6. A continuación, se para el agitador y se divide la mezcla en dos capas.
7. Se drena la capa acuosa inferior. La capa acuosa inferior se drena a través de la válvula inferior del reactor. La capa superior se drena en un cubo y se seca sobre MgSO4. Después, la solución seca se vierte en otro cubo.
8. 8. Se añade acetona helada 20 L a la mezcla de reacción y se añade ácido clorhídrico (HCl 36%) gota a gota con agitación constante hasta alcanzar un pH de 5,5-6.
9. La mezcla se pone en un congelador y se deja enfriar. La mezcla se introduce en un congelador durante 12 h.
10. 10. El clorhidrato de mefedrona cristalizado se filtra con un filtro Nutsche y se seca al aire. El rendimiento es del 58%.
Nota
El NMP puede sustituirse por DMSO, DMF o sulfolano.
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