Necesita ayuda sobre Mcat synthesis via propio

[MasoN]

Hola chicos, usé esta Receta con mi amigo, pero tuvimos algún problema con ella, Nos fue bien hasta el paso de la metilamina. Pero en la aminacion via metilamina, la solucion no cambia de color como las instrucciones(toma un poco de amarillo en las primeras horas luego no cambia sensiblemente ni por 1 dia!)
En los primeros intentos solo pusimos un condensador de reflujo, pero lei que el corcho seria mejor para aprisionar la metilamina, asi que lo intente tambien, hubo alguna mejora en el color pero no en el rendimiento final,
¿podría ser debido a la alta volatilidad de la metilamina? Mantuvimos la temperatura por debajo de 35' C y dividimos la adición de metilamina en 3 o 4 porciones durante 10 o 12 horas.

Debido a esto nuestro producto final apenas llega a unos pocos gramos

nuestra escala fue 25g propio
Y hacemos nuestro propio HBr vía PBr y H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Hola,
Personalmente he descubierto que la adición de toda la solución de metilamina a la vez funciona mejor y más rápido, si el color de la mezcla de reacción progresa a un opaco, de color amarillo pálido y se mantiene así durante más de 40 minutos la aminación debe ser completa y la reacción debe ser apagado con agua destilada, dándole más tiempo podría reducir los rendimientos como productos de reacción secundarios comienzan a formar, durante este tiempo la agitación vigorosa debe estar en su lugar. En cuanto al condensador, me parece exagerado, ya que he utilizado una columna vigrux en el pasado y no he notado ninguna mejora con respecto al sellado parcial del matraz de reacción (nunca selles completamente el R.F., ya que podría producirse un aumento de la presión), un condensador de reflujo es obligatorio si piensas calentar la reacción por encima de 39°C (en el caso de que se utilice DCM como disolvente).

 

[MasoN]

¿Está seguro de que el amarillo pálido es suficiente?
¿Por qué estos expertos esperan a que aparezca el color rojo/marrón?
¿Y cuál fue su rendimiento?
Gracias por su respuesta.

 

[AgamemnonFromTroy]

El color final también depende del disolvente, para el DCM un amarillo pálido es bueno, pero asegúrese de dejarlo un tiempo después de que el color deje de cambiar para estar seguro de que no hay ningún sustrato sin reaccionar, ya que es muy irritante y un grano en el culo para sacarlo después. Si se vuelve rojizo, es posible que los productos se hayan oxidado. Mi rendimiento máximo es superior al 90%.

 

[MasoN]

Ok querida
Volveremos a probar la síntesis pronto . Mi mano está rota ahora

 

[Acidosis]

El amarillo fluorescente es el color

 

[MasoN]

Bonito
Todavía no puedo entender por qué en los tutoriales que hicieron hasta un rojo oscuro a pesar de usar DCM como disolvente

 

[MasoN]

@HectorFromTroy ¿podrías contarme la historia?

 

[AgamemnonFromTroy]

No estoy seguro, pero puede que tenga algo que ver con no contaminar el producto final con bromocetona.

 

[terads]

Hola Héctor
¿Cómo podemos estar seguros de la calidad de nuestra propiohenona si no sabemos qué propiohenona es la original y es eficaz en esta reacción?

 

[AgamemnonFromTroy]

En el análisis del punto de fusión, hay que determinar su punto de fusión y compararlo con valores conocidos.

 

[WillD]

¿Cuánta bromocetona has conseguido en la primera etapa? ¿Seguro que ha ido bien?

 

[MasoN]

Bueno, yo no medir el peso de tht, pero supongo que tenía un buen proceso desde el color y nuestras expectativas
Hicimos Hbr de 20g KBr y 15ml H2SO4 y tuvimos algunos cálculos que es suficiente para nuestra escala
Nuestro problema fue el paso de aminación, ya que el color no cambió como en los videos

 

[MasoN]

Estas imágenes se habían tomado un par de horas después de añadir todas las porciones de metilamina

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

¿Cuánto DCM ha utilizado?

 

[MasoN]

75 ml tras el proceso de bromación

 

[AgamemnonFromTroy]

También podría ser que, como añadiste la metilamina con el tiempo, parte del DCM se evaporara. También creo que hay demasiada agua en relación con la cantidad de DCM que hay en el fondo. He adjuntado una foto con como se ve para mi después de apagar la reacción y transferirla a un embudo sep y lavarlo por 2 veces con agua destilada.

 

[MasoN]

Entiendo tus puntos pero no parecen tan efectivos que hagan de nuestro producto una mierda.
el exceso de agua no me creo que pueda cambiar ninguna circunstancia.

otra pregunta que tengo..
¿Su propiofenona es incolora o un poco amarilla?

 

[AgamemnonFromTroy]

El agua en tu mezcla de reacción seguro que ralentiza todo, intenta evitar su exceso.
Para mi sustrato tiene un ligero tinte amarillo tanto halogenado como no halogenado.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. No se me había ocurrido. Muy agradecido por tu ayuda
Pronto compartiré mi producción posterior