Reactivos:
Paso 2. Cristalización Reducción del beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno con NaBH4/CuCl2 a mescalina.
- 3,4,5-Trimetoxibenzaldehído (cas 86-81-7) 1000 g;
- Ácido acético 5 L;
- Nitrometano (cas 75-52-5) 2 L;
- Ciclohexilamina (cas 108-91-8) 100 ml;
- Agua destilada ~17 L;
- Alcohol isopropílico (IPA) ~23 L;
- Borohidruro sódico (NaBH4) 1200 g;
- Cloruro de cobre (CuCl2) 72 g;
- Hidróxido sódico (NaOH) 25% acuoso 8 L;
- Sulfato de magnesio (MgSO4);
- Acetona 2,5 L;
- Ácido sulfúrico (H2SO4 conc.) ~410 mL o ácido clorhídrico (HCl conc.) ~150 mL;
- Matraz de fondo redondo 20 L;
- Reactor discontinuo de 50 L equipado con embudo de goteo, agitador superior, condensador de reflujo y sistema de calefacción;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Agitador superior;
- Virutas de ebullición;
- Condensador de reflujo;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Placa calefactora;
- Termómetro de laboratorio;
- Balanza de laboratorio (1-1000 g es adecuada);
- Probetas graduadas de 100 mL y 1 L;
- Embudo;
- Papel de filtro;
- Máquina Rotovap;
- Fuente de vacío;
- Matraz de Buchner (grande) y embudo;
- Papel indicador del pH;
- Vasos de precipitados de 1000 ml x2 y 2000 ml x2;
- Varios cubos;
- Congelador;
1. En un matraz de 20 l se añaden 3,4,5-trimetoxibenzaldehído (cas 86-81-7) 1000 g , ácido acético 5 L y nitrometano 2 L.
2. 2. Se agita la mezcla de reacción y se añaden 100 ml de ciclohexilamina.
3. Se calienta la mezcla hasta 80 °C. 3. Se calienta la mezcla a 80 °C y se agita durante 3 h.
4. Se añade agua destilada 10 L. 4. Se añade agua destilada 10 L gota a gota con agitación constante. Se forman cristales amarillos.
5. Se filtran los cristales. 5.Los cristales sefiltran y se lavan con agua destilada.
6. A continuación, se secan al aire a temperatura ambiente. A continuación, se secan al aire a temperatura ambiente.
7. A continuación, los cristales se disuelven en IPA hirviendo (el mínimo posible ) y se introducen en un congelador durante 12 h.
8. Los cristales se filtran, se lavan con una pequeña cantidad de IPA frío y se secan al aire tras el procedimiento de cristalización de la solución 7. El rendimiento del beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) es de 920 g.
2. 2. Se agita la mezcla de reacción y se añaden 100 ml de ciclohexilamina.
3. Se calienta la mezcla hasta 80 °C. 3. Se calienta la mezcla a 80 °C y se agita durante 3 h.
4. Se añade agua destilada 10 L. 4. Se añade agua destilada 10 L gota a gota con agitación constante. Se forman cristales amarillos.
5. Se filtran los cristales. 5.Los cristales sefiltran y se lavan con agua destilada.
6. A continuación, se secan al aire a temperatura ambiente. A continuación, se secan al aire a temperatura ambiente.
7. A continuación, los cristales se disuelven en IPA hirviendo (el mínimo posible ) y se introducen en un congelador durante 12 h.
8. Los cristales se filtran, se lavan con una pequeña cantidad de IPA frío y se secan al aire tras el procedimiento de cristalización de la solución 7. El rendimiento del beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) es de 920 g.
Paso 2. Cristalización Reducción del beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno con NaBH4/CuCl2 a mescalina.
1. Se añade una mezcla de isopropanole y agua (IPA/H2O 2:1) 18 L a un reactor discontinuo de 50 L.
2. Se añaden 1200 g de borohidruro sódico (NaBH4) en una sola porción a agitación constante.
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) Se añaden 1000 g en pequeñas porciones para que la temperatura de la mezcla se mantenga por debajo de 60 °C.
4. Cloruro de cobre (CuCl2) 4. Se añaden gota a gota 72 g de cloruro de cobre (CuCl2) en 200 ml de agua destilada, de forma que la temperatura de la mezcla se mantenga por debajo de 80 °C.
5. A continuación, se añade la mezcla de reacción en pequeñas porciones. A continuación, la mezcla de reacción se mantiene a 80 °C durante 30 minutos con ayuda de un calentador externo.
6. Solución acuosa de hidróxido sódico al 25% (CuCl2). Se añaden 8 L de solución acuosa de hidróxido sódico al 25% (NaOH) a la mezcla de reacción y se mezcla bien. Se separan las capas obtenidas.
7. 7.La capa acuosa seextrae con IPA 8 L (o DCM, o éter, o benceno). Los extractos se combinan y se secan sobre sulfato de magnesio (MgSO4).
8 . 8. Sedestila el disolvente a presión reducida hasta obtener un aceite.
9. Se disuelve el aceite en acetato seco. El aceite se disuelve en acetona seca 2 L.
10. 10. Se añade ácido sulfúrico (H2SO4 conc.) o ácido clorhídrico (HCl conc.) gota a gota con agitación constante hasta alcanzar un pH de 6.
11. La mezcla se introduce en el congelador y se deja enfriar. 11. Se introduce la mezcla en el congelador durante 12 h.
12. Se filtra la suspensión y se lava. La suspensión sefiltra y se lava con acetona fría seca después del procedimiento de cristalización. El rendimiento de la mescalina (cas 642-73-9 o cas 832-92-8) es del 60-70%.
2. Se añaden 1200 g de borohidruro sódico (NaBH4) en una sola porción a agitación constante.
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) Se añaden 1000 g en pequeñas porciones para que la temperatura de la mezcla se mantenga por debajo de 60 °C.
4. Cloruro de cobre (CuCl2) 4. Se añaden gota a gota 72 g de cloruro de cobre (CuCl2) en 200 ml de agua destilada, de forma que la temperatura de la mezcla se mantenga por debajo de 80 °C.
5. A continuación, se añade la mezcla de reacción en pequeñas porciones. A continuación, la mezcla de reacción se mantiene a 80 °C durante 30 minutos con ayuda de un calentador externo.
6. Solución acuosa de hidróxido sódico al 25% (CuCl2). Se añaden 8 L de solución acuosa de hidróxido sódico al 25% (NaOH) a la mezcla de reacción y se mezcla bien. Se separan las capas obtenidas.
7. 7.La capa acuosa seextrae con IPA 8 L (o DCM, o éter, o benceno). Los extractos se combinan y se secan sobre sulfato de magnesio (MgSO4).
8 . 8. Sedestila el disolvente a presión reducida hasta obtener un aceite.
9. Se disuelve el aceite en acetato seco. El aceite se disuelve en acetona seca 2 L.
10. 10. Se añade ácido sulfúrico (H2SO4 conc.) o ácido clorhídrico (HCl conc.) gota a gota con agitación constante hasta alcanzar un pH de 6.
11. La mezcla se introduce en el congelador y se deja enfriar. 11. Se introduce la mezcla en el congelador durante 12 h.
12. Se filtra la suspensión y se lava. La suspensión sefiltra y se lava con acetona fría seca después del procedimiento de cristalización. El rendimiento de la mescalina (cas 642-73-9 o cas 832-92-8) es del 60-70%.
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