Las reacciones se desarrollan según el esquema 1.
Evolución activa del hidrógeno durante la preparación de una amalgama. Fig 2
Se añaden metilamina, solución de cloruro sódico, p2p y etanol a la amalgama preparada. Se conecta un condensador de reflujo. Fig 3
Cuando el matraz se calienta mucho (por encima de 40-50°C), es necesario enfriarlo en un baño de hielo. Fig. 4
Aspecto de la mezcla de reacción dentro del matraz durante la progresión activa del proceso. Figura 5
A continuación, se añade una solución de hidróxido sódico a la mezcla de reacción para disolver el exceso de aluminio, y se deja durante aproximadamente 1 hora. La mezcla de reacción resultante se vierte sobre un filtro sin lavar más el lodo. Fig 6
La solución de amina obtenida se extrae con varias porciones de DCM (diclorometano). Fig 7
La capa de DCM se separa en un embudo de decantación. La capa de DCM separada, si es necesario, se filtra, se seca con sulfato sódico anhidro y se destila hasta obtener un aceite a T=90°C.
El extracto en DCM se destila antes de la destilación. Fig 8
Base libre tras la destilación de DCM. Fig 9
A continuación, se hace pasar una corriente de cloruro de hidrógeno gaseoso en la solución de la amina en etanol hasta que se produzca una fuerte reacción ácida y aparezca un color rosado en la solución. La solución obtenida se evapora hasta cristalización. El cloruro de hidrógeno se obtiene añadiendo ácido sulfúrico al cloruro de amonio.
Cristalización del clorhidrato de amina. Fig 10
El clorhidrato de amina cristalizado. Fig 11
La masa cristalizada se lava con éter dietílico (5-10 ml), se filtra y se seca. Fig 12
El rendimiento sin lavado adicional de lodos fue de 4,5 g, o el 65% del rendimiento teórico.
La pérdida en los lodos es de 0,5 g, o el 7,2%.
Reactivos y materiales.
- Papel de aluminio de 14 µm, 6 g
- Cloruro de mercurio (II), 0,05 g
- Agua destilada, 2-3 litros
- P2P (de p2np mediante reducción de NaBH4 y destilación al vapor) 5 g
- Metilamina acuosa al 39%, 15 ml
- Cloruro sódico, 5 g en 15 ml de agua
- IPA (alcohol isopropílico) o etanol, 100 ml
- DCM (diclorometano) 75-100 ml
- Cloruro de amonio, 50-100 g
- Ácido sulfúrico concentrado al 80%, 20-25 ml
- Agua de calidad técnica, 2 litros con 500 g de hielo
- Sulfato sódico anhidro, 20-30 g
- 5 ml de NaOH 25%.
- Éter dietílico, 5-10 ml
- Matraces de 2 litros, 500 ml, 250 ml
- Matraz de tres bocas de 500 ml para generar cloruro de hidrógeno
- Condensador de reflujo
- Preparación para la destilación del disolvente con un baño de agua
- Dispositivo de filtración al vacío
- Embudo de decantación
- Grasa de silicona para triturar
- Papel de filtro
- Embudos
- Vasos de precipitados
- Calentador
Procedimiento de síntesis
Se carga un matraz de 2 litros con papel de aluminio y se llena de agua de forma que el papel quede sumergido bajo su capa. Se añade cloruro de mercurio(II) seco y se agita enérgicamente la mezcla hasta que se produzca una evolución activa del hidrógeno y se forme un aspecto opaco en la lámina. Fig. 1Evolución activa del hidrógeno durante la preparación de una amalgama. Fig 2
Se añaden metilamina, solución de cloruro sódico, p2p y etanol a la amalgama preparada. Se conecta un condensador de reflujo. Fig 3
Cuando el matraz se calienta mucho (por encima de 40-50°C), es necesario enfriarlo en un baño de hielo. Fig. 4
Aspecto de la mezcla de reacción dentro del matraz durante la progresión activa del proceso. Figura 5
A continuación, se añade una solución de hidróxido sódico a la mezcla de reacción para disolver el exceso de aluminio, y se deja durante aproximadamente 1 hora. La mezcla de reacción resultante se vierte sobre un filtro sin lavar más el lodo. Fig 6
La solución de amina obtenida se extrae con varias porciones de DCM (diclorometano). Fig 7
La capa de DCM se separa en un embudo de decantación. La capa de DCM separada, si es necesario, se filtra, se seca con sulfato sódico anhidro y se destila hasta obtener un aceite a T=90°C.
El extracto en DCM se destila antes de la destilación. Fig 8
Base libre tras la destilación de DCM. Fig 9
A continuación, se hace pasar una corriente de cloruro de hidrógeno gaseoso en la solución de la amina en etanol hasta que se produzca una fuerte reacción ácida y aparezca un color rosado en la solución. La solución obtenida se evapora hasta cristalización. El cloruro de hidrógeno se obtiene añadiendo ácido sulfúrico al cloruro de amonio.
Cristalización del clorhidrato de amina. Fig 10
El clorhidrato de amina cristalizado. Fig 11
La masa cristalizada se lava con éter dietílico (5-10 ml), se filtra y se seca. Fig 12
El rendimiento sin lavado adicional de lodos fue de 4,5 g, o el 65% del rendimiento teórico.
La pérdida en los lodos es de 0,5 g, o el 7,2%.
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