Síntesis de Mescalina con Nitrometano. Escala de 1000g.

[Mr Gonzo]

Hola, con respecto al LAH, ¿hay alguna otra cosa que sea más fácil de obtener y utilizar en su lugar, o hay alguna manera de que me enseñen a comprar el hidruro en algún sitio con las mínimas molestias? Lo intenté en un sitio de la India, pero no me lo dieron. Estoy en el Reino Unido

 

[FredDurst]

¿Al final consiguió algunos para el Reino Unido?

 

[Rabidreject]

lol ¡Yo hice exactamente lo mismo! ¡Me da bastante miedo acercarme a la LAH!

 

[Rabidreject]

¿Funciona bien la segunda parte de este sintetizador si se reduce, por ejemplo, a una cantidad inicial de nitrostireno de 5 g? ¿O los disolventes tienen una escala diferente? Estoy a punto de intentarlo...

 

[Rabidreject]

Ah, una cosa más, ¿puedo reducir el nitropropeno correspondiente para TMA de la misma manera? Me parece bien, pero me reconfortaría saber que alguien lo ha hecho.

 

[Rabidreject]

Estoy a punto de llevar a cabo su reacción y lo he reducido todo, pero sigo preguntándome lo siguiente...

¿Por qué dices que añada el b-3,4,5-TMONS en porciones como polvo, en lugar de disolverlo y añadirlo gota a gota?

¿Es una cosa de escala que me estoy perdiendo porque nunca he trabajado en una escala ni siquiera cerca de esto?

 

[Swirly]

Vierta el nitrostyrene alrededor de 3 cucharadas grandes a la vez bajo hielo triturado-sal de enfriamiento de agua. El borohidruro sódico/IPA/h20 debe enfriarse a una temperatura de entre 5 y 8 ºC cuando empiece a añadir el nitrostireno, ya que cuando se añade una cantidad mayor de nitrostireno se calienta un poco.

Si lo echas todo a la vez será un volcán desbocado, acción loca, demasiado calor.

Manténgalo por debajo de 26 - 28 C. Dependiendo del nitrostyrene y de la cantidad, la adición puede tardar más de una hora. Tendrás que añadir más hielo si tardas mucho y trabajas con digamos 100g.

Si la cantidad es pequeña, se puede echar todo a la vez sin que la temperatura aumente demasiado.

 

[Rabidreject]

Sí, literalmente, estoy probando en una escala de 5g en este momento.

He estado aprendiendo y debido al hecho de que hay tanta diferencia en la cantidad que se añade, estoy asumiendo que no lo reflujo el tiempo suficiente.

Creo que esperaba que fuera mucho más exotérmica de lo que fue, debido al hecho de que hice una reacción tan pequeña escala y por lo tanto era un poco más frío que el sintetizador dijo a la adición. Creo que no lo deje reaccionar lo suficiente a unos 75c.

La verdad es que me sorprenden tus temperaturas, pero supongo que como dices depende del estireno que utilices. No sé... es extraño que no parezca que el disolvente orgánico haya extraído nada de la fase acuosa.

 

[Swirly]

Sí, el 2,5-DMNS parecía desprender menos calor y no reaccionaba tan vigorosamente como el 3,4,5-TMNS en las mismas cantidades. Pude añadir el DMNS más rápidamente y se disolvió por completo, es decir, no quedó naranja/amarillo. Mientras que con el 3,4,5-TMNS no conseguí que la mezcla de reacción se volviera totalmente blanca lechosa, siempre quedaba un toque de amarillo.

He leído en otra parte que las temperaturas se mantienen por debajo de 30 C durante la adición. Alguien escribió que aumenta el rendimiento o algo así. Esto era para 2,5-DMNS creo, así que hago esto para 3,4,5-TMNS también. Mantener todo bajo el hielo.

 

[Rabidreject]

Ahhh vale, ya te entiendo.
Todo eso tiene sentido...

Sinceramente, utilicé mi primer lote de 3,4,5-NS en la primera reacción y no conseguí nada (escala de 5g). No sé exactamente dónde me equivoqué, pero ciertamente no se calentó demasiado, pero tampoco lo dejé reaccionar durante mucho tiempo en absoluto .... Sólo sé que cuando fui a extraer la capa acuosa con DCM no había casi nada en ella ...

Oh, bueno, a menudo meto la pata primera vez ... así que ya veremos, pero también tuve que golpear hasta más de la nitrostyrene como puedo conseguir más NM donde como NE es más caro y el 2,5- aldehído que tengo menos, ya que es más caro en comparación con 3,4,5.

Oh también voy a escribir todo lo que hago en la próxima reducción lol